本發(fā)明是關(guān)于高分子材料領(lǐng)域,特別是關(guān)于一種聚芳醚酮的純化方法。
背景技術(shù):
1、聚芳醚酮(英文名稱polyetherketoneketone)簡稱paek,是一類亞苯基環(huán)通過氧橋(醚鍵)和羰基(酮)連接而成的一類結(jié)晶型聚合物。按分子鏈中醚鍵、酮基與苯環(huán)連接次序和比例的不同,可形成許多不同的聚合物。主要有聚醚醚酮(peek)、聚醚酮(pek)、聚醚酮酮(paek)、聚醚醚酮酮(peekk)和聚醚酮醚酮酮(pekekk)等品種。聚芳醚酮分子結(jié)構(gòu)中含有剛性的苯環(huán),因此具有優(yōu)良的高溫性能、力學(xué)性能、電絕緣性、耐輻射和耐化學(xué)品性等特點。聚芳醚酮分子結(jié)構(gòu)中的醚鍵又使其具有柔性,因此可以用熱塑性工程塑料的加工方法進行成型加工。聚芳醚酮系列品種中,分子鏈中的醚鍵與酮基的比例(e/k)越低,其熔點和玻璃化溫度就越高。聚芳醚酮可用來制造耐高沖擊齒輪、軸承、微波轉(zhuǎn)盤傳動件、汽車齒輪密封件、齒輪支撐座、軸襯、粉末涂料和超純介質(zhì)輸送管道、航空航天結(jié)構(gòu)材料等。
2、聚芳醚酮的研究開發(fā)始于20世紀(jì)60年代。1962年美國dupont公司和1964年英國ici公司分別報道了在friedel-crafts催化劑存在下,通過親電取代可以合成聚芳醚酮。后來,陸續(xù)有人對這一技術(shù)進行研究和作出重大貢獻。1979年,英國ici制得了高分子量的pek,奠定了合成聚芳醚酮的基礎(chǔ)。
3、由于paek合成的工藝復(fù)雜,而且其苯環(huán)結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的位阻效應(yīng)使其分子鏈之間的連接不會很長,導(dǎo)致合成出的paek的分子量不高,分子量分布很寬,用該合成的粉末加工成的產(chǎn)品質(zhì)量和穩(wěn)定性很差。paek中低分子量的部分越多,其機械性能就越差,制品的質(zhì)量差。高分子量部分越多,機械性能越高,制品的質(zhì)量好。但是paek的高分子量部分越多,其熔體粘度和加工溫度也變得更高。
4、公開于該背景技術(shù)部分的信息僅僅旨在增加對本發(fā)明的總體背景的理解,而不應(yīng)當(dāng)被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的在于提供一種聚芳醚酮的純化方法,其能夠克服現(xiàn)有技術(shù)中制備的聚芳醚酮,難以同時滿足質(zhì)量高、穩(wěn)定性好、加工溫度低的技術(shù)問題。
2、為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的實施例提供了一種聚芳醚酮的純化方法,所述方法包括:
3、s1、將聚芳醚酮樹脂材料進行物理破碎,獲得粒徑小于或等于100μm的聚芳醚酮樹脂粉末;
4、s2、采用醇類溶劑對聚芳醚酮樹脂粉末進行清洗,然后過濾和干燥后獲得聚芳醚酮純化品;
5、s3、將聚芳醚酮純化品和有機極性非質(zhì)子溶劑混合,加熱至60℃-120℃,攪拌或沸騰回流2h~6h,過濾和干燥后獲得一級聚芳醚酮純品和濾液;
6、s4、向濾液中加入極性溶劑,析出的固體,然后經(jīng)洗滌、過濾、干燥,獲得一級低分子量聚芳醚酮粉末。
7、在本發(fā)明的一個或多個實施方式中,所述醇類溶劑選自甲醇、乙醇或其組合。
8、在本發(fā)明的一個或多個實施方式中,所述s4中,極性溶劑選自甲酰胺、三氟乙酸、dmso、乙腈、dmf、六甲基磷酰胺、甲醇、乙醇、乙酸、異丙醇、吡啶、四甲基乙二胺、丙酮、三乙胺或正丁醇。
9、在本發(fā)明的一個或多個實施方式中,所述s2包括:將醇類溶劑和聚芳醚酮樹脂粉末混合后,加熱至60℃-140℃進行攪拌或超聲振蕩回流2h-8h;降溫至20℃-25℃后過濾,然后干燥獲得聚芳醚酮純化品。
10、在本發(fā)明的一個或多個實施方式中,醇類溶劑和聚芳醚酮樹脂粉末混合后,聚芳醚酮樹脂粉末的重量比為30%-60%。
11、在本發(fā)明的一個或多個實施方式中,所述s1中,物理破碎的方式選自氣流粉碎、超聲粉碎、機械球磨或雙輥機破碎。
12、在本發(fā)明的一個或多個實施方式中,所述s3中,有機極性非質(zhì)子溶劑選自鄰二氯苯、二甲基亞砜(dmso)或n,n-二甲基甲酰胺(dmf)。
13、在本發(fā)明的一個或多個實施方式中,所述s3中,聚芳醚酮純化品和有機極性非質(zhì)子溶劑的重量比為1:(1-1.4)。
14、在本發(fā)明的一個或多個實施方式中,所述s3中,一級聚芳醚酮純品特性粘度為0.19dl/g-0.34dl/g。
15、在本發(fā)明的一個或多個實施方式中,所述s4中,一級低分子量聚芳醚酮粉末特性粘度為0.65dl/g-0.96dl/g。
16、與現(xiàn)有技術(shù)相比,采用本發(fā)明的方法,不僅可以得到高分子量聚芳醚酮純品,還可以得到不同相對低分子量區(qū)間的聚芳醚酮粉末,從而實現(xiàn)對聚芳醚酮分子量分布的調(diào)節(jié)篩選,以滿足不同加工成型條件和應(yīng)用場景的需求,極大提高制品質(zhì)量。
1.一種聚芳醚酮的純化方法,其特征在于,所述方法包括:
2.如權(quán)利要求1所述的聚芳醚酮的純化方法,其特征在于,所述醇類溶劑選自甲醇、乙醇或其組合。
3.如權(quán)利要求1所述的聚芳醚酮的純化方法,其特征在于,所述s4中,極性溶劑選自甲酰胺、三氟乙酸、dmso、乙腈、dmf、六甲基磷酰胺、甲醇、乙醇、乙酸、異丙醇、吡啶、四甲基乙二胺、丙酮、三乙胺或正丁醇。
4.如權(quán)利要求1所述的聚芳醚酮的純化方法,其特征在于,所述s2包括:
5.如權(quán)利要求4所述的聚芳醚酮的純化方法,其特征在于,醇類溶劑和聚芳醚酮樹脂粉末混合后,聚芳醚酮樹脂粉末的重量比為30%-60%。
6.如權(quán)利要求1所述的聚芳醚酮的純化方法,其特征在于,所述s1中,物理破碎的方式選自氣流粉碎、超聲粉碎、機械球磨或雙輥機破碎。
7.如權(quán)利要求1所述的聚芳醚酮的純化方法,其特征在于,所述s3中,有機極性非質(zhì)子溶劑選自鄰二氯苯、二甲基亞砜(dmso)或n,n-二甲基甲酰胺(dmf)。
8.如權(quán)利要求1所述的聚芳醚酮的純化方法,其特征在于,所述s3中,聚芳醚酮純化品和有機極性非質(zhì)子溶劑的重量比為1:(1-1.4)。
9.如權(quán)利要求1所述的聚芳醚酮的純化方法,其特征在于,所述s3中,一級聚芳醚酮純品特性粘度為0.19dl/g-0.34dl/g。
10.如權(quán)利要求1所述的聚芳醚酮的純化方法,其特征在于,所述s4中,一級低分子量聚芳醚酮粉末特性粘度為0.65dl/g-0.96dl/g。