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      一種銅簇化合物、其制備方法及應(yīng)用與流程

      文檔序號(hào):11686096閱讀:558來(lái)源:國(guó)知局
      一種銅簇化合物、其制備方法及應(yīng)用與流程

      本申請(qǐng)涉及一種銅簇化合物、其制備方法及應(yīng)用,屬于光學(xué)材料領(lǐng)域。



      背景技術(shù):

      過(guò)渡金屬簇基化合物具有豐富的結(jié)構(gòu)和多種電荷躍遷,包括金屬簇中心的電子躍遷mc,配體到金屬的電荷轉(zhuǎn)移lmct,金屬到配體的電荷轉(zhuǎn)移mlct,金屬-金屬到配體的電荷轉(zhuǎn)移mmlct,配體到金屬-金屬的電荷轉(zhuǎn)移lmmct,配體中心的電荷轉(zhuǎn)移lc等。如此豐富的電子結(jié)構(gòu)和躍遷類(lèi)型決定了他們具有豐富的光化學(xué)和光物理性能,在光功能材料方面具有誘人的開(kāi)發(fā)價(jià)值和重要意義。其中,銅簇化合物作為一種具有重要應(yīng)用前景的發(fā)光材料近年來(lái)引起了人們廣泛的關(guān)注和極大的興趣。這是因?yàn)?,除了具有豐富的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的發(fā)光性能外,與金(i)、鈀(ii)、鉑(ii)、錸(i)、鋨(ii)、依(iii)等貴金屬相比,銅的價(jià)格比較便宜,資源豐富、環(huán)境友好且毒害小,這些優(yōu)勢(shì)使得其銅簇基化合物成為發(fā)光材料的良好候選。

      20世紀(jì)90年代中期以來(lái),隨著發(fā)光二極管(light-emittingdiode,led)的半導(dǎo)體照明事業(yè)的全球興起,白光led及各種彩色led作為新一代光源引起了照明界人士極大的關(guān)注。與傳統(tǒng)的白熾燈、熒光燈相比,這種第四代照明光源具有經(jīng)久耐用、無(wú)污染、性能穩(wěn)定、響應(yīng)時(shí)間短、效率高等眾多優(yōu)點(diǎn)。熒光粉作為白光led的重要組成部分,對(duì)于改善該類(lèi)led的發(fā)光效率、使用壽命、色溫、顯色指數(shù)等性能指標(biāo)具有重要的意義。目前,商業(yè)上使用黃光熒光粉y3al5o12:ce3+(yag:ce)與藍(lán)光ingan發(fā)光二極管芯片復(fù)合產(chǎn)生白光。此類(lèi)單粉白光led的缺點(diǎn)在于:顯色指數(shù)不高,很難實(shí)現(xiàn)暖白光,且需要用到的稀土金屬價(jià)格昂貴儲(chǔ)量有限。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      根據(jù)本申請(qǐng)的一個(gè)方面,提供一類(lèi)銅簇化合物。該材料具有很好的發(fā)光效率和優(yōu)秀的光穩(wěn)定性;可用于制備具有高顯色指數(shù)的白光材料。

      所述銅簇化合物,其特征在于,其化學(xué)式如式i所示:

      m[cu6i7(tppa)2]·xh2o·yq式i

      其中,m代表一價(jià)陽(yáng)離子;

      q代表醇類(lèi)分子、腈類(lèi)分子中的至少一種;

      x=0、1、2;y=0、1、2或3;

      tppa代表三(3-甲基)膦三酰胺,其結(jié)構(gòu)式如式ii所示:

      所述的銅簇化合物具有由[cu6i7(tppa)2]形成的二維電負(fù)性骨架結(jié)構(gòu)的晶體,其二維電負(fù)性骨架結(jié)構(gòu)如圖1所示,金屬框架結(jié)構(gòu)中存在一種配位環(huán)境的cu+離子,為四配位,分別同兩個(gè)二橋連的碘離子,一個(gè)六連接的中心碘離子,以及1個(gè)來(lái)自tppa配體的吡啶氮原子配位。六個(gè)相同的銅離子、六個(gè)二橋連的碘離子和一個(gè)六連接的中心碘離子一起構(gòu)筑了一個(gè)沙漏狀的cu6i7-陰離子銅簇。每個(gè)cu6i7-簇與六個(gè)三連接的tppa配體相連,形成了一個(gè)基于cu6i7-簇的二維kgd層狀結(jié)構(gòu)。這些二維層沿c軸的方向以abab的模式堆積。一價(jià)陽(yáng)離子作為平衡陽(yáng)離子和客體分子填充在層間的空隙中。

      所述的銅簇化合物屬于三方晶系,空間群為r-3c,單胞參數(shù)為α=β=90°,γ=120°,z=36。

      優(yōu)選地,式i中,m選自li+、na+、k+、r14n+中的至少一種;其中,r1選自h、甲基、乙基、丙基、異丙基或丁基。進(jìn)一步優(yōu)選地,m選自li+、na+、k+、nh4+、me4n+、et4n+中的至少一種。

      優(yōu)選地,式i中,q選自r2oh、r3cn中的至少一種;其中,r2選自甲基、乙基、丙基、異丙基或丁基;r3選自甲基、乙基、丙基、異丙基或丁基。進(jìn)一步優(yōu)選地,式i中,q選自etoh、meoh、mecn、etcn中的至少一種。

      作為一種實(shí)施方式,所述銅簇化合物為具有式i-1所示化學(xué)式的化合物:

      li[cu6i7(tppa)2]·h2o·3etoh式i-1

      具有式i-1所示化學(xué)式的化合物屬于三方晶系,空間群為r-3c,單胞參數(shù)為α=β=90°,γ=120°,z=36。

      作為一種實(shí)施方式,所述銅簇化合物為具有式i-2所示化學(xué)式的化合物:

      na[cu6i7(tppa)2]·h2o·3etoh式i-2

      具有式i-2所示化學(xué)式的化合物屬于三方晶系,空間群為r-3c,單胞參數(shù)為α=β=90°,γ=120°,z=36。

      作為一種實(shí)施方式,所述銅簇化合物為具有式i-3所示化學(xué)式的化合物:

      nh4[cu6i7(tppa)2]·h2o·3etoh式i-3

      具有式i-3所示化學(xué)式的化合物屬于三方晶系,空間群為r-3c,單胞參數(shù)為α=β=90°,γ=120°,z=36。

      作為一種實(shí)施方式,所述銅簇化合物為具有式i-4所示化學(xué)式的化合物:

      k[cu6i7(tppa)2]·2h2o·mecn·2meoh式i-4

      具有式i-4所示化學(xué)式的化合物屬于三方晶系,空間群為r-3c,單胞參數(shù)為α=β=90°,γ=120°,z=36。

      作為一種實(shí)施方式,所述銅簇化合物為具有式i-5所示化學(xué)式的化合物:

      [n(et)4][cu6i7(tppa)2]式i-5

      具有式i-5所示化學(xué)式的化合物屬于三方晶系,空間群為r-3c,單胞參數(shù)為α=β=90°,γ=120°,z=36。

      根據(jù)本申請(qǐng)的又一方面,提供制備上述任一銅簇化合物的方法,該方法過(guò)程簡(jiǎn)單、所得產(chǎn)品純度高,適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

      所述制備銅簇化合物的方法至少包括以下步驟:

      將含有cui和tppa的溶液a與mi和/或含有mi的溶液b混合,于0℃~40℃下反應(yīng)不少于1小時(shí),經(jīng)過(guò)濾、干燥即得所述銅簇化合物。

      優(yōu)選地,含有cui和tppa的溶液a由cui和tppa溶解在有機(jī)溶劑中得到,所述有機(jī)溶劑由乙腈與甲醇和/或乙醇組成;所述含有mi的溶液b為mi的飽和水溶液。mi為m+和i-形成的鹽。

      優(yōu)選地,所述溶液a中,cui和tppa的摩爾比為

      cui:tppa=9~12:3。

      優(yōu)選地,所述溶液a中,有機(jī)溶劑乙腈與甲醇和/或乙醇的體積比為:

      乙腈:甲醇和/或乙醇=1:1~5。

      優(yōu)選地,所述cui與mi的摩爾比為:

      cui:mi=1:4~50。

      優(yōu)選地,反應(yīng)在室溫下進(jìn)行,反應(yīng)時(shí)間為1~3小時(shí)。

      根據(jù)本申請(qǐng)的又一方面,提供一種發(fā)光材料,其特征在于,含有上述任意的銅簇化合物、根據(jù)上述任意方法制備得到的銅簇化合物中的至少一種。

      優(yōu)選地,所述發(fā)光材料由上述任意的銅簇化合物、根據(jù)上述任意方法制備得到的銅簇化合物中的至少一種組成。

      作為一種實(shí)施方式,當(dāng)所述銅簇化合物為具有式i-1所示化學(xué)式的化合物時(shí),發(fā)藍(lán)色熒光。

      作為一種實(shí)施方式,當(dāng)所述銅簇化合物為具有式i-2所示化學(xué)式的化合物時(shí),發(fā)青色熒光。

      作為一種實(shí)施方式,當(dāng)所述銅簇化合物為具有式i-3所示化學(xué)式的化合物時(shí),發(fā)綠色熒光。

      作為一種實(shí)施方式,當(dāng)所述銅簇化合物為具有式i-4所示化學(xué)式的化合物時(shí),發(fā)黃色熒光。

      作為一種實(shí)施方式,當(dāng)所述銅簇化合物為具有式i-5所示化學(xué)式的化合物時(shí),發(fā)黃色熒光。

      根據(jù)本申請(qǐng)的又一方面,提供一種白光熒光材料,其特征在于,含有銅簇化合物和藍(lán)色熒光材料;

      所述銅簇化合物選自具有式i-4所示化學(xué)式的化合物、具有式i-5所示化學(xué)式的化合物中的至少一種。

      本申請(qǐng)中,me表示甲基ch3—、et表示乙基ch2ch3—。

      本申請(qǐng)的有益效果包括但不限于:

      (1)本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘活?lèi)新型銅簇化合物,該銅簇化合物具有很好的發(fā)光效率和優(yōu)秀的光穩(wěn)定性;可用于制備具有高顯色指數(shù)的白光材料。

      (2)本申請(qǐng)所提供的新型銅簇化合物,當(dāng)用紫外光激發(fā)時(shí),含有不同陽(yáng)離子的化合物能夠發(fā)出不同顏色的熒光,適用范圍廣。

      (3)本申請(qǐng)所提供的新型銅簇化合物,其熒光量子產(chǎn)率高達(dá)79.9%。

      (4)本申請(qǐng)所提供的新型銅簇化合物,具有很高的熱穩(wěn)定性、酸堿穩(wěn)定性、溶劑穩(wěn)定性、空氣穩(wěn)定性和機(jī)械力穩(wěn)定性。

      (5)本申請(qǐng)所提供的新型銅簇化合物的制備方法,操作簡(jiǎn)單、原料易得,產(chǎn)品純度高,適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

      (6)本申請(qǐng)所提供的發(fā)光材料,在紫外光激發(fā)下,可發(fā)出藍(lán)光、青光、綠光或者黃光。

      (7)本申請(qǐng)所提供的白光熒光材料,顯色指數(shù)高達(dá)87.4。

      附圖說(shuō)明

      圖1是所述銅簇晶化合物從c軸方向的晶體結(jié)構(gòu)示意圖。

      圖2是樣品1#單晶數(shù)據(jù)擬合所得理論圖與x-射線粉末衍射的對(duì)比圖。

      圖3是樣品2#單晶數(shù)據(jù)擬合所得理論圖與x-射線粉末衍射的對(duì)比圖。

      圖4是樣品3#單晶數(shù)據(jù)擬合所得理論圖與x-射線粉末衍射的對(duì)比圖。

      圖5是樣品4#單晶數(shù)據(jù)擬合所得理論圖與x-射線粉末衍射的對(duì)比圖。

      圖6是樣品5#單晶數(shù)據(jù)擬合所得理論圖與x-射線粉末衍射的對(duì)比圖。

      圖7是樣品1#激發(fā)和發(fā)射光譜圖。

      圖8是樣品2#激發(fā)和發(fā)射光譜圖。

      圖9是樣品3#激發(fā)和發(fā)射光譜圖。

      圖10是樣品4#激發(fā)和發(fā)射光譜圖。

      圖11是樣品5#激發(fā)和發(fā)射光譜圖。

      圖12是樣品5#的熱重檢測(cè)圖。

      圖13是樣品1#~樣品5#的熱穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果。

      圖14是樣品5#發(fā)光強(qiáng)度的熱穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果。

      圖15是樣品5#結(jié)構(gòu)的酸堿穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果。

      圖16是樣品5#發(fā)光強(qiáng)度的酸堿穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果。

      圖17是樣品5#結(jié)構(gòu)的溶劑穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果。

      圖18是樣品5#發(fā)光強(qiáng)度的溶劑穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果。

      圖19是樣品5#結(jié)構(gòu)的空氣穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果。

      圖20是樣品5#發(fā)光強(qiáng)度的空氣穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果。

      圖21是樣品5#結(jié)構(gòu)的機(jī)械力穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果。

      圖22是樣品5#發(fā)光強(qiáng)度的機(jī)械力穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果。

      具體實(shí)施方式

      下面結(jié)合實(shí)施例詳述本申請(qǐng),但本申請(qǐng)并不局限于這些實(shí)施例。

      如無(wú)特殊說(shuō)明,本申請(qǐng)所用原料和試劑均來(lái)自商業(yè)購(gòu)買(mǎi),未經(jīng)處理直接使用,所用儀器設(shè)備采用廠家推薦的方案和參數(shù)。

      實(shí)施例中,熒光分析采用horiba公司的fluorolog-3型儀器。

      實(shí)施例中,x射線粉末衍射采用rigaku公司miniflex600粉末衍射儀,使用cukα輻射源

      實(shí)施例中,x射線單晶衍射采用supernova型x-射線單晶衍射儀,使用微焦斑cukα光源采用ω角掃描模式。

      實(shí)施例中,熱重分析采用netzsch公司的sta449c的熱分析儀。

      實(shí)施例1配體tppa的合成

      配體tppa根據(jù)(n.li,f.jiang,l.chen,x.li,q.chenandm.hong,chemcommun,2011,47,2327-2329)文獻(xiàn)中的合成方法得到。

      實(shí)施例2樣品1#的制備

      將cui(0.1mmol)和tppa(0.03mmol)分別溶于2毫升乙腈和4毫升乙醇中。將二者混合后,加入0.8毫升的飽和碘化鋰溶液。室溫下攪拌反應(yīng)2小時(shí)后,過(guò)濾,揮發(fā)除去溶劑后得到產(chǎn)物,記為樣品1#。

      實(shí)施例3樣品2#的制備

      將cui(0.1mmol)和tppa(0.03mmol)分別溶于2毫升乙腈和4毫升乙醇中。將二者混合后,加入0.8毫升的飽和碘化鈉溶液。室溫下攪拌反應(yīng)2小時(shí)后,過(guò)濾,揮發(fā)除去溶劑后得到產(chǎn)物,記為樣品2#

      實(shí)施例4樣品3#的制備

      將cui(0.1mmol)和tppa(0.03mmol)分別溶于2毫升乙腈和4毫升乙醇中。將二者混合后,加入0.8毫升的飽和碘化銨溶液。室溫下攪拌反應(yīng)2小時(shí)后,過(guò)濾,揮發(fā)除去溶劑后得到產(chǎn)物,記為樣品3#。

      實(shí)施例5樣品4#的制備

      將cui(0.1mmol)和tppa(0.03mmol)分別溶于2毫升乙腈和4毫升甲醇中。將二者混合后,加入0.8毫升的飽和碘化鉀溶液。室溫下攪拌反應(yīng)2小時(shí)后,過(guò)濾,揮發(fā)除去溶劑后得到產(chǎn)物,記為樣品4#。

      實(shí)施例6樣品5#的制備

      將cui(0.1mmol)和tppa(0.03mmol)分別溶于2毫升乙腈和6毫升乙醇中。將二者混合后,加入0.1g的飽和碘化四乙基胺溶液。攪拌反應(yīng)2小時(shí)后,過(guò)濾,揮發(fā)除去溶劑后得到產(chǎn)物,記為樣品5#。

      實(shí)施例7樣品的結(jié)構(gòu)表征

      對(duì)樣品1#~樣品5#分別進(jìn)行了x-射線單晶結(jié)構(gòu)測(cè)試和x-射線粉末衍射測(cè)試。

      樣品1#~樣品5#的單晶測(cè)試的結(jié)果如表1所示,樣品1#~樣品5#的鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)如表2所示。由表1可以看出,本申請(qǐng)所提供的銅簇化合物,屬于三方晶系,空間群為r-3c,單胞參數(shù)為

      α=β=90°,γ=120°,z=36。

      樣品1#~樣品5#均具有由[cu6i7(tppa)2]形成的二維電負(fù)性骨架結(jié)構(gòu)的晶體,其二維電負(fù)性骨架結(jié)構(gòu)如圖1所示。

      表1樣品1#~5#晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)

      表2樣品1#~5#部分鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)

      對(duì)稱(chēng)代碼:(i)1-x+y,2-x,z;(ii)2-y,1+x-y,z;(iii)-y,1+x-y,z;(iv)x,2+y,2+z;(v)2-y,x-y,1+z;(vi)1-y,1+x-y,z;(vii)-x+y,1-x,z;(viii)x,y,1+z.

      樣品1#~樣品5#根據(jù)單晶數(shù)據(jù)擬合所得理論圖與實(shí)際測(cè)得的x-射線粉末衍射結(jié)果對(duì)比圖分別如圖2~圖6所示。由圖可以看出,樣品1#~樣品5#均為高結(jié)晶度、高純度的樣品。

      實(shí)施例8樣品的熒光性能測(cè)試

      對(duì)樣品1#~樣品5#分別進(jìn)行了熒光性能測(cè)試,其激發(fā)和發(fā)射光譜圖分別如圖7、圖8、圖9、圖10、圖11所示。

      由圖可以看出,當(dāng)用紫外光激發(fā)時(shí),含有不同陽(yáng)離子的化合物能夠發(fā)出不同顏色的熒光。樣品1#~樣品5#分別在350nm、360nm、350nm、375nm和400nm的激發(fā)波長(zhǎng)下發(fā)出峰值為485nm、510nm、532nm、550nm和575nm的熒光。樣品5#的熒光具有很高的量子產(chǎn)率(79.9%)。

      實(shí)施例9樣品的熱重檢測(cè)

      對(duì)樣品1#~樣品5#分別進(jìn)行了熱重分析,結(jié)果顯示其骨架結(jié)構(gòu)可以穩(wěn)定到300℃。典型代表如樣品5#,其熱重檢測(cè)圖如圖12所示。

      實(shí)施例10樣品的熱穩(wěn)定性檢測(cè)

      對(duì)樣品1#~樣品5#的骨架熱穩(wěn)定性分別進(jìn)行了分析:分別將樣品1#~樣品5#置于120℃下保持48小時(shí)后,再對(duì)其進(jìn)行x-射線衍射分析,結(jié)果如圖13所示。

      由圖13可以看出,樣品1#~樣品5#的骨架具有良好的熱穩(wěn)定性。

      實(shí)施例11樣品發(fā)光強(qiáng)度的熱穩(wěn)定性測(cè)試

      對(duì)樣品1#~樣品5#發(fā)光強(qiáng)度的熱穩(wěn)定性進(jìn)行了檢測(cè):分別將樣品1#~樣品5#置于120℃下保持48小時(shí)后,再對(duì)其進(jìn)行熒光性能檢測(cè)。結(jié)果表明,經(jīng)加熱后,樣品1#~樣品5#的發(fā)光強(qiáng)度基本保持不變。以樣品5#為典型代表,經(jīng)加熱后發(fā)光強(qiáng)度如圖14所示。

      實(shí)施例12樣品酸堿穩(wěn)定性及發(fā)光強(qiáng)度酸堿穩(wěn)定性測(cè)試

      對(duì)樣品1#~5#分別進(jìn)行了酸堿穩(wěn)定性及發(fā)光強(qiáng)度酸堿穩(wěn)定性的測(cè)試,具體步驟為:

      將20mg樣品分別置于10mlph分別為1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14的溶液中(溶液由氫氧化鈉和鹽酸溶液調(diào)配),攪拌24小時(shí)后,分別測(cè)試其x-射線粉末衍射譜圖和熒光性能,并與最初的粉末衍射譜圖及單晶擬合的粉末衍射圖對(duì)比來(lái)確定其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。

      結(jié)果顯示,樣品1#~5#在ph=2~14的體系中,存放24小時(shí)后的xrd譜圖沒(méi)有太大變化(以樣品5#為典型代表,其xrd譜圖隨ph變化如圖15所示),所述銅簇化合物材料具有很高的酸堿穩(wěn)定性。樣品1#~5#在ph=2~13的體系中,發(fā)光強(qiáng)度保持穩(wěn)定(以樣品5#為典型代表,其發(fā)光強(qiáng)度隨ph變化如圖15所示)。

      實(shí)施例13樣品溶劑穩(wěn)定性及發(fā)光強(qiáng)度溶劑穩(wěn)定性測(cè)試

      對(duì)樣品1#~5#分別進(jìn)行了溶劑穩(wěn)定性和發(fā)光強(qiáng)度溶劑穩(wěn)定性測(cè)試,具體步驟為:

      將20mg樣品分別置于10ml的氮,氮二甲基甲酰胺(dmf)、甲醇(meoh)、乙醇(etoh)、水中,靜置48h后過(guò)濾晾干后,分別測(cè)試其x-射線粉末衍射譜圖,并與最初的粉末衍射譜圖及單晶擬合的粉末衍射圖對(duì)比來(lái)確定其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性,與最初的熒光性能測(cè)試結(jié)果比較確定其發(fā)光強(qiáng)度溶劑穩(wěn)定性。

      結(jié)果顯示,樣品1#~5#在上述溶劑體系中,存放2小時(shí)后的xrd譜圖沒(méi)有太大變化(以樣品5#為典型代表,其xrd譜圖隨溶劑體系變化如圖17所示),所述銅簇化合物材料具有很高的溶劑熱穩(wěn)定性。樣品1#~5#在水、甲醇、乙醇中存放2小時(shí)后的發(fā)光強(qiáng)度沒(méi)有明顯變化(以樣品5#為典型代表,其發(fā)光強(qiáng)度隨溶劑體系變化如圖18所示)。

      實(shí)施例14樣品空氣穩(wěn)定性及發(fā)光強(qiáng)度空氣穩(wěn)定性測(cè)試

      對(duì)樣品1#~5#分別進(jìn)行了空氣穩(wěn)定性測(cè)試及發(fā)光強(qiáng)度空氣穩(wěn)定性測(cè)試,具體步驟為:

      將樣品分別暴露在潮濕的空氣中(平均濕度約為64%)6個(gè)月后分別記錄其x-射線粉末衍射譜圖并測(cè)試其熒光性能,并與最初的粉末衍射譜圖及單晶擬合的粉末衍射圖對(duì)比來(lái)確定其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性,與最初的熒光強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果比較確定其發(fā)光強(qiáng)度空氣穩(wěn)定性。

      結(jié)果顯示,樣品1#~5#存放6個(gè)月的xrd譜圖沒(méi)有太大變化(以樣品5#為典型代表,其xrd譜圖對(duì)比如圖19所示),所述銅簇化合物材料可長(zhǎng)期穩(wěn)定存在于空氣中。樣品1#~5#存放6個(gè)月的發(fā)光強(qiáng)度沒(méi)有太大變化(以樣品5#為典型代表,其發(fā)射強(qiáng)度對(duì)比如圖20所示),所述銅簇化合物材料在空氣中長(zhǎng)期存放后,其熒光性能基本不受影響。

      實(shí)施例15樣品機(jī)械力穩(wěn)定性及發(fā)光強(qiáng)度機(jī)械力穩(wěn)定性測(cè)試

      對(duì)樣品1#~5#分別進(jìn)行了機(jī)械力穩(wěn)定性和發(fā)光強(qiáng)度機(jī)械力穩(wěn)定性測(cè)試,具體步驟為:

      將樣品分別置于球磨機(jī)中以直徑5mm鋼球30hz頻率球磨30分鐘,并與最初的粉末衍射譜圖及單晶擬合的粉末衍射圖對(duì)比來(lái)確定其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性,與最初的熒光性能測(cè)試結(jié)果比較確定其發(fā)光強(qiáng)度機(jī)械力穩(wěn)定性。

      結(jié)果顯示,樣品1#~5#球磨后樣品的xrd譜圖沒(méi)有太大變化(以樣品5#為典型代表,其xrd譜圖對(duì)比如圖21所示),所述銅簇化合物材料具有很好的機(jī)械力穩(wěn)定性。樣品1#~5#球磨后樣品的發(fā)光強(qiáng)度相對(duì)于球磨前略有增加(以樣品5#為典型代表,其發(fā)射強(qiáng)度對(duì)比如圖22所示)。

      實(shí)施例16樣品所得白光材料的性能檢測(cè)

      按照不同比例,將樣品5#與與商用藍(lán)色熒光粉bam:eu3+混合,得到樣品m1~m5,對(duì)其光學(xué)性能進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果如表3所示。

      由表3可以看出,采用了本申請(qǐng)所提供的銅簇化合物的白光材料,其顯色指數(shù)可高達(dá)87.4。

      表3

      以上所述,僅是本申請(qǐng)的幾個(gè)實(shí)施例,并非對(duì)本申請(qǐng)做任何形式的限制,雖然本申請(qǐng)以較佳實(shí)施例揭示如上,然而并非用以限制本申請(qǐng),任何熟悉本專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員,在不脫離本申請(qǐng)技術(shù)方案的范圍內(nèi),利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容做出些許的變動(dòng)或修飾均等同于等效實(shí)施案例,均屬于技術(shù)方案范圍內(nèi)。

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