本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種毛葉山桐子油制備共軛亞油酸的方法。

背景技術(shù)：

亞油酸是組成脂肪的多種脂肪酸中的一種。亞油酸既是人和動(dòng)物不可缺少的脂肪酸之一，又是人和動(dòng)物無(wú)法合成的一種物質(zhì)，必須從食物中攝取。共軛亞油酸(conjugatedlinoleicacid,以下簡(jiǎn)稱(chēng)cla)是亞油酸的同分異構(gòu)體，是一系列在碳9、11或10、12位具有雙鍵的亞油酸的位置和幾何異構(gòu)體，是普遍存在于人和動(dòng)物體內(nèi)的營(yíng)養(yǎng)元素。大量的科學(xué)研究證明，共軛亞油酸具有抗腫瘤、抗氧化、抗動(dòng)脈粥樣硬化、提高免疫力、提高骨骼密度、防治糖尿病等多種重要生理功能；而且還能降低動(dòng)物和人體膽固醇以及甘油三酯和低密度脂蛋白膽固醇、還可以降低動(dòng)物和人體脂肪、增加肌肉。

毛葉山桐子(idesiapolycarpamaxim.var.vestitadiels)是大風(fēng)子科山桐子屬的落葉喬木，毛葉山桐子的果實(shí)含油率為20％-30％，種子含油率為20％-26％。毛葉山桐子油富含亞油酸，將其用于制備共軛亞油酸原料易得。

在現(xiàn)有技術(shù)中采用堿化異構(gòu)法將亞油酸制成共軛亞油酸，所用反應(yīng)溶劑多為有機(jī)溶劑，在成品中殘留的有機(jī)溶劑會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生影響。同時(shí)還存在收率較低，雜質(zhì)含量高的問(wèn)題。

因此提供一種毛葉山桐子油制備共軛亞油酸的方法，收率高，雜質(zhì)含量低，殘留溶劑對(duì)人體健康無(wú)影響，成為了本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種毛葉山桐子油制備共軛亞油酸的方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中制備共軛亞油酸收率低，雜質(zhì)含量高，殘留溶劑對(duì)人體健康有影響的問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明所述的一種毛葉山桐子油制備共軛亞油酸的方法，包括以下步驟：

a：將所述毛葉山桐子油、堿性催化劑、水－醇溶劑加入到反應(yīng)容器中，通入氮?dú)庵脫Q所述容器中的空氣；

b：攪拌條件下加熱反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，停止加熱，在氮?dú)鈼l件下不斷攪拌冷卻至室溫，得到反應(yīng)產(chǎn)物體系；

c：將步驟b所得的反應(yīng)產(chǎn)物體系減壓回收溶劑；

d：將步驟c中回收溶劑后的反應(yīng)產(chǎn)物加酸調(diào)節(jié)ph值為3－5，靜置，分層；

e：取步驟d中分層后的上層物料，用去離子水洗滌，至洗滌水的ph值為6－7，得到共軛亞油酸粗品；

f：步驟e所得共軛亞油酸粗品用大孔吸附樹(shù)脂分離，分別用20％、50％、70％、90％的乙醇溶液洗脫，收集90％的乙醇洗脫液，揮干溶劑，即得。

進(jìn)一步地，所述堿性催化劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、乙醇鉀、異丙醇鈉中的一種或多種。

進(jìn)一步地，所述步驟a中，毛葉山桐子油與堿性催化劑的質(zhì)量比為1：0.2－1.2，毛葉山桐子油與水－醇溶劑的質(zhì)量比為1：5－8。

進(jìn)一步地，所述水－醇溶劑的醇為乙醇，水與醇的質(zhì)量比1：0.3－0.6。

進(jìn)一步地，所述步驟b中，加熱至130－160℃，反應(yīng)2－8小時(shí)。

進(jìn)一步地，所述步驟d中酸為無(wú)機(jī)酸，為硫酸、鹽酸、磷酸中的一種。

進(jìn)一步地，所述步驟f中大孔樹(shù)脂的型號(hào)為d101。

進(jìn)一步地，所述步驟f中，所述20％、50％、70％、90％的乙醇溶液用量均為所述共軛亞油酸粗品的5－8倍體積量。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

(1)本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，采用本發(fā)明方法制備共軛亞油酸，收率高，雜質(zhì)少，不含對(duì)人體健康不利的成分。

(2)本發(fā)明以水－醇作為溶劑進(jìn)行反應(yīng)，所述醇為乙醇，改變了現(xiàn)有技術(shù)中加入反應(yīng)溶劑為丙二醇，導(dǎo)致成品殘留會(huì)對(duì)人體健康造成不利影響的情況。

(3)本發(fā)明、方法簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，原料易得、溶劑可循環(huán)利用、生產(chǎn)成本低，易于產(chǎn)業(yè)化，值得推廣應(yīng)用。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，本發(fā)明的方式包括但不僅限于以下實(shí)施例。

實(shí)施例1

本發(fā)明所述的一種毛葉山桐子油制備共軛亞油酸的方法，包括以下步驟：

a：將所述毛葉山桐子油、氫氧化鈉、水－乙醇(1：0.3)溶劑加入到反應(yīng)容器中，通入氮?dú)庵脫Q所述容器中的空氣，毛葉山桐子油與氫氧化鈉的質(zhì)量比為1：0.2，毛葉山桐子油與水－乙醇溶劑的質(zhì)量比為1：5；

b：攪拌條件下加熱至130℃，反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)完畢后，停止加熱，在氮?dú)鈼l件下不斷攪拌冷卻至室溫，得到反應(yīng)產(chǎn)物體系；

c：將步驟b所得的反應(yīng)產(chǎn)物體系減壓回收溶劑；

d：將步驟c中回收溶劑后的反應(yīng)產(chǎn)物加硫酸調(diào)節(jié)ph值為3，靜置，分層；

e：取步驟d中分層后的上層物料，用去離子水洗滌，至洗滌水的ph值為6.5，得到共軛亞油酸粗品；

f：步驟e所得共軛亞油酸粗品用d101大孔吸附樹(shù)脂分離，分別用20％、50％、70％、90％的乙醇溶液洗脫，收集90％的乙醇洗脫液，揮干溶劑，即得，所述20％、50％、70％、90％的乙醇溶液用量均為共軛亞油酸粗品的5倍體積量。

本實(shí)施例所得共軛亞油酸的純度為98％，收率為79％。

實(shí)施例2

本發(fā)明所述的一種毛葉山桐子油制備共軛亞油酸的方法，包括以下步驟：

a：將所述毛葉山桐子油、甲醇鈉、水－乙醇(1：0.6)溶劑加入到反應(yīng)容器中，通入氮?dú)庵脫Q所述容器中的空氣，毛葉山桐子油與甲醇鈉的質(zhì)量比為1：1.2，毛葉山桐子油與水－乙醇溶劑的質(zhì)量比為1：8；

b：攪拌條件下加熱至160℃，反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)完畢后，停止加熱，在氮?dú)鈼l件下不斷攪拌冷卻至室溫，得到反應(yīng)產(chǎn)物體系；

c：將步驟b所得的反應(yīng)產(chǎn)物體系減壓回收溶劑；

d：將步驟c中回收溶劑后的反應(yīng)產(chǎn)物加鹽酸調(diào)節(jié)ph值為3，靜置，分層；

e：取步驟d中分層后的上層物料，用去離子水洗滌，至洗滌水的ph值為6，得到共軛亞油酸粗品；

f：步驟e所得共軛亞油酸粗品用d101大孔吸附樹(shù)脂分離，分別用20％、50％、70％、90％的乙醇溶液洗脫，收集90％的乙醇洗脫液，揮干溶劑，即得，所述20％、50％、70％、90％的乙醇溶液用量均為共軛亞油酸粗品的8倍體積量。

本實(shí)施例所得共軛亞油酸的純度為98.8％，收率為76％。

實(shí)施例3

本發(fā)明所述的一種毛葉山桐子油制備共軛亞油酸的方法，包括以下步驟：

a：將所述毛葉山桐子油、異丙醇鈉、水－乙醇(1：0.5)溶劑加入到反應(yīng)容器中，通入氮?dú)庵脫Q所述容器中的空氣，毛葉山桐子油與異丙醇鈉的質(zhì)量比為1：0.9，毛葉山桐子油與水－乙醇溶劑的質(zhì)量比為1：7；

b：攪拌條件下加熱至150℃，反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)完畢后，停止加熱，在氮?dú)鈼l件下不斷攪拌冷卻至室溫，得到反應(yīng)產(chǎn)物體系；

c：將步驟b所得的反應(yīng)產(chǎn)物體系減壓回收溶劑；

d：將步驟c中回收溶劑后的反應(yīng)產(chǎn)物加磷酸調(diào)節(jié)ph值為4，靜置，分層；

e：取步驟d中分層后的上層物料，用去離子水洗滌，至洗滌水的ph值為6.7，得到共軛亞油酸粗品；

f：步驟e所得共軛亞油酸粗品用d101大孔吸附樹(shù)脂分離，分別用20％、50％、70％、90％的乙醇溶液洗脫，收集90％的乙醇洗脫液，揮干溶劑，即得，所述20％、50％、70％、90％的乙醇溶液用量均為共軛亞油酸粗品的7倍體積量。

本實(shí)施例所得共軛亞油酸的純度為99％，收率為73％。

實(shí)施例4

本發(fā)明所述的一種毛葉山桐子油制備共軛亞油酸的方法，包括以下步驟：

a：將所述毛葉山桐子油、氫氧化鉀、水－乙醇(1：0.4)溶劑加入到反應(yīng)容器中，通入氮?dú)庵脫Q所述容器中的空氣，毛葉山桐子油與氫氧化鉀的質(zhì)量比為1：0.6，毛葉山桐子油與水－乙醇溶劑的質(zhì)量比為1：6；

b：攪拌條件下加熱至140℃，反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)完畢后，停止加熱，在氮?dú)鈼l件下不斷攪拌冷卻至室溫，得到反應(yīng)產(chǎn)物體系；

c：將步驟b所得的反應(yīng)產(chǎn)物體系減壓回收溶劑；

d：將步驟c中回收溶劑后的反應(yīng)產(chǎn)物加硫酸調(diào)節(jié)ph值為4，靜置，分層；

e：取步驟d中分層后的上層物料，用去離子水洗滌，至洗滌水的ph值為6.8，得到共軛亞油酸粗品；

f：步驟e所得共軛亞油酸粗品用d101大孔吸附樹(shù)脂分離，分別用20％、50％、70％、90％的乙醇溶液洗脫，收集90％的乙醇洗脫液，揮干溶劑，即得，所述20％、50％、70％、90％的乙醇溶液用量均為共軛亞油酸粗品的8倍體積量。

本實(shí)施例所得共軛亞油酸的純度為98.5％，收率為75％。

上述實(shí)施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式之一，不應(yīng)當(dāng)用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，但凡在本發(fā)明的主體設(shè)計(jì)思想和精神上作出的毫無(wú)實(shí)質(zhì)意義的改動(dòng)或潤(rùn)色，其所解決的技術(shù)問(wèn)題仍然與本發(fā)明一致的，均應(yīng)當(dāng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。