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      一種重氮鹽的連續(xù)生產(chǎn)方法與流程

      文檔序號:40374684發(fā)布日期:2024-12-20 11:56閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種重氮鹽的連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于,由以下步驟組成:制備反應(yīng)促進劑,設(shè)備準備,原料準備,反應(yīng);

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的重氮鹽的連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于,所述酸處理中,石墨粉、去離子水、硝酸水溶液的質(zhì)量體積比為50-55g:470-500ml:500-550ml;

      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的重氮鹽的連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于,所述包覆中,正硅酸乙酯、去離子水、無水乙醇、第一份氨水、酸處理后的石墨粉、第二份氨水的體積質(zhì)量比為10-11ml:500-525ml:400-450ml:35-38ml:24-26g:470-500ml;

      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的重氮鹽的連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于,所述硅烷化中,包覆后的石墨粉、無水乙醇、去離子水、2-氰基乙基三乙氧基硅烷的質(zhì)量體積比為25-26g:500-600ml:120-150ml:10-13g。

      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的重氮鹽的連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于,所述羧基化中,硅烷化后的石墨粉、硫酸水溶液的質(zhì)量體積比為25.5-27g:5600-6000ml;

      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的重氮鹽的連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于,所述設(shè)備準備中,石英砂的粒徑為40目;

      7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的重氮鹽的連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于,所述原料準備中,苯胺、鹽酸水溶液的質(zhì)量比為400-440:3341-3790;

      8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的重氮鹽的連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于,所述反應(yīng)中,第一反應(yīng)物和第二反應(yīng)物的質(zhì)量比為8:2,在第一管式反應(yīng)器和第二管式反應(yīng)器中的總停留時間為47-50s;


      技術(shù)總結(jié)
      本發(fā)明公開了一種重氮鹽的連續(xù)生產(chǎn)方法,屬于有機合成技術(shù)領(lǐng)域,由以下步驟組成:制備反應(yīng)促進劑,設(shè)備準備,原料準備,反應(yīng);所述設(shè)備準備,將反應(yīng)促進劑與石英砂的混合物裝填于第二管式反應(yīng)器中,然后將第一管式反應(yīng)器與第二管式反應(yīng)器串聯(lián),第一管式反應(yīng)器的出口連接第二管式反應(yīng)器的入口;本發(fā)明的生產(chǎn)方法能夠?qū)崿F(xiàn)重氮鹽的連續(xù)生產(chǎn)的同時,還能夠降低酸的用量,提高制備的重氮鹽的純度和收率。

      技術(shù)研發(fā)人員:靳延輝,胡臨博,李道先,王秋海,王連春
      受保護的技術(shù)使用者:新華制藥(壽光)有限公司
      技術(shù)研發(fā)日:
      技術(shù)公布日:2024/12/19
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