1.一種含1,3,4-噁二唑核的熒光染料,其特征在于其結(jié)構(gòu)式為:
。
2.一種權(quán)利要求1所述的含1,3,4-噁二唑核的熒光染料的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
(1) 按物質(zhì)的量比為2∶1稱取水楊醛、二乙烯三胺分別加入無(wú)水甲醇中,混合均勻,室溫?cái)嚢?h,緊接著加熱回流1h,冷卻靜置,滴加稀鹽酸,有淺黃色片狀晶體沉淀生成,然后過(guò)濾,得到中間體水楊醛縮二乙烯三胺:
;
(2) 含1,3,4-噁二唑核的熒光染料2a的合成:按物質(zhì)的量比為1∶1∶0.02∶0.02∶2.25稱取水楊醛縮二乙烯三胺、對(duì)溴硝基二芳基1,3,4-噁二唑、(±)BINAP、醋酸鈀、碳酸銫加入N-甲基吡咯烷酮中混合均勻;將反應(yīng)液置于微波反應(yīng)器中,氮?dú)獗Wo(hù),無(wú)水無(wú)氧條件,設(shè)置微波反應(yīng)器條件為:功率600 W,反應(yīng)溫度180 oC,反應(yīng)時(shí)間1.5 h;反應(yīng)停止后,冷卻至室溫;將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到分液漏斗,加去離子水洗去無(wú)機(jī)鹽,乙酸乙酯萃取,靜置,分層,取上層有機(jī)相,干燥;過(guò)濾除去干燥劑,濃縮,粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱層析純化,得到目標(biāo)產(chǎn)物2a;
含1,3,4-噁二唑核的熒光染料2b的合成:按物質(zhì)的量比為1∶1∶0.024∶0.024∶1.7稱取水楊醛縮二乙烯三胺1、對(duì)溴叔丁基二芳基1,3,4-噁二唑、(±)BINAP、醋酸鈀、叔丁醇鉀加入N-甲基吡咯烷酮中混合均勻;將反應(yīng)液置于微波反應(yīng)器中,氮?dú)獗Wo(hù),無(wú)水無(wú)氧條件,設(shè)置微波反應(yīng)器條件:功率600 W,反應(yīng)溫度180 oC,反應(yīng)時(shí)間2 h;反應(yīng)停止后,冷卻至室溫;將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到分液漏斗,加去離子水洗去無(wú)機(jī)鹽,乙酸乙酯萃取,靜置,分層,取上層有機(jī)相,干燥;過(guò)濾除去干燥劑,濃縮,粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱層析純化,得到目標(biāo)產(chǎn)物2b。
3.如權(quán)利要求2所述的一種權(quán)利要求1所述的含1,3,4-噁二唑核的熒光染料的制備方法,其特征在于:步驟(2)中2a硅膠柱層析純化采用VPE:VEtOAc =1∶2→1∶4梯度洗脫;步驟(2)中2b硅膠柱層析純化采用VPE ∶VEtOAc= 4∶1→3∶1梯度洗脫。
4.如權(quán)利要求2或3所述的一種權(quán)利要求1所述的含1,3,4-噁二唑核的熒光染料的制備方法,其特征在于:中間體水楊醛縮二乙烯三胺的合成在空氣氣氛下進(jìn)行,中間體1與對(duì)溴二芳基1,3,4-噁二唑的Buchwald–Hartwig偶聯(lián)反應(yīng)采用微波技術(shù)在干燥的氮?dú)夥諊逻M(jìn)行,產(chǎn)物的提純?cè)诳諝鈿夥障逻M(jìn)行。
5.如權(quán)利要求1所述的一種含1,3,4-噁二唑核的熒光染料,其特征在于:應(yīng)用于熒光傳感器。
6.如權(quán)利要求5所述的一種含1,3,4-噁二唑核的熒光染料,其特征在于:用于檢測(cè)鐵離子Fe3+或Fe2+。
7.一種含有權(quán)利要求1所述的含1,3,4-噁二唑核的熒光染料識(shí)別金屬離子的方法,其特征在于包括以下步驟:將所述含1,3,4-噁二唑核的熒光染料溶于四氫呋喃中,濃度為1×10-4mol/L,對(duì)不同濃度的金屬離子進(jìn)行檢測(cè)。