本發(fā)明涉及一種端羥基聚丁二烯液體橡膠及其制備方法，更具體地說，本發(fā)明涉及一種環(huán)氧化端羥基聚丁二烯液體橡膠及其制備方法，屬于端羥基聚丁二烯液體橡膠技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

端羥基聚丁二烯液體橡膠(簡稱羥丁膠，英文縮寫為HTPB)是一種液體遙爪聚合物。HTPB是液體橡膠中的重要品種。目前，對端羥基聚丁二烯的改性主要有3個(gè)途徑：其一是端官能團(tuán)的改性，如端基引入環(huán)氧基或馬來酸酐化后與多異氰酸酯反應(yīng)制造阻尼件等；其二是分子結(jié)構(gòu)中雙鍵的改性，如環(huán)氧化用于半導(dǎo)體元件、電器灌封材料，具有很好的韌性，又有優(yōu)良的電性能，還有鹵化以提高剪切強(qiáng)度；其三則是利用嵌段、接枝、互穿聚合物網(wǎng)絡(luò)(IPN)等聚合方法對羥丁膠改性，近20年來，已取得了突破性進(jìn)展。在應(yīng)用方面，通過對端羥基液體聚丁二烯橡膠的環(huán)氧化改性，使該聚合物除具有端羥基功能團(tuán)外，還具有活性更強(qiáng)的環(huán)氧基團(tuán)，極大地拓寬了該聚合物的應(yīng)用領(lǐng)域。

現(xiàn)有環(huán)氧化端羥基聚丁二烯液體橡膠的環(huán)氧化值較低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中環(huán)氧化端羥基聚丁二烯液體橡膠的環(huán)氧化值較低的問題，提供一種環(huán)氧化端羥基聚丁二烯液體橡膠，該環(huán)氧化端羥基聚丁二烯液體橡膠環(huán)氧化值較高。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，其具體的技術(shù)方案如下：

一種環(huán)氧化端羥基聚丁二烯液體橡膠，其特征在于：包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料：

端羥基聚丁二烯 50-60份

H₂0₂ 60-70份

甲酸 20-25份

甲苯 120-150份

丙酮 80-100份

鹽酸 3-5份。

本發(fā)明所述的H₂0₂為30%的水溶液。

本發(fā)明所述的甲酸的濃度為85%。

一種環(huán)氧化端羥基聚丁二烯液體橡膠的制備方法，其特征在于：包括以下工藝步驟：

A、在500ml具有攪拌、加料口、冷凝管的三口瓶內(nèi)，按照配方要求加入端羥基聚丁二烯和甲苯；開動攪拌，將反應(yīng)體系溫度逐漸升至40-45℃以使端羥基聚丁二烯和甲苯充分混合、溶解；

B、在30min內(nèi)緩慢加入甲酸，并將恒溫水浴升溫50-55℃，維持該溫度1h；在恒定攪拌速度條件下，緩慢滴加H₂0₂，滴加1h后，維持反應(yīng)3-5h；

C、關(guān)閉攪拌，讓反應(yīng)體系靜止分層；用分液漏斗分出有機(jī)層，用蒸餾水或去離子水洗滌有機(jī)層至中性；洗干凈的有機(jī)相經(jīng)減壓蒸餾，得到無色透明的粘稠液體產(chǎn)品。

本發(fā)明帶來的有益技術(shù)效果：

本發(fā)明采用甲酸氧化法技術(shù)，制備了具有較高環(huán)氧值的環(huán)氧化端羥基聚丁二烯液體橡膠。由本發(fā)明技術(shù)制備的環(huán)氧化端羥基聚丁二烯液體橡膠的環(huán)氧值可達(dá)0.45-0.5。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種環(huán)氧化端羥基聚丁二烯液體橡膠，包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料：

端羥基聚丁二烯 50份

H₂0₂ 60份

甲酸 20份

甲苯 120份

丙酮 80份

鹽酸 3份。

實(shí)施例2

一種環(huán)氧化端羥基聚丁二烯液體橡膠，包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料：

端羥基聚丁二烯 60份

H₂0₂ 70份

甲酸 25份

甲苯 150份

丙酮 100份

鹽酸 5份。

實(shí)施例3

一種環(huán)氧化端羥基聚丁二烯液體橡膠，包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料：

端羥基聚丁二烯 55份

H₂0₂ 65份

甲酸 22份

甲苯 130份

丙酮 90份

鹽酸 4份。

實(shí)施例4

一種環(huán)氧化端羥基聚丁二烯液體橡膠的制備方法，包括以下工藝步驟：

A、在500ml具有攪拌、加料口、冷凝管的三口瓶內(nèi)，按照配方要求加入端羥基聚丁二烯和甲苯；開動攪拌，將反應(yīng)體系溫度逐漸升至40℃以使端羥基聚丁二烯和甲苯充分混合、溶解；

B、在30min內(nèi)緩慢加入甲酸，并將恒溫水浴升溫50℃，維持該溫度1h；在恒定攪拌速度條件下，緩慢滴加H₂0₂，滴加1h后，維持反應(yīng)3h；

C、關(guān)閉攪拌，讓反應(yīng)體系靜止分層；用分液漏斗分出有機(jī)層，用蒸餾水或去離子水洗滌有機(jī)層至中性；洗干凈的有機(jī)相經(jīng)減壓蒸餾，得到無色透明的粘稠液體產(chǎn)品。

實(shí)施例5

一種環(huán)氧化端羥基聚丁二烯液體橡膠的制備方法，包括以下工藝步驟：

A、在500ml具有攪拌、加料口、冷凝管的三口瓶內(nèi)，按照配方要求加入端羥基聚丁二烯和甲苯；開動攪拌，將反應(yīng)體系溫度逐漸升至45℃以使端羥基聚丁二烯和甲苯充分混合、溶解；

B、在30min內(nèi)緩慢加入甲酸，并將恒溫水浴升溫55℃，維持該溫度1h；在恒定攪拌速度條件下，緩慢滴加H₂0₂，滴加1h后，維持反應(yīng)5h；

C、關(guān)閉攪拌，讓反應(yīng)體系靜止分層；用分液漏斗分出有機(jī)層，用蒸餾水或去離子水洗滌有機(jī)層至中性；洗干凈的有機(jī)相經(jīng)減壓蒸餾，得到無色透明的粘稠液體產(chǎn)品。

實(shí)施例6

一種環(huán)氧化端羥基聚丁二烯液體橡膠的制備方法，包括以下工藝步驟：

A、在500ml具有攪拌、加料口、冷凝管的三口瓶內(nèi)，按照配方要求加入端羥基聚丁二烯和甲苯；開動攪拌，將反應(yīng)體系溫度逐漸升至42℃以使端羥基聚丁二烯和甲苯充分混合、溶解；

B、在30min內(nèi)緩慢加入甲酸，并將恒溫水浴升溫52℃，維持該溫度1h；在恒定攪拌速度條件下，緩慢滴加H₂0₂，滴加1h后，維持反應(yīng)4h；

C、關(guān)閉攪拌，讓反應(yīng)體系靜止分層；用分液漏斗分出有機(jī)層，用蒸餾水或去離子水洗滌有機(jī)層至中性；洗干凈的有機(jī)相經(jīng)減壓蒸餾，得到無色透明的粘稠液體產(chǎn)品。