本發(fā)明涉及有機化學合成領(lǐng)域，具體涉及一種2-吡啶甲酸的合成方法。

背景技術(shù)：

吡啶甲酸的分子式為：c5h5no2。在結(jié)構(gòu)上同為含有l(wèi)ewis酸和lewis堿性官能團，是典型的雜環(huán)類兩性化合物。吡啶甲酸系列廣泛應用于醫(yī)藥，化工，食品及生活中，具有不可替代的作用與價值。因此國內(nèi)外的學者和專家對吡啶甲酸合成進行了大量的研究。吡啶甲酸包括α、β、γ三種異構(gòu)體：皮考啉酸、煙酸和異煙酸。

其中，α-吡啶甲酸又被成為2-吡啶甲酸，2-吡啶甲酸是一種重要的有機合成中間體，在醫(yī)藥工業(yè)上可用于制卡波卡因藥物，還可用作除草劑及神經(jīng)性藥物等中間體，在神經(jīng)抑制和局部麻醉方面應用廣泛，市場需求量大。2-吡啶甲酸還是合成許多吡啶甲酸鹽的必備原料，其中2-吡啶甲酸鉻是人類重要的保健藥品，廣泛應用于人體補鉻劑、飼料添加劑和糖尿病的治療等。

目前2-甲酸吡啶大多數(shù)通過氧化2-甲基吡啶的方法來合成，常用的氧化法有化學氧化法?；瘜W氧化法多以高錳酸鉀、二氧化硒或者重鉻酸鉀為氧化劑，是較為成熟的合成方法，但是該方法成本高，生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量廢液，污染環(huán)境，而且對設(shè)備腐蝕嚴重。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

(一)解決的技術(shù)問題

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種2-吡啶甲酸的合成方法，具有產(chǎn)率高，生產(chǎn)工藝簡單，產(chǎn)品便于分離，“三廢”少的優(yōu)點。

(二)技術(shù)方案

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

一種2-吡啶甲酸的合成方法，包括以下步驟：

(1)將雙環(huán)戊二烯合鈷、乙酸錳和乙酸鈷組成的催化劑和乙腈加入反應釜中，室溫下通入乙炔至反應釜壓力升至0.8-1.2mpa，攪拌升溫至140-160℃，反應8-10h，反應液濃縮，精餾提純，即可得到2-甲基吡啶；

(2)將上述2-甲基吡啶在加熱床上加熱至330-370℃變成蒸汽，再與氨氣、水蒸氣和空氣混合后經(jīng)過催化劑層催化氧化，即可制得2-吡啶甲腈，所述催化劑層包括催化劑、助催劑和催化載體，所述催化劑為氧化鍺、三氧化二銻和氧化釩，所述助催劑為銅和鋯，所述催化載體為氧化鋁；

(3)將上述2-吡啶甲腈加入到氫氧化鈉溶液中，加熱升溫至70-90℃，攪拌反應5-7h后，降溫至室溫，抽濾，濾餅水洗后烘干，即可得到2-吡啶甲酸粗品，將上述2-吡啶甲酸粗品加入到二氯甲烷中，加熱回流攪拌至其完全溶解，再緩慢滴加甲醇和乙醇的混合溶液，滴加完畢后，冷卻至室溫攪拌5-10h，抽濾，濾餅干燥，即可得到純化后的2-吡啶甲酸。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中雙環(huán)戊二烯合鈷、乙酸錳和乙酸鈷的質(zhì)量比為10:2:1。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中乙炔需先經(jīng)過干燥處理。

優(yōu)選地，所述步驟(3)中氫氧化鈉溶液濃度為40-60％。

優(yōu)選地，所述步驟(3)中混合溶液中甲醇和乙醇的體積比為2:1。

優(yōu)選地，所述步驟(3)中濾餅干燥溫度為65-80℃。

(三)有益效果

本發(fā)明提供了一種2-吡啶甲酸的合成方法，具有以下優(yōu)點：

(1)2-甲基吡啶的生產(chǎn)過程中，加入復合催化劑，降低了反應時間和反應溫度，節(jié)省了能源和生產(chǎn)成本，同時反應壓力也有所降低，生產(chǎn)安全性得到提高；

(2)利用氨氧化生產(chǎn)2-吡啶甲腈，反應可以在常壓下進行，產(chǎn)率高，反應產(chǎn)物易分離，適合大規(guī)模生產(chǎn)，同時采用復配的催化劑層，提升了催化劑層的使用壽命，還減少了焦油和有害氣體的產(chǎn)生。

(3)生產(chǎn)得到的2-吡啶甲酸純度高，副產(chǎn)物少，容易提純，只需要一次結(jié)晶純度就能得到99％以上。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的反應流程示意圖。

具體實施方式

為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

實施例1：

1、一種2-吡啶甲酸的合成方法，包括以下步驟：

(1)將雙環(huán)戊二烯合鈷、乙酸錳和乙酸鈷按質(zhì)量比為10:2:1組成的催化劑和乙腈加入反應釜中，室溫下通入干燥乙炔至反應釜壓力升至1.1mpa，攪拌升溫至145℃，反應9.5h，反應液濃縮，精餾提純，即可得到2-甲基吡啶；

(2)將上述2-甲基吡啶在加熱床上加熱至350-370℃變成蒸汽，再與氨氣、水蒸氣和空氣混合后經(jīng)過催化劑層催化氧化，即可制得2-吡啶甲腈，所述催化劑層包括催化劑、助催劑和催化載體，所述催化劑為氧化鍺、三氧化二銻和氧化釩，所述助催劑為銅和鋯，所述催化載體為氧化鋁；

(3)將上述2-吡啶甲腈加入到濃度為55％的氫氧化鈉溶液中，加熱升溫至85℃，攪拌反應7h后，降溫至室溫，抽濾，濾餅水洗后烘干，即可得到2-吡啶甲酸粗品，將上述2-吡啶甲酸粗品加入到二氯甲烷中，加熱回流攪拌至其完全溶解，再緩慢滴加甲醇和乙醇的體積比為2:1的混合溶液，滴加完畢，冷卻至室溫后攪拌7h，抽濾，濾餅放入65-80℃烘箱中干燥后，即可得到純化后的2-吡啶甲酸。

實施例2：

1、一種2-吡啶甲酸的合成方法，包括以下步驟：

(1)將雙環(huán)戊二烯合鈷、乙酸錳和乙酸鈷按質(zhì)量比為10:2:1組成的催化劑和乙腈加入反應釜中，室溫下通入干燥乙炔至反應釜壓力升至1mpa，攪拌升溫至150℃，反應9h，反應液濃縮，精餾提純，即可得到2-甲基吡啶；

(2)將上述2-甲基吡啶在加熱床上加熱至350-370℃變成蒸汽，再與氨氣、水蒸氣和空氣混合后經(jīng)過催化劑層催化氧化，即可制得2-吡啶甲腈，所述催化劑層包括催化劑、助催劑和催化載體，所述催化劑為氧化鍺、三氧化二銻和氧化釩，所述助催劑為銅和鋯，所述催化載體為氧化鋁；

(3)將上述2-吡啶甲腈加入到濃度為45％的氫氧化鈉溶液中，加熱升溫至80℃，攪拌反應6h后，降溫至室溫，抽濾，濾餅水洗后烘干，即可得到2-吡啶甲酸粗品，將上述2-吡啶甲酸粗品加入到二氯甲烷中，加熱回流攪拌至其完全溶解，再緩慢滴加甲醇和乙醇的體積比為2:1的混合溶液，滴加完畢，冷卻至室溫后攪拌8h，抽濾，濾餅放入65-80℃烘箱中干燥后，即可得到純化后的2-吡啶甲酸。

實施例3：

與實施例1基本相同，區(qū)別在于，步驟(1)中反應釜壓力為0.8mpa，溫度為140℃，反應8h；步驟(3)中氫氧化鈉溶液濃度為40％，加熱升溫至70℃，攪拌反應5h，冷卻至室溫后攪拌5h。

實施例4：

與實施例1基本相同，區(qū)別在于，步驟(1)中反應釜壓力為1.2mpa，溫度為160℃，反應10h；步驟(3)中氫氧化鈉溶液濃度為60％，加熱升溫至90℃，攪拌反應7h，冷卻至室溫后攪拌10h。

實施例5：

與實施例1基本相同，區(qū)別在于，步驟(1)中反應釜壓力為0.9mpa，溫度為155℃，反應9h；步驟(3)中氫氧化鈉溶液濃度為55％，加熱升溫至75℃，攪拌反應6h，冷卻至室溫后攪拌9h。

需要說明的是，在本文中，諸如第一和第二等之類的關(guān)系術(shù)語僅僅用來將一個實體或者操作與另一個實體或操作區(qū)分開來，而不一定要求或者暗示這些實體或操作之間存在任何這種實際的關(guān)系或者順序。而且，術(shù)語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。在沒有更多限制的情況下，由語句“包括一個……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的過程、方法、物品或者設(shè)備中還存在另外的相同要素。

以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施例技術(shù)方案的精神和范圍。