本發(fā)明涉及聚酰亞胺領(lǐng)域，尤其涉及一種硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫的制備方法。
背景技術(shù)：
聚酰亞胺泡沫材料具有很高的耐輻照性能，在5×109rad劑量輻照后,強(qiáng)度仍保持80％左右，且具有很好的介電性能，介電常數(shù)為3.4左右，引入氟或?qū)⒖諝庖约{米尺寸分散在聚酰亞胺泡沫材料中，介電常數(shù)可降到2.5左右。聚酰亞胺泡沫材料介電損耗為10-3，介電強(qiáng)度為100kV/mm～300kV/mm，體積電阻率為1017Ω·cm數(shù)量級(jí)，這些性能在寬廣的溫度范圍和頻率范圍內(nèi)仍能保持較高的水平，在極高的真空下放氣量很少，一般的合成過(guò)程都不產(chǎn)生無(wú)機(jī)鹽，這對(duì)于絕緣材料的制備特別有利。雖然聚酰亞胺泡沫具有上述優(yōu)勢(shì)，但現(xiàn)有方法制備的聚酰亞胺泡沫質(zhì)軟，硬度差。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
有鑒于此，本發(fā)明提供一種硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫的制備方法，能夠解決聚酰亞胺泡沫質(zhì)軟，硬度差的技術(shù)問(wèn)題。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：
一種硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫的制備方法，包括以下步驟：
將芳香二酐和醇類物質(zhì)在室溫下進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到酯化反應(yīng)產(chǎn)物；
將多異氰酸酯以1～5ml/min的速度加入到溫度為50～70℃的所述酯化反應(yīng)產(chǎn)物中，混合均勻得到發(fā)泡材料；
向所述發(fā)泡材料中加入催化劑、有機(jī)溶劑和表面活性劑攪拌均勻后放入60～80℃的真空紫外線固化箱中，反應(yīng)3～4h得到硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫；
所述真空紫外線固化箱設(shè)定的功率為15～25W，波長(zhǎng)為150～300nm，輻射強(qiáng)度為80～120MW/cm2。
優(yōu)選地，所述芳香二酐為四氯鄰苯二甲酸酐、3-硝基鄰苯二甲酸酐、四溴鄰苯二甲酸酐、4,4`-(六氟異丙烯)二酞酸酐或六氟戊二酸酐。
優(yōu)選地，所述醇類物質(zhì)為平均分子量為2000～12000的聚乙二醇、平均分子量為1000～2000的聚丙二醇、平均分子量為16000～40000的聚乙烯醇。
優(yōu)選地，所述多異氰酸酯為苯二異氰酸酯、二二苯基甲烷二異氰酸酯、多亞甲基多苯基多異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯或4,4’-二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯。
優(yōu)選地，所述催化劑為二乙醇胺、三乙醇胺、二環(huán)己基甲烷二胺、二苯基甲烷二胺，異佛二酮二胺、3,5-二乙基甲苯二胺、3,5-二甲硫基甲苯二胺、三乙醇胺、三亞乙基二胺、辛酸亞錫、二月桂酸二丁基錫或辛酸亞錫二醋酸二丁基錫。
優(yōu)選地，所述有機(jī)溶劑為四氫呋喃、2-氯吡啶、2,6-二氯吡啶、二甲基亞砜、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二乙二醇單甲醚、丙二醇甲醚或二丙二醇二甲醚。
優(yōu)選地，所述表面活性劑為聚硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷和3-三聚環(huán)氧六氟丙烷酰胺基丙基甜菜堿中的一種或多種。
優(yōu)選地，原料的重量份數(shù)為：
所述芳香二酐的重量份數(shù)80～120份，所述醇類物質(zhì)的重量份數(shù)5～10份，所述多異氰酸酯的重量份數(shù)120～200份，所述催化劑的重量份數(shù)2～4份，所述有機(jī)溶劑的重量份數(shù)50～80份，所述表面活性劑的重量份數(shù)8～15份。
本發(fā)明提供的硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫的制備方法，以芳香二酐、醇類物質(zhì)、多異氰酸酯為原料，首先將芳香二酐和醇類物質(zhì)進(jìn)行酯化反應(yīng)；將多異氰酸酯以1～5ml/min的速度加入到溫度為50～70℃的酯化反應(yīng)產(chǎn)物中，不僅能夠有效排除溶液中的氣泡，而且能夠防止氣泡再生，從而能夠提高硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫的泡孔結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性；通過(guò)將發(fā)泡材料、催化劑、有機(jī)溶劑和表面活性劑在真空紫外線固化箱中加熱反應(yīng)，使得制備得到聚酰亞胺泡沫泡孔結(jié)構(gòu)的硬度高；另外本申請(qǐng)?zhí)峁┑纳鲜鲋苽浞桨改軌蚴÷詠啺坊幚?，?jiǎn)化了制備工藝。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明公開(kāi)了一種硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫的制備方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本文內(nèi)容，適當(dāng)改進(jìn)工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)。特別需要指出的是，所述類似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的，它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的方法及引用已經(jīng)通過(guò)較佳實(shí)施例進(jìn)行了描述，相關(guān)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的方法和應(yīng)用進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來(lái)實(shí)現(xiàn)和應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)。
本發(fā)明提供了一種硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫的制備方法，包括以下步驟：
將芳香二酐和醇類物質(zhì)在室溫下進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到酯化反應(yīng)產(chǎn)物；
將多異氰酸酯以1～5ml/min的速度加入到溫度為50～70℃的酯化反應(yīng)產(chǎn)物中，混合均勻得到發(fā)泡材料；
向發(fā)泡材料中加入催化劑、有機(jī)溶劑和表面活性劑攪拌均勻后放入60～80℃的真空紫外線固化箱中，反應(yīng)3～4h得到硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫；
真空紫外線固化箱設(shè)定的功率為15～25W，波長(zhǎng)為150～300nm，輻射強(qiáng)度為80～120MW/cm2。
本發(fā)明以芳香二酐、醇類物質(zhì)、多異氰酸酯為原料，首先將芳香二酐和醇類物質(zhì)進(jìn)行酯化反應(yīng)；將多異氰酸酯以1～5ml/min的速度加入到溫度為50～70℃的酯化反應(yīng)產(chǎn)物中，不僅能夠有效排除溶液中的氣泡，而且能夠防止氣泡再生，從而能夠提高硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫的泡孔結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性；通過(guò)將發(fā)泡材料、催化劑、有機(jī)溶劑和表面活性劑在真空紫外線固化箱中加熱反應(yīng)，使得制備得到聚酰亞胺泡沫泡孔結(jié)構(gòu)的硬度高；另外本申請(qǐng)?zhí)峁┑纳鲜鲋苽浞桨改軌蚴÷詠啺坊幚?，?jiǎn)化了制備工藝。
為了提高聚酰亞胺泡沫的熱穩(wěn)定性，在本發(fā)明的實(shí)施例中，芳香二酐為四氯鄰苯二甲酸酐、3-硝基鄰苯二甲酸酐、四溴鄰苯二甲酸酐、4,4`-(六氟異丙烯)二酞酸酐或六氟戊二酸酐；在本發(fā)明的其他實(shí)施例中，芳香二酐為四氯鄰苯二甲酸酐、3-硝基鄰苯二甲酸酐或4,4`-(六氟異丙烯)二酞酸酐。
在本發(fā)明的實(shí)施例中，醇類物質(zhì)為平均分子量為2000～12000的聚乙二醇、平均分子量為1000～2000的聚丙二醇、平均分子量為16000～40000的聚乙烯醇；在本發(fā)明的其他實(shí)施例中，聚乙二醇的平均分子量為6000～8000，聚丙二醇的平均分子量為1400～1600，聚乙烯醇的平均分子量我20000～30000。
為了提高硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫的強(qiáng)度，在本發(fā)明的實(shí)施例中，多異氰酸酯為苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、多亞甲基多苯基多異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯或4,4’-二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯；在本發(fā)明的其他實(shí)施例中，多異氰酸酯為二苯基甲烷二異氰酸酯、多亞甲基多苯基多異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯或4,4’-二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯。
為了提高硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫的收率，在本發(fā)明的實(shí)施例中，催化劑為二乙醇胺、三乙醇胺、二環(huán)己基甲烷二胺、二苯基甲烷二胺，異佛二酮二胺、3,5-二乙基甲苯二胺、3,5-二甲硫基甲苯二胺、三乙醇胺、三亞乙基二胺、辛酸亞錫、二月桂酸二丁基錫或辛酸亞錫二醋酸二丁基錫；在本發(fā)明的其他實(shí)施例中，催化劑為二環(huán)己基甲烷二胺、異佛二酮二胺、3,5-二乙基甲苯二胺、3,5-二甲硫基甲苯二胺、三亞乙基二胺、二月桂酸二丁基錫或辛酸亞錫二醋酸二丁基錫。
在本發(fā)明的實(shí)施例中，有機(jī)溶劑為四氫呋喃、2-氯吡啶、2,6-二氯吡啶、二甲基亞砜、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二乙二醇單甲醚、丙二醇甲醚或二丙二醇二甲醚；在本發(fā)明的其他實(shí)施例中，有機(jī)溶劑為四氫呋喃、2,6-二氯吡啶、二甲基亞砜、N,N-二甲基乙酰胺或二乙二醇單甲醚。
在本發(fā)明的實(shí)施例中，表面活性劑為聚硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷和3-三聚環(huán)氧六氟丙烷酰胺基丙基甜菜堿中的一種或多種；在本發(fā)明的其他實(shí)施例中，表面活性劑為聚硅氧烷和聚醚改性聚硅氧烷或聚硅氧烷和3-三聚環(huán)氧六氟丙烷酰胺基丙基甜菜堿；在另外的實(shí)施例中，聚硅氧烷和聚醚改性聚硅氧烷的質(zhì)量比為1.5～3:4～5；聚硅氧烷和3-三聚環(huán)氧六氟丙烷酰胺基丙基甜菜堿的質(zhì)量比為2～3:3.6～4.8。
在本發(fā)明中，原料的重量配比能夠控制聚酰亞胺泡沫的泡沫孔尺寸；在本發(fā)明的實(shí)施例中，芳香二酐的重量份數(shù)80～120份；在本發(fā)明的其他實(shí)施例中，芳香二酐的重量份數(shù)96～108份。
在本發(fā)明的實(shí)施例中，醇類物質(zhì)的重量份數(shù)5～10份；在本發(fā)明的其他實(shí)施例中，醇類物質(zhì)的重量份數(shù)7～8份。
在本發(fā)明的實(shí)施例中，多異氰酸酯的重量份數(shù)120～200份；在本發(fā)明的其他實(shí)施例中，多異氰酸酯的重量份數(shù)150～180份。
在本發(fā)明的實(shí)施例中，催化劑的重量份數(shù)2～4份；在本發(fā)明的其他實(shí)施例中，催化劑的重量份數(shù)2.5～3.5份。
在本發(fā)明的實(shí)施例中，有機(jī)溶劑的重量份數(shù)50～80份；在本發(fā)明的其他實(shí)施例中，有機(jī)溶劑的重量份數(shù)60～70份。
在本發(fā)明的實(shí)施例中，表面活性劑的重量份數(shù)8～15份；在本發(fā)明的其他實(shí)施例中，表面活性劑的重量份數(shù)10～12份。
為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的一種硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫的制備方法進(jìn)行詳細(xì)描述。
以下實(shí)施例中所用的原料均為市售。
實(shí)施例1
原料重量份數(shù)：四氯鄰苯二甲酸酐的重量份數(shù)80份，聚乙二醇(平均分子量為1000)的重量份數(shù)5份，二苯基甲烷二異氰酸酯的重量份數(shù)120份，二環(huán)己基甲烷二胺的重量份數(shù)2份，四氫呋喃的重量份數(shù)50份，聚硅氧烷的重量份數(shù)8份。
將四氯鄰苯二甲酸酐和聚乙二醇在室溫下進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到酯化反應(yīng)產(chǎn)物；在50℃下將二苯基甲烷二異氰酸酯以1ml/min的速度加入到所述酯化反應(yīng)產(chǎn)物中，混合均勻得到發(fā)泡材料；向發(fā)泡材料中加入二環(huán)己基甲烷二胺、四氫呋喃和聚硅氧烷攪拌均勻后放入60℃的真空紫外線固化箱(功率為15W，波長(zhǎng)為150nm，輻射強(qiáng)度為80MW/cm2)中，反應(yīng)3h得到硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫。
對(duì)實(shí)施例1制備得到的硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫進(jìn)行SEM測(cè)試，結(jié)果顯示硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫呈現(xiàn)出規(guī)整的泡孔結(jié)構(gòu)。
實(shí)施例2
原料重量份數(shù)：3-硝基鄰苯二甲酸酐的重量份數(shù)120份，聚乙二醇(平均分子量為12000)的重量份數(shù)10份，異佛爾酮二異氰酸酯的重量份數(shù)200份，異佛二酮二胺的重量份數(shù)4份，2,6-二氯吡啶的重量份數(shù)80份，聚醚改性聚硅氧烷的重量份數(shù)15份。
將3-硝基鄰苯二甲酸酐和聚乙二醇在室溫下進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到酯化反應(yīng)產(chǎn)物；在50℃下將異佛爾酮二異氰酸酯以1ml/min的速度加入到所述酯化反應(yīng)產(chǎn)物中，混合均勻得到發(fā)泡材料；向發(fā)泡材料中加入異佛二酮二胺、2,6-二氯吡啶和聚醚改性聚硅氧烷攪拌均勻后放入60℃的真空紫外線固化箱(功率為15W，波長(zhǎng)為150nm，輻射強(qiáng)度為80MW/cm2)中，反應(yīng)3h得到硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫。
對(duì)實(shí)施例2制備得到的硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫進(jìn)行SEM測(cè)試，結(jié)果顯示硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫呈現(xiàn)出規(guī)整的泡孔結(jié)構(gòu)。
實(shí)施例3
原料重量份數(shù)：4,4`-(六氟異丙烯)二酞酸酐的重量份數(shù)100份，聚乙二醇(平均分子量為6000)的重量份數(shù)8份，多亞甲基多苯基多異氰酸酯的重量份數(shù)150份，3,5-二乙基甲苯二胺的重量份數(shù)2.5份，二甲基亞砜的重量份數(shù)60份，聚醚改性聚硅氧烷的重量份數(shù)10份。
將4,4`-(六氟異丙烯)二酞酸酐和聚乙二醇在室溫下進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到酯化反應(yīng)產(chǎn)物；在60℃下將多亞甲基多苯基多異氰酸酯以2ml/min的速度加入到所述酯化反應(yīng)產(chǎn)物中，混合均勻得到發(fā)泡材料；向發(fā)泡材料中加入3,5-二乙基甲苯二胺、二甲基亞砜和聚醚改性聚硅氧烷攪拌均勻后放入70℃的真空紫外線固化箱(功率為20W，波長(zhǎng)為200nm，輻射強(qiáng)度為100MW/cm2)中，反應(yīng)4h得到硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫。
對(duì)實(shí)施例3制備得到的硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫進(jìn)行SEM測(cè)試，結(jié)果顯示硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫呈現(xiàn)出規(guī)整的泡孔結(jié)構(gòu)。
實(shí)施例4
原料重量份數(shù)：四溴鄰苯二甲酸酐的重量份數(shù)96份，聚乙二醇(平均分子量為800)的重量份數(shù)7份，4,4’-二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯的重量份數(shù)180份，3,5-二甲硫基甲苯二胺的重量份數(shù)3.5份，N,N-二甲基乙酰胺的重量份數(shù)70份，聚硅氧烷和聚醚改性聚硅氧烷的重量份數(shù)12份。
將四溴鄰苯二甲酸酐和聚乙二醇在室溫下進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到酯化反應(yīng)產(chǎn)物；在65℃下將4,4’-二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯以3ml/min的速度加入到所述酯化反應(yīng)產(chǎn)物中，混合均勻得到發(fā)泡材料；向發(fā)泡材料中加入3,5-二甲硫基甲苯二胺、N,N-二甲基乙酰胺、聚硅氧烷和聚醚改性聚硅氧烷攪拌均勻后放入60℃的真空紫外線固化箱(功率為16W，波長(zhǎng)為270nm，輻射強(qiáng)度為105MW/cm2)中，反應(yīng)3h得到硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫。
對(duì)實(shí)施例4制備得到的硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫進(jìn)行SEM測(cè)試，結(jié)果顯示硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫呈現(xiàn)出規(guī)整的泡孔結(jié)構(gòu)。
實(shí)施例5
原料重量份數(shù)：四氯鄰苯二甲酸酐的重量份數(shù)108份，聚丙二醇(平均分子量為1000)的重量份數(shù)6份，苯二異氰酸酯的重量份數(shù)160份，三亞乙基二胺的重量份數(shù)3份，二乙二醇單甲醚的重量份數(shù)65份，聚硅氧烷和3-三聚環(huán)氧六氟丙烷酰胺基丙基甜菜堿的重量份數(shù)11份。
將四氯鄰苯二甲酸酐和聚丙二醇在室溫下進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到酯化反應(yīng)產(chǎn)物；在55℃下將苯二異氰酸酯以1.5ml/min的速度加入到所述酯化反應(yīng)產(chǎn)物中，混合均勻得到發(fā)泡材料；向發(fā)泡材料中加入三亞乙基二胺、二乙二醇單甲醚、聚硅氧烷和3-三聚環(huán)氧六氟丙烷酰胺基丙基甜菜堿攪拌均勻后放入70℃的真空紫外線固化箱(功率為28W，波長(zhǎng)為260nm，輻射強(qiáng)度為95MW/cm2)中，反應(yīng)4h得到硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫。
對(duì)實(shí)施例5制備得到的硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫進(jìn)行SEM測(cè)試，結(jié)果顯示硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫呈現(xiàn)出規(guī)整的泡孔結(jié)構(gòu)。
實(shí)施例6
原料重量份數(shù)：六氟戊二酸酐的重量份數(shù)100份，聚丙二醇(平均分子量為2000)的重量份數(shù)9份，六亞甲基二異氰酸酯的重量份數(shù)170份，二月桂酸二丁基錫的重量份數(shù)2.8份，2-氯吡啶的重量份數(shù)65份，聚硅氧烷和3-三聚環(huán)氧六氟丙烷酰胺基丙基甜菜堿的重量份數(shù)9份。
將六氟戊二酸酐和聚丙二醇在室溫下進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到酯化反應(yīng)產(chǎn)物；在60℃下將六亞甲基二異氰酸酯以4.5ml/min的速度加入到所述酯化反應(yīng)產(chǎn)物中，混合均勻得到發(fā)泡材料；向發(fā)泡材料中加入二月桂酸二丁基錫、2-氯吡啶、聚硅氧烷和3-三聚環(huán)氧六氟丙烷酰胺基丙基甜菜堿烷攪拌均勻后放入75℃的真空紫外線固化箱(功率為24W，波長(zhǎng)為240nm，輻射強(qiáng)度為110MW/cm2)中，反應(yīng)3h得到硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫。
對(duì)實(shí)施例6制備得到的硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫進(jìn)行SEM測(cè)試，結(jié)果顯示硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫呈現(xiàn)出規(guī)整的泡孔結(jié)構(gòu)。
實(shí)施例7
原料重量份數(shù)：3-硝基鄰苯二甲酸酐的重量份數(shù)90份，聚乙烯醇(平均分子量為16000)的重量份數(shù)7份，異佛爾酮二異氰酸酯的重量份數(shù)140份，辛酸亞錫二醋酸二丁基錫的重量份數(shù)2.8份，N,N-二甲基甲酰胺的重量份數(shù)55份，聚硅氧烷和3-三聚環(huán)氧六氟丙烷酰胺基丙基甜菜堿的重量份數(shù)13份。
將3-硝基鄰苯二甲酸酐和聚乙烯醇在室溫下進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到酯化反應(yīng)產(chǎn)物；在65℃下將異佛爾酮二異氰酸酯以3.5ml/min的速度加入到所述酯化反應(yīng)產(chǎn)物中，混合均勻得到發(fā)泡材料；向發(fā)泡材料中加入辛酸亞錫二醋酸二丁基錫、N,N-二甲基甲酰胺、聚硅氧烷和3-三聚環(huán)氧六氟丙烷酰胺基丙基甜菜堿攪拌均勻后放入65℃的真空紫外線固化箱(功率為18W，波長(zhǎng)為180nm，輻射強(qiáng)度為90MW/cm2)中，反應(yīng)3.5h得到硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫。
對(duì)實(shí)施例7制備得到的硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫進(jìn)行SEM測(cè)試，結(jié)果顯示硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫呈現(xiàn)出規(guī)整的泡孔結(jié)構(gòu)。
實(shí)施例8
原料重量份數(shù)：3-硝基鄰苯二甲酸酐的重量份數(shù)105份，聚乙烯醇(平均分子量為40000)的重量份數(shù)7.5份，4,4’-二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯的重量份數(shù)175份，三乙醇胺的重量份數(shù)3.5份，丙二醇甲醚的重量份數(shù)65份，聚硅氧烷和聚醚改性聚硅氧烷的重量份數(shù)14份。
將3-硝基鄰苯二甲酸酐和聚乙烯醇在室溫下進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到酯化反應(yīng)產(chǎn)物；在50℃下將4,4’-二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯以2.5ml/min的速度加入到所述酯化反應(yīng)產(chǎn)物中，混合均勻得到發(fā)泡材料；向發(fā)泡材料中加入三乙醇胺、丙二醇甲醚、聚硅氧烷和聚醚改性聚硅氧烷攪拌均勻后放入75℃的真空紫外線固化箱(功率為20W，波長(zhǎng)為200nm，輻射強(qiáng)度為100MW/cm2)中，反應(yīng)4h得到硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫。
對(duì)實(shí)施例8制備得到的硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫進(jìn)行SEM測(cè)試，結(jié)果顯示硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫呈現(xiàn)出規(guī)整的泡孔結(jié)構(gòu)。
實(shí)施例9
原料重量份數(shù)：4,4`-(六氟異丙烯)二酞酸酐的重量份數(shù)95份，聚乙烯醇(平均分子量為20000)的重量份數(shù)8.5份，多亞甲基多苯基多異氰酸酯的重量份數(shù)140份，辛酸亞錫的重量份數(shù)3.6份，四氫呋喃的重量份數(shù)66份，聚硅氧烷和聚醚改性聚硅氧烷的重量份數(shù)11.5份。
將4,4`-(六氟異丙烯)二酞酸酐和聚乙烯醇在室溫下進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到酯化反應(yīng)產(chǎn)物；在50℃下將多亞甲基多苯基多異氰酸酯以4ml/min的速度加入到所述酯化反應(yīng)產(chǎn)物中，混合均勻得到發(fā)泡材料；向發(fā)泡材料中加入辛酸亞錫、四氫呋喃、聚硅氧烷和聚醚改性聚硅氧烷攪拌均勻后放入70℃的真空紫外線固化箱(功率為20W，波長(zhǎng)為200nm，輻射強(qiáng)度為100MW/cm2)中，反應(yīng)3h得到硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫。
對(duì)實(shí)施例9制備得到的硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫進(jìn)行SEM測(cè)試，結(jié)果顯示硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫呈現(xiàn)出規(guī)整的泡孔結(jié)構(gòu)。
實(shí)施例10
原料重量份數(shù)：4,4`-(六氟異丙烯)二酞酸酐的重量份數(shù)102份，聚乙烯醇(平均分子量為20000)的重量份數(shù)8.5份，二苯基甲烷二異氰酸酯的重量份數(shù)155份，二乙醇胺的重量份數(shù)3份，二丙二醇二甲醚的重量份數(shù)64份，3-三聚環(huán)氧六氟丙烷酰胺基丙基甜菜堿的重量份數(shù)10.5份。
將4,4`-(六氟異丙烯)二酞酸酐和聚乙烯醇在室溫下進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到酯化反應(yīng)產(chǎn)物；在70℃下將二苯基甲烷二異氰酸酯以2ml/min的速度加入到所述酯化反應(yīng)產(chǎn)物中，混合均勻得到發(fā)泡材料；向發(fā)泡材料中加入二乙醇胺、二丙二醇二甲醚和3-三聚環(huán)氧六氟丙烷酰胺基丙基甜菜堿攪拌均勻后放入80℃的真空紫外線固化箱(功率為25W，波長(zhǎng)為300nm，輻射強(qiáng)度為120MW/cm2)中，反應(yīng)3h得到硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫。
對(duì)實(shí)施例10制備得到的硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫進(jìn)行SEM測(cè)試，結(jié)果顯示硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫呈現(xiàn)出規(guī)整的泡孔結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明對(duì)實(shí)施例1～10制備得到的硬質(zhì)聚酰亞胺泡沫的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、邵氏硬度、密度、拉伸強(qiáng)度、壓縮強(qiáng)度和極限氧指數(shù)進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1所示。
表1實(shí)施例1～10得到的測(cè)試結(jié)果
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。