該發(fā)明涉及一種導(dǎo)電PVC及其制備方法。
背景技術(shù)：
：PVC具有較好的耐化學(xué)藥品性，質(zhì)量輕，電氣絕緣性佳，流動(dòng)阻力小等優(yōu)勢(shì)。PVC可用注射、擠出、吹塑、模塑等方法加工成型，廣泛應(yīng)用于窗簾、塑料鞋、臺(tái)布、電纜、皂盒、各種管材、梳子、洗衣板、文具盒等。目前，PVC材料在導(dǎo)電性、親水性、體積收縮率小等性能需要進(jìn)一步提升。該發(fā)明采用PVC、聚丙二醇、多聚磷酸鈉、1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺鹽、改性鈦酸鋇、羧甲基纖維素鈉等為原料制備了導(dǎo)電PVC材料，該方法制備的導(dǎo)電PVC材料具有優(yōu)異的導(dǎo)電性、親水性、體積收縮率小等性能。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：該發(fā)明的目的在于提供一種導(dǎo)電PVC的制備方法，該方法通過改變反應(yīng)物原料和工藝方式，制備的材料具有優(yōu)異的導(dǎo)電性、親水性、體積收縮率小等性能。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，該發(fā)明的技術(shù)方案如下。一種導(dǎo)電PVC及其制備方法，具體包括以下步驟：(1)、將鈦酸四叔丁酯、氯化鋇、乙酸、水、硝酸鈉和乙醇按照份數(shù)比為100：56～68：172～292：6～15：1～4：9～21加入到反應(yīng)器中，攪拌速度為150～175r/min，維持體系溫度30～44℃條件下反應(yīng)1～4h，經(jīng)120℃、-0.08MPa減壓蒸餾25min，產(chǎn)物經(jīng)500mL乙醇洗滌、過濾、500mL乙醇洗滌、105℃干燥15min、500℃焙燒3h，得到鈦酸鋇；(2)、將十六烷基三甲基氯化銨、鈦酸鋇、羧乙基纖維素鈉、乙醇、水和二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷按照份數(shù)比100：134～147：9～17：3～11：5～16：2～6加入到球磨機(jī)中，筒體轉(zhuǎn)速為35～60r/min，維持體系溫度63～75℃條件下反應(yīng)0.8～2h，得到改性鈦酸鋇；(3)、將PVC、聚丙二醇、多聚磷酸鈉、1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺鹽、改性鈦酸鋇、羧甲基纖維素鈉、硬脂酸鈉、聚磷酸銨、亞磷酸三苯酯按照份數(shù)比100：34～57：17～32：9～19：15～28：8～17：3～7：7～16：1～3加入到開煉機(jī)中，用開煉機(jī)在溫度143～183℃混合反應(yīng)0.1～0.6h，用擠出機(jī)在溫度143～183℃將導(dǎo)電PVC擠出造粒，即得到導(dǎo)電PVC粒料。本申請(qǐng)中，各主要組分所起的作用如下：所述的乙酸、水、硝酸鈉的目的為了控制硝酸的生成速率，控制反應(yīng)速度及鈦酸鋇晶型及尺寸。所述的十六烷基三甲基氯化銨的目的為了修飾鈦酸鋇表面、增加其親水性及與PVC的相容性。所述的羧乙基纖維素鈉、聚丙二醇和羧甲基纖維素鈉的目的為了提高PVC的保水性。所述的多聚磷酸鈉的目的為了提高PVC的導(dǎo)電性。所述的1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺鹽的目的為了提高多聚磷酸鈉電離的環(huán)境、作為導(dǎo)電材料提高PVC的導(dǎo)電性及吸收氯化氫。該發(fā)明的有益效果在于：1、醋酸在水中電離的氫離子可以與硝酸鈉在水中電離的硝酸根離子結(jié)合，形成硝酸分子，形成的硝酸對(duì)于鈦酸四叔丁酯具有促進(jìn)其水解作用，同時(shí)，醋酸作為反應(yīng)溶劑，可以通過控制硝酸的添加速度和醋酸用量達(dá)到調(diào)控反應(yīng)速度及鈦酸鋇晶型及尺寸；2、十六烷基三甲基氯化銨修飾鈦酸鋇，修飾鈦酸鋇表面、增加其親水性及與PVC的相容性，可以降低PVC的成型收縮率；3、羧乙基纖維素鈉、聚丙二醇和羧甲基纖維素鈉具有優(yōu)異的吸水性能及保水性能，可以賦予PVC較好的保水性，以保證多聚磷酸鈉在水中電離，形成電流通路，賦予PVC導(dǎo)電性；4、1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺鹽作為離子液體，一方面，本身由離子組成，可以發(fā)生自身電離，形成電流通路，另一方面，離子液體可以作為溶劑使用，具有不燃、不揮發(fā)、無污染等特點(diǎn)，從而賦予PVC優(yōu)異的導(dǎo)電性能；而且，1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺鹽顯堿性，可以吸收PVC在加工和使用過程中釋放的氯化氫氣體，在一定程度上可以解決因氯化氫釋放產(chǎn)生的污染問題；5、多聚磷酸鈉作為無機(jī)電解質(zhì)，在水相和1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺鹽離子液體相中可以發(fā)生電離，賦予PVC優(yōu)異的導(dǎo)電性。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)該發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行描述，以便更好的理解該發(fā)明。實(shí)施例1一種導(dǎo)電PVC，其制備方法包括以下步驟：(1)、稱取100份鈦酸四叔丁酯、62份氯化鋇、232份乙酸、9份水、3份硝酸鈉和16份乙醇加入到反應(yīng)器中，攪拌速度為165r/min，維持體系溫度35℃條件下反應(yīng)2h，經(jīng)120℃、-0.08MPa減壓蒸餾25min，產(chǎn)物經(jīng)500mL乙醇洗滌、過濾、500mL乙醇洗滌、105℃干燥15min、500℃焙燒3h，得到鈦酸鋇；(2)、稱取100份十六烷基三甲基氯化銨、141份鈦酸鋇、14份羧乙基纖維素鈉、8份乙醇、10份水和4份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到球磨機(jī)中，筒體轉(zhuǎn)速為50r/min，維持體系溫度72℃條件下反應(yīng)0.9h，得到改性鈦酸鋇；(3)、稱取100份PVC、39份聚丙二醇、26份多聚磷酸鈉、16份1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺鹽、24份改性鈦酸鋇、12份羧甲基纖維素鈉、5份硬脂酸鈉、12份聚磷酸銨、2份亞磷酸三苯酯加入到開煉機(jī)中，用開煉機(jī)在溫度167℃混合反應(yīng)0.2h，用擠出機(jī)在溫度167℃將導(dǎo)電PVC擠出造粒，即得到導(dǎo)電PVC粒料。實(shí)施例2一種導(dǎo)電PVC，其制備方法包括以下步驟：(1)、稱取100份鈦酸四叔丁酯、56份氯化鋇、172份乙酸、6份水、1份硝酸鈉和9份乙醇加入到反應(yīng)器中，攪拌速度為150r/min，維持體系溫度30℃條件下反應(yīng)1h，經(jīng)120℃、-0.08MPa減壓蒸餾25min，產(chǎn)物經(jīng)500mL乙醇洗滌、過濾、500mL乙醇洗滌、105℃干燥15min、500℃焙燒3h，得到鈦酸鋇；(2)、稱取100份十六烷基三甲基氯化銨、134份鈦酸鋇、9份羧乙基纖維素鈉、3份乙醇、5份水和2份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到球磨機(jī)中，筒體轉(zhuǎn)速為35r/min，維持體系溫度63℃條件下反應(yīng)0.8h，得到改性鈦酸鋇；(3)、稱取100份PVC、34份聚丙二醇、17份多聚磷酸鈉、9份1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺鹽、15份改性鈦酸鋇、8份羧甲基纖維素鈉、3份硬脂酸鈉、7份聚磷酸銨、1份亞磷酸三苯酯加入到開煉機(jī)中，用開煉機(jī)在溫度183℃混合反應(yīng)0.1h，用擠出機(jī)在溫度183℃將導(dǎo)電PVC擠出造粒，即得到導(dǎo)電PVC粒料。實(shí)施例3一種導(dǎo)電PVC，其制備方法包括以下步驟：(1)、稱取100份鈦酸四叔丁酯、68份氯化鋇、292份乙酸、15份水、4份硝酸鈉和21份乙醇加入到反應(yīng)器中，攪拌速度為175r/min，維持體系溫度44℃條件下反應(yīng)4h，經(jīng)120℃、-0.08MPa減壓蒸餾25min，產(chǎn)物經(jīng)500mL乙醇洗滌、過濾、500mL乙醇洗滌、105℃干燥15min、500℃焙燒3h，得到鈦酸鋇；(2)、稱取100份十六烷基三甲基氯化銨、147份鈦酸鋇、17份羧乙基纖維素鈉、11份乙醇、16份水和6份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到球磨機(jī)中，筒體轉(zhuǎn)速為60r/min，維持體系溫度75℃條件下反應(yīng)2h，得到改性鈦酸鋇；(3)、稱取100份PVC、57份聚丙二醇、32份多聚磷酸鈉、19份1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺鹽、28份改性鈦酸鋇、17份羧甲基纖維素鈉、7份硬脂酸鈉、16份聚磷酸銨、3份亞磷酸三苯酯加入到開煉機(jī)中，用開煉機(jī)在溫度143℃混合反應(yīng)0.6h，用擠出機(jī)在溫度143℃將導(dǎo)電PVC擠出造粒，即得到導(dǎo)電PVC粒料。實(shí)施例4一種導(dǎo)電PVC，其制備方法包括以下步驟：(1)、稱取100份鈦酸四叔丁酯、60份氯化鋇、180份乙酸、10份水、3份硝酸鈉和10份乙醇加入到反應(yīng)器中，攪拌速度為155r/min，維持體系溫度40℃條件下反應(yīng)2h，經(jīng)120℃、-0.08MPa減壓蒸餾25min，產(chǎn)物經(jīng)500mL乙醇洗滌、過濾、500mL乙醇洗滌、105℃干燥15min、500℃焙燒3h，得到鈦酸鋇；(2)、稱取100份十六烷基三甲基氯化銨、135份鈦酸鋇、10份羧乙基纖維素鈉、5份乙醇、10份水和5份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到球磨機(jī)中，筒體轉(zhuǎn)速為40r/min，維持體系溫度65℃條件下反應(yīng)1h，得到改性鈦酸鋇；(3)、稱取100份PVC、35份聚丙二醇、20份多聚磷酸鈉、10份1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺鹽、20份改性鈦酸鋇、10份羧甲基纖維素鈉、5份硬脂酸鈉、10份聚磷酸銨、2份亞磷酸三苯酯加入到開煉機(jī)中，用開煉機(jī)在溫度150℃混合反應(yīng)0.5h，用擠出機(jī)在溫度150℃將導(dǎo)電PVC擠出造粒，即得到導(dǎo)電PVC粒料。實(shí)施例5一種導(dǎo)電PVC，其制備方法包括以下步驟：(1)、稱取100份鈦酸四叔丁酯、58份氯化鋇、195份乙酸、13份水、2份硝酸鈉和13份乙醇加入到反應(yīng)器中，攪拌速度為159r/min，維持體系溫度33℃條件下反應(yīng)1.3h，經(jīng)120℃、-0.08MPa減壓蒸餾25min，產(chǎn)物經(jīng)500mL乙醇洗滌、過濾、500mL乙醇洗滌、105℃干燥15min、500℃焙燒3h，得到鈦酸鋇；(2)、稱取100份十六烷基三甲基氯化銨、139份鈦酸鋇、12份羧乙基纖維素鈉、9份乙醇、7份水和3份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到球磨機(jī)中，筒體轉(zhuǎn)速為45r/min，維持體系溫度66℃條件下反應(yīng)0.9h，得到改性鈦酸鋇；(3)、稱取100份PVC、39份聚丙二醇、26份多聚磷酸鈉、14份1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺鹽、19份改性鈦酸鋇、14份羧甲基纖維素鈉、5份硬脂酸鈉、9份聚磷酸銨、1.8份亞磷酸三苯酯加入到開煉機(jī)中，用開煉機(jī)在溫度163℃混合反應(yīng)0.4h，用擠出機(jī)在溫度163℃將導(dǎo)電PVC擠出造粒，即得到導(dǎo)電PVC粒料。實(shí)施例6一種導(dǎo)電PVC，其制備方法包括以下步驟：(1)、稱取100份鈦酸四叔丁酯、62份氯化鋇、222份乙酸、12份水、2份硝酸鈉和18份乙醇加入到反應(yīng)器中，攪拌速度為163r/min，維持體系溫度42℃條件下反應(yīng)2.3h，經(jīng)120℃、-0.08MPa減壓蒸餾25min，產(chǎn)物經(jīng)500mL乙醇洗滌、過濾、500mL乙醇洗滌、105℃干燥15min、500℃焙燒3h，得到鈦酸鋇；(2)、稱取100份十六烷基三甲基氯化銨、141份鈦酸鋇、14份羧乙基纖維素鈉、10份乙醇、8份水和4份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到球磨機(jī)中，筒體轉(zhuǎn)速為55r/min，維持體系溫度71℃條件下反應(yīng)1.7h，得到改性鈦酸鋇；(3)、稱取100份PVC、43份聚丙二醇、28份多聚磷酸鈉、17份1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺鹽、24份改性鈦酸鋇、16份羧甲基纖維素鈉、6份硬脂酸鈉、14份聚磷酸銨、2.5份亞磷酸三苯酯加入到開煉機(jī)中，用開煉機(jī)在溫度168℃混合反應(yīng)0.2h，用擠出機(jī)在溫度168℃將導(dǎo)電PVC擠出造粒，即得到導(dǎo)電PVC粒料。實(shí)施例7一種導(dǎo)電PVC，其制備方法包括以下步驟：(1)、稱取100份鈦酸四叔丁酯、66份氯化鋇、272份乙酸、8份水、2.7份硝酸鈉和13份乙醇加入到反應(yīng)器中，攪拌速度為172r/min，維持體系溫度43℃條件下反應(yīng)1.7h，經(jīng)120℃、-0.08MPa減壓蒸餾25min，產(chǎn)物經(jīng)500mL乙醇洗滌、過濾、500mL乙醇洗滌、105℃干燥15min、500℃焙燒3h，得到鈦酸鋇；(2)、稱取100份十六烷基三甲基氯化銨、143份鈦酸鋇、16份羧乙基纖維素鈉、8份乙醇、11份水和3份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到球磨機(jī)中，筒體轉(zhuǎn)速為47r/min，維持體系溫度71℃條件下反應(yīng)1.8h，得到改性鈦酸鋇；(3)、稱取100份PVC、48份聚丙二醇、31份多聚磷酸鈉、14份1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺鹽、23份改性鈦酸鋇、14份羧甲基纖維素鈉、6份硬脂酸鈉、9份聚磷酸銨、1.9份亞磷酸三苯酯加入到開煉機(jī)中，用開煉機(jī)在溫度173℃混合反應(yīng)0.3h，用擠出機(jī)在溫度173℃將導(dǎo)電PVC擠出造粒，即得到導(dǎo)電PVC粒料。實(shí)施例8一種導(dǎo)電PVC，其制備方法包括以下步驟：(1)、稱取100份鈦酸四叔丁酯、63份氯化鋇、252份乙酸、8份水、3份硝酸鈉和20份乙醇加入到反應(yīng)器中，攪拌速度為172r/min，維持體系溫度37℃條件下反應(yīng)3h，經(jīng)120℃、-0.08MPa減壓蒸餾25min，產(chǎn)物經(jīng)500mL乙醇洗滌、過濾、500mL乙醇洗滌、105℃干燥15min、500℃焙燒3h，得到鈦酸鋇；(2)、稱取100份十六烷基三甲基氯化銨、143份鈦酸鋇、15份羧乙基纖維素鈉、5份乙醇、11份水和5份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到球磨機(jī)中，筒體轉(zhuǎn)速為57r/min，維持體系溫度66℃條件下反應(yīng)1.4h，得到改性鈦酸鋇；(3)、稱取100份PVC、53份聚丙二醇、27份多聚磷酸鈉、15份1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺鹽、23份改性鈦酸鋇、13份羧甲基纖維素鈉、5份硬脂酸鈉、9份聚磷酸銨、2.1份亞磷酸三苯酯加入到開煉機(jī)中，用開煉機(jī)在溫度180℃混合反應(yīng)0.5h，用擠出機(jī)在溫度180℃將導(dǎo)電PVC擠出造粒，即得到導(dǎo)電PVC粒料。實(shí)施例9此例為未加任何助劑的對(duì)照組。表1實(shí)施例1和實(shí)施例9制得的導(dǎo)電PVC的性能參數(shù)實(shí)施例1實(shí)施例9加工成型性好較好對(duì)磨具腐蝕性小大游離氯化氫含量/mg/kg2693親水性好差電阻/歐姆8370成型收縮率/%0.90.18以上所述是該發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來說，在不脫離該發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也視為該發(fā)明的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3