本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品的制造方法，具體地說是一種苯甲酸純化方法。

背景技術(shù)：

苯甲酸具有較強的抗菌譜，不但對腸道細菌、芽孢菌、球菌有殺滅作用，此外還能殺滅真菌和酵母。苯甲酸作為一種獨特的新型高效多功能飼料添加劑，具有以下四大特點：1.苯甲酸本身是一種固態(tài)、無腐蝕、超高純度的有機酸，其功能在于調(diào)節(jié)動物的腸道微生物，減少拉稀，是最有效抑制有害微生物的有機酸；2.苯甲酸是一種非抗生素類促生長劑，無藥殘之慮，無抗藥性之憂；3.能夠降低動物舍內(nèi)氨氣濃度，減少呼吸系統(tǒng)疾病，提高生產(chǎn)性能；4.抑制霉菌生長，保護飼料避免發(fā)霉?；谏鲜隼碛筛咂焚|(zhì)的食品級苯甲酸和飼料級苯甲酸以及醫(yī)藥級苯甲酸，需求量急劇上升。

苯甲酸的工業(yè)制法有三種：甲苯直接液相氧化法、鄰苯二甲酸催化脫羧法及三氯甲苯水解法。目前我國的大部分企業(yè)都是使用甲苯氧化法制備苯甲酸，其中含有大量雜質(zhì)，副產(chǎn)物較多，不容易完全分離提純，產(chǎn)物的純度不高，并且現(xiàn)在工業(yè)級苯甲酸的市場已經(jīng)飽和，生產(chǎn)廠家的利潤極低。因此能制取提純高品質(zhì)苯甲酸供應(yīng)市場占有市場取得效益尤其重要，改進苯甲酸提純工藝，滿足市場需求刻不容緩。

目前國內(nèi)許多廠家使用水溶結(jié)晶法生產(chǎn)高純度的苯甲酸，其工藝為：把工業(yè)級苯甲酸溶到沸水中，再降溫結(jié)晶、離心、干燥，得到成品藥用級苯甲酸，但是上述方法要產(chǎn)生大量的廢水，苯甲酸在沸水中的溶解度為10%（質(zhì)量比）左右，每生產(chǎn)一頓成品酸要排出約9噸廢水，且廢水要帶走大量的苯甲酸，三廢污染大，原材料消耗極大，成本很高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點，提供一種苯甲酸鈉純化工藝，該方法反應(yīng)溫和，得到產(chǎn)物純度高。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是：

一種苯甲酸純化方法，在反應(yīng)釜中將粗苯甲酸充分溶解在去離子水中，得到熔融狀態(tài)的粗苯甲酸溶液，向反應(yīng)釜1中加入活性炭，吸附雜質(zhì)，粗苯甲酸溶液經(jīng)齒輪泵進入壓濾機進行過濾，過濾后的苯甲酸溶液進入融取釜進行融取，上層融取液進入結(jié)晶釜進行結(jié)晶，結(jié)晶得到的苯甲酸固體進入干燥器干燥，結(jié)晶剩余的苯甲酸液體在結(jié)晶釜重新結(jié)晶。所述苯甲酸純化工藝步驟為：

（1）粗苯甲酸溶解：將粗苯甲酸加入反應(yīng)釜中，加入去離子水，升溫攪拌，得到微沸熔融狀態(tài)的粗苯甲酸溶液；

（2）粗苯甲酸溶液雜質(zhì)去除：向步驟（1）得到的微沸熔融狀態(tài)苯甲酸溶液中加入活性炭，進行脫色除油除酯處理，升溫，得到微沸熔融粗苯甲酸溶液；

（3）過濾：將得到的粗苯甲酸溶液進行過濾，去除活性炭及雜質(zhì)；

（4）融?。航?jīng)過步驟（3）過濾后的苯甲酸溶液進入融取釜進行融??；

（5）結(jié)晶：將上層融取液通過泵輸送至結(jié)晶釜，降溫析出苯甲酸，結(jié)晶釜內(nèi)苯甲酸固液分離，分離后的苯甲酸溶液在結(jié)晶釜重新結(jié)晶；

（6）干燥：將步驟（5）中得到的苯甲酸晶體進行干燥，干燥后將其粉碎，包裝。

作為優(yōu)化的，所述反應(yīng)釜中粗苯甲酸與去離子水的質(zhì)量比為1：1~1：2。

做為優(yōu)化的，所述反應(yīng)釜中溫度為80~90℃。

作為優(yōu)化的，所述融取釜中熔融蒸發(fā)溫度為80~90℃。

做為優(yōu)化的，所述結(jié)晶釜中溫度為20~25℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明提純工藝簡便，自動化程度高，可控性強，通過試驗和試生產(chǎn)及批量生產(chǎn)表明，采用甲苯液相氧化法制得的苯甲酸，經(jīng)過該方法提純后，在物性上發(fā)生明顯改善，得苯甲酸的產(chǎn)品純度可以達到99.5-99.9%，產(chǎn)品收率可以達到80%以上，達到了制備高純度苯甲酸的目的。未結(jié)晶的苯甲酸液料可以用作生產(chǎn)其他產(chǎn)品工業(yè)苯甲酸鈉的原料，大大降低了高品質(zhì)苯甲酸的生產(chǎn)成本，生產(chǎn)效率高，成本低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明工藝流程圖；

其中：1反應(yīng)釜、2壓濾機、3融取釜、4結(jié)晶釜、5干燥器、6齒輪泵。

具體實施方式

為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能更明顯易懂，下文特舉較佳實施例，并結(jié)合附圖詳細說明如下：

本發(fā)明設(shè)計了一套新的苯甲酸提純生產(chǎn)工藝，通過巧妙的工序設(shè)計，將苯甲酸提純工藝形成一整套完整的自動化生產(chǎn)線，極大的提高了生產(chǎn)效率，降低了人為因素對產(chǎn)品品質(zhì)的影響，降低了生產(chǎn)能耗，具有很高的經(jīng)濟和社會價值。

實施例1，參照圖1，一種苯甲酸純化自動化生產(chǎn)工藝，其步驟如下：

粗苯甲酸和蒸餾水在反應(yīng)釜1中加熱溶解，攪拌得到微沸熔融狀態(tài)的苯甲酸溶液，向反應(yīng)釜1中加入活性炭對微沸苯甲酸溶液進行除油除酯處理，進行雜質(zhì)吸附。將吸附好的粗苯甲酸溶液經(jīng)齒輪泵6在壓濾機2中進行熱過濾，進入融取釜3中進行融取，上層融取液進入結(jié)晶釜4進行結(jié)晶，在結(jié)晶釜4中苯甲酸晶體和苯甲酸溶液分離，苯甲酸晶體進入干燥器5進行干燥，苯甲酸溶液在結(jié)晶釜4重新結(jié)晶。

具體反應(yīng)參數(shù)及反應(yīng)條件如下：

1.粗苯甲酸溶解：將1200kg粗苯甲酸（純度為98%）加入反應(yīng)釜1中，加入2000kg去離子水，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜1中溫度80℃，調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速200 r/min，加熱攪拌30min，得到微沸熔融狀態(tài)的粗苯甲酸溶液。

2.粗苯甲酸溶液雜質(zhì)去除：向反應(yīng)釜1微沸粗苯甲酸溶液中加入2kg活性炭，其作用為吸附脫色除油除脂，升溫至90℃，蒸發(fā)除去低沸點物質(zhì)苯甲醛等，得到沸騰的熔融粗苯甲酸溶液，其中的雜質(zhì)被活性炭吸附。

3.過濾：將得到的粗苯甲酸溶液借助齒輪泵在壓濾機2中進行熱過濾，去除活性炭及雜質(zhì)，得到苯甲酸溶液。

4.融?。航?jīng)過步驟3過濾后的熔融狀態(tài)的苯甲酸溶液進入融取釜3進行融取，熔融蒸發(fā)溫度控制在80℃，融取釜3中上層為熔融狀態(tài)的苯甲酸溶液，下層苯甲酸溶液中含有高沸點的苯甲酸芐酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸二乙酯等雜質(zhì)。

5.結(jié)晶：將上層融取液通過泵輸送至結(jié)晶釜4，降溫至40℃，通入冰水析出苯甲酸，維持析晶溫度在25℃，結(jié)晶10min，此時結(jié)晶釜4內(nèi)苯甲酸固液分離，分離后的低溫苯甲酸溶液在結(jié)晶釜4重新結(jié)晶。

6.干燥：結(jié)晶后的苯甲酸晶體進行干燥，烘干溫度為90℃，干燥后將其粉碎，進而按照需求進行包裝。

經(jīng)檢測得到的苯甲酸有效成分含量≥99.9%。

實施例2，參照圖1，本實施例與實施例1苯甲酸純化工藝相同，相同之處不再贅述，不同之處在于，具體反應(yīng)條件和反應(yīng)時間如下：

1.粗苯甲酸溶解：將1200kg粗苯甲酸（純度為97%）加入反應(yīng)釜1中，加入1800kg去離子水，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜1中溫度85℃，調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速200 r/min，加熱攪拌30min，得到微沸熔融狀態(tài)的粗苯甲酸溶液。

2.粗苯甲酸溶液雜質(zhì)去除：向反應(yīng)釜1微沸粗苯甲酸溶液中加入3kg活性炭，其作用為吸附脫色除油除脂，升溫至90℃，蒸發(fā)除去低沸點物質(zhì)苯甲醛等，得到沸騰的熔融粗苯甲酸溶液，其中的雜質(zhì)被活性炭吸附。

3.過濾：將得到的粗苯甲酸溶液借助齒輪泵在壓濾機2中進行熱過濾，去除活性炭及雜質(zhì)，得到苯甲酸溶液。

4.融取：經(jīng)過步驟3過濾后的熔融狀態(tài)的苯甲酸溶液進入融取釜3進行融取，熔融蒸發(fā)溫度控制在90℃，融取釜3中上層為熔融狀態(tài)的苯甲酸溶液，下層苯甲酸溶液中含有高沸點的苯甲酸芐酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸二乙酯等雜質(zhì)。

5.結(jié)晶：將上層融取液通過泵輸送至結(jié)晶釜4，降溫至45℃，通入冰水析出苯甲酸，維持析晶溫度在25℃，結(jié)晶10min，此時結(jié)晶釜4內(nèi)苯甲酸固液分離，分離后的低溫苯甲酸溶液在結(jié)晶釜4重新結(jié)晶。

6.干燥：結(jié)晶后的苯甲酸晶體進行干燥，烘干溫度為90℃，干燥后將其粉碎，進而按照需求進行包裝。

經(jīng)檢測得到的苯甲酸有效成分含量≥99.8%。

上述具體實施方式僅是本發(fā)明的具體個案，本發(fā)明的專利保護范圍包括但不限于上述具體實施方式的產(chǎn)品形態(tài)和式樣，任何符合本發(fā)明權(quán)利要求書的一種苯甲酸純化方法且任何所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員對其所做的適當(dāng)變化或修飾，皆應(yīng)落入本發(fā)明的專利保護范圍。