本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種草酸鈷納米線的制備方法。

背景技術(shù)：

一維納米材料如納米棒、納米線、納米管等由于具有獨(dú)特的光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)和機(jī)械性質(zhì)，在催化、發(fā)光材料、磁性材料、半導(dǎo)體材料和納米器件等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，引起了人們廣泛的研究興趣。由于納米材料的性質(zhì)取決于納米粒子的結(jié)構(gòu)、形貌和尺寸，所以如何調(diào)控它們的結(jié)構(gòu)、形貌和尺寸成為科學(xué)工作者面臨的重要難題。

納米草酸鈷是合成納米鈷、納米氧化鈷粉末的重要原料，是當(dāng)前應(yīng)用較為廣泛的一種草酸鹽。草酸鈷納米線是制備納米鈷粉、納米氧化鈷粉末的重要原料，在光電材料、傳感器和納米器件等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。目前，草酸鈷一維納米材料的制備方法很多，如化學(xué)沉淀法、微波輻射法、溶膠-凝膠法、微乳液法、水熱合成法、噴霧熱解法和超聲合成法等。但是這些方法往往各有局限性，其大多需要多個(gè)反應(yīng)步驟、條件苛刻、操作復(fù)雜，成本相對(duì)較高，產(chǎn)物尺寸、形貌難以控制規(guī)整，分布均勻性差、產(chǎn)率和產(chǎn)物純度低。如草酸鈷納米線制備過程中，若反應(yīng)條件控制不好，容易導(dǎo)致所制備的納米線體系容易混雜棒狀、納米顆粒狀草酸鈷，進(jìn)而導(dǎo)致產(chǎn)物純度不高、產(chǎn)率不高，也容易出現(xiàn)粒子團(tuán)聚現(xiàn)象，進(jìn)而導(dǎo)致分散性差的問題。因此，如何制備高產(chǎn)率、高分散、粒徑可控、形貌規(guī)整的草酸鈷一維納米材料仍然是一個(gè)關(guān)鍵的問題，成為研究的熱點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種草酸鈷納米線的制備方法，該制備方法操作簡單，產(chǎn)率高，可制備高純度、形貌規(guī)整、分布均勻性好的草酸鈷納米線產(chǎn)物。

本發(fā)明的目的具體是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：

一種草酸鈷納米線的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將六水合硝酸鈷、表面活性劑，溶于溶劑中配成溶液a；將草酸溶于溶劑中配成溶液b；

2)將溶液a和b混合進(jìn)行水浴反應(yīng)，即制得超長草酸鈷納米線。

作為進(jìn)一步明確，上述表面活性劑為span-40。加入一定量的表面活性劑span-40，實(shí)現(xiàn)了控制產(chǎn)物的形貌，同時(shí)還起到了防止發(fā)生粒子團(tuán)聚的作用。

作為進(jìn)一步明確，上述溶劑為由乙二醇和去離子水按照體積比為1:1的比例組成的混合液。加入一定量的乙二醇，實(shí)現(xiàn)了增加反應(yīng)溶液的粘度，控制了反應(yīng)速率。

作為進(jìn)一步明確，上述水浴反應(yīng)的反應(yīng)溫度為20～25℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5～24小時(shí)。

作為進(jìn)一步優(yōu)化，上述草酸鈷納米線的制備方法，還包括以下步驟：

3)水浴反應(yīng)后將反應(yīng)液進(jìn)行離心分離，然后洗滌沉淀物；

4)將沉淀物于40～60℃下干燥4～6小時(shí)，最終得到粉紅色草酸鈷粉末。

作為進(jìn)一步明確，上述步驟3)中的洗滌操作是用去離子水和無水乙醇分別進(jìn)行洗滌。

作為進(jìn)一步優(yōu)化，上述溶液a中，六水合硝酸鈷的摩爾濃度為0.01～0.05mol/l，表面活性劑的含量為0.1～0.5g/100ml；上述溶液b中，草酸的摩爾濃度為0.01～1mol/l。

作為進(jìn)一步優(yōu)化，上述水浴反應(yīng)中，六水合硝酸鈷與草酸的摩爾比為1:1～1:30。

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明提供了一種草酸鈷納米線的制備方法，它以六水合硝酸鈷和草酸為反應(yīng)原料，在表面活性劑的輔助下進(jìn)行水浴反應(yīng)，即制得了草酸鈷納米線，該制備方法具有原料易得、設(shè)備簡易、高效快捷、成本低廉，反應(yīng)條件操作步驟簡單，產(chǎn)率高、產(chǎn)物純度高等特點(diǎn)。且通過控制反應(yīng)條件，實(shí)現(xiàn)了將草酸鈷納米線的直徑控制在50～100nm之間，長度控制在30～40μm之間，其分散性好，具有高長徑比，具有較高的應(yīng)用價(jià)值，且其粒徑可控、形貌規(guī)整、穩(wěn)定性好，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為采用本發(fā)明實(shí)施例1中所述制備方法所制得的草酸鈷納米線的掃描電鏡圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中所述制備的草酸鈷納米線的xrd圖。

圖3為采用本發(fā)明實(shí)施例2中所述制備方法所制得的草酸鈷納米線的掃描電鏡圖。

圖4為采用本發(fā)明實(shí)施例3中所述制備方法所制得的草酸鈷納米線的掃描電鏡圖。

圖5為采用本發(fā)明實(shí)施例4中所述制備方法所制得的草酸鈷納米線的掃描電鏡圖。

具體實(shí)施方式

下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述，在此指出以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述發(fā)明內(nèi)容對(duì)本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。

實(shí)施例1

一種草酸鈷納米線的制備方法，包括以下步驟：

1)稱取0.291g六水合硝酸鈷和0.05gspan-40，溶于由25ml乙二醇和25ml去離子水組成的混合液中配成溶液a；稱取0.5g草酸溶于由25ml乙二醇和25ml去離子水組成的混合液中配成溶液b；

2)將溶液a和b混合進(jìn)行水浴反應(yīng)，于室溫下反應(yīng)20小時(shí)，即制得含草酸鈷納米線的懸濁液；

3)水浴反應(yīng)后將懸濁液進(jìn)行離心分離，然后用去離子水和無水乙醇洗滌沉淀物；

4)將沉淀物放在真空干燥箱內(nèi)50℃下干燥5小時(shí)，最終得到0.145g粉紅色草酸鈷粉末，產(chǎn)率為98.6％。

本實(shí)施例中所制備的草酸鈷納米線的掃描電鏡圖和xrd圖分別如圖1和2所示，其直徑為80～100nm，長度為35～40μm，且可知該產(chǎn)物純度高，沒有雜質(zhì)峰。

實(shí)施例2

一種草酸鈷納米線的制備方法，包括以下步驟：

1)稱取0.291g六水合硝酸鈷和0.05gspan-40，溶于由25ml乙二醇和25ml去離子水組成的混合液中配成溶液a；稱取0.25g草酸溶于由25ml乙二醇和25ml去離子水組成的混合液中配成溶液b；

2)將溶液a和b混合進(jìn)行水浴反應(yīng)，于20℃下反應(yīng)21小時(shí)，即制得含草酸鈷納米線的懸濁液；

3)水浴反應(yīng)后將懸濁液進(jìn)行離心分離，然后用去離子水和無水乙醇洗滌沉淀物；

4)將沉淀物放在真空干燥箱內(nèi)45℃下干燥5.5小時(shí)，最終得到0.143g粉紅色草酸鈷粉末，產(chǎn)率為97.3％。

本實(shí)施例中所制備的草酸鈷納米線的掃描電鏡圖如圖3所示，直徑約為50～80nm，長度約為35～40μm。

實(shí)施例3

一種草酸鈷納米線的制備方法，包括以下步驟：

1)稱取0.291g六水合硝酸鈷和0.05gspan-40，溶于由25ml乙二醇和25ml去離子水組成的混合液中配成溶液a；稱取1g草酸溶于由25ml乙二醇和25ml去離子水組成的混合液中配成溶液b；

2)將溶液a和b混合進(jìn)行水浴反應(yīng)，于24℃下反應(yīng)20小時(shí)，即制得含草酸鈷納米線的懸濁液；

3)水浴反應(yīng)后將懸濁液進(jìn)行離心分離，然后用去離子水和無水乙醇洗滌沉淀物；

4)將沉淀物放在真空干燥箱內(nèi)40℃下干燥6小時(shí)，最終得到0.144g粉紅色草酸鈷粉末，產(chǎn)率為97.9％。

本實(shí)施例中所制備的草酸鈷納米線的掃描電鏡圖如圖4所示，直徑約為85～100nm，長度約為30～40μm。

實(shí)施例4

一種草酸鈷納米線的制備方法，包括以下步驟：

1)稱取0.291g六水合硝酸鈷和0.2gspan-40，溶于由25ml乙二醇和25ml去離子水組成的混合液中配成溶液a；稱取0.05g草酸溶于由25ml乙二醇和25ml去離子水組成的混合液中配成溶液b；

2)將溶液a和b混合進(jìn)行水浴反應(yīng)，于26℃下反應(yīng)10小時(shí)，即制得含草酸鈷納米線的懸濁液；

3)水浴反應(yīng)后將懸濁液進(jìn)行離心分離，然后用去離子水和無水乙醇洗滌沉淀物；

4)將沉淀物放在真空干燥箱內(nèi)40℃下干燥6小時(shí)，最終得到0.143g粉紅色草酸鈷粉末，產(chǎn)率為97.3％。

本實(shí)施例中所制備的草酸鈷納米線的掃描電鏡圖如圖5所示，直徑約為70～100nm，長度約為30～35μm。