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      一種熒光材料4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鉛配合物及合成方法與流程

      文檔序號:11686075閱讀:293來源:國知局
      一種熒光材料4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鉛配合物及合成方法與流程

      本發(fā)明涉及一種穩(wěn)定的發(fā)光材料[pb2(l)(μ2-oh)]n(h3l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸)及合成方法。



      背景技術(shù):

      現(xiàn)代發(fā)光材料歷經(jīng)數(shù)十年的發(fā)展,己成為信息顯示、照明光源、光電器件等領(lǐng)域的支撐材料,為社會發(fā)展和技術(shù)進(jìn)步發(fā)揮著日益重要的作用。特別是能源緊缺的現(xiàn)在,開發(fā)轉(zhuǎn)化效率高的發(fā)光材料是解決能源緊缺問題方法之一。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的就是為設(shè)計合成發(fā)光性質(zhì)優(yōu)異的功能材料,利用溶劑熱方法合成[pb2(l)(μ2-oh)]n。

      本發(fā)明涉及的[pb2(l)(μ2-oh)]n的分子式為:c22h17no8pb2s,分子量為:869.80g/mol,h3l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸,晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

      表一[pb2(l)(μ2-oh)]n的晶體學(xué)參數(shù)

      表二[pb2(l)(μ2-oh)]n的鍵長和鍵角(°)

      所述[pb2(l)(μ2-oh)]n的合成方法具體步驟為:

      (1)將0.220g-0.440g分析純h3l溶于10-20ml二次蒸餾水中,調(diào)ph為7,再加入0.133-0.266g分析純pb(ch3coo)2·3h2o,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應(yīng)釜,底部有塊狀透明晶體即得[pb2(l)(μ2-oh)]n。通過單晶衍射儀測定[pb2(l)(μ2-oh)]n的結(jié)構(gòu),晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

      (2)取步驟(1)所得[pb2(l)(μ2-oh)]n在常溫下采用溴化鉀壓片,進(jìn)行熒光測試,[pb2(l)(μ2-oh)]n在520nm的波長激發(fā)下,最大發(fā)射波長在788nm處,熒光強(qiáng)度大約在608a.u.強(qiáng)度的發(fā)光。

      本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。

      附圖說明

      圖1為本發(fā)明[pb2(l)(μ2-oh)]n所用4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸的結(jié)構(gòu)示意圖。

      圖2為本發(fā)明[pb2(l)(μ2-oh)]n的單體結(jié)構(gòu)示意圖。

      圖3為本發(fā)明[pb2(l)(μ2-oh)]n三維堆積示意圖。

      圖4為本發(fā)明[pb2(l)(μ2-oh)]n熒光光譜圖。

      具體實施方式

      實施例1:

      本發(fā)明涉及的[pb2(l)(μ2-oh)]n的分子式為:c22h17no8pb2s,分子量為:869.80g/mol,h3l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸,晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

      [pb2(l)(μ2-oh)]n的合成方法具體步驟為:

      (1)將0.220g分析純h3l溶于10ml二次蒸餾水中,調(diào)ph為7,再加入0.133g分析純pb(ch3coo)2·3h2o,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應(yīng)釜,底部有塊狀透明晶體即得[pb2(l)(μ2-oh)]n。產(chǎn)量0.213g,產(chǎn)率49%。通過單晶衍射儀測定[pb2(l)(μ2-oh)]n的結(jié)構(gòu),晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

      (2)取步驟(1)所得[pb2(l)(μ2-oh)]n在常溫下采用溴化鉀壓片,進(jìn)行熒光測試,[pb2(l)(μ2-oh)]n在520nm的波長激發(fā)下,最大發(fā)射波長在788nm處,熒光強(qiáng)度大約在608a.u.強(qiáng)度的發(fā)光。

      實施例2:

      本發(fā)明涉及的[pb2(l)(μ2-oh)]n的分子式為:c22h17no8pb2s,分子量為:869.80g/mol,h3l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸,晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

      [pb2(l)(μ2-oh)]n的合成方法具體步驟為:

      (1)將0.440g分析純h3l溶于20ml二次蒸餾水中,調(diào)ph為7,再加入0.266g分析純pb(ch3coo)2·3h2o,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應(yīng)釜,底部有塊狀透明晶體即得[pb2(l)(μ2-oh)]n。產(chǎn)量0.434g,產(chǎn)率50%。通過單晶衍射儀測定[pb2(l)(μ2-oh)]n的結(jié)構(gòu),晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

      (2)取步驟(1)所得[pb2(l)(μ2-oh)]n在常溫下采用溴化鉀壓片,進(jìn)行熒光測試,[pb2(l)(μ2-oh)]n在520nm的波長激發(fā)下,最大發(fā)射波長在788nm處,熒光強(qiáng)度大約在608a.u.強(qiáng)度的發(fā)光。



      技術(shù)特征:

      技術(shù)總結(jié)
      本發(fā)明公開了一種熒光材料4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鉛配合物[Pb2(L)(μ2?OH)]n及合成方法,其特征在于[Pb2(L)(μ2?OH)]n的單體分子式為:C22H17NO8Pb2S,分子量為:869.80g/mol,H3L為4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸。將0.220g?0.440g分析純H3L溶于10?20mL二次蒸餾水中,調(diào)pH為7,再加入0.133?0.266g分析純Pb(CH3COO)2·3H2O,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應(yīng)釜,底部有塊狀透明晶體即得[Pb2(L)(μ2?OH)]n。所得的[Pb2(L)(μ2?OH)]n在常溫下采用溴化鉀壓片,進(jìn)行熒光測試,[Pb2(L)(μ2?OH)]n在520nm的波長激發(fā)下,最大發(fā)射波長在788nm處,熒光強(qiáng)度大約在608a.u.強(qiáng)度的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

      技術(shù)研發(fā)人員:肖瑜;張沖;張淑華;覃妍
      受保護(hù)的技術(shù)使用者:桂林理工大學(xué)
      技術(shù)研發(fā)日:2017.04.13
      技術(shù)公布日:2017.07.21
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