專利名稱:螢光染料1，4-雙(鄰氰基苯乙烯基)苯的合成和增白漿液(ps-1)的制備的制作方法
本發(fā)明屬于輕紡工業(yè)的一種新型助劑。
隨著國家經濟建設的發(fā)展，人民群眾消費水平不斷提高，市場對化纖產品的需求量激增?；w產品的花色品種及產品的優(yōu)、劣直接關系到人民群眾的切身利益，也影響到我國紡織產品在國際市場上的競爭。各類化纖產品中，滌綸纖維居首位，是一個大噸位的品種。長期以來，我國采用的滌綸增白劑僅有一種，即1，2-雙(5-甲基苯駢噁唑)乙烯為染料的增白劑(DT)，這與我國當前紡織工業(yè)的發(fā)展形勢是不相適應的，因此開發(fā)研究新型增白劑是當務之急。
歐洲專利0，023，096-8、美國專利4，380，514、西德專利2，929，599及3，001，065、DSP1，112，072出現(xiàn)過1，4-雙(鄰氰基苯乙烯基)苯的化學結構，但上述專利中提出的合成1，4-雙(鄰氰基苯乙烯基)苯的方法及反應條件與本發(fā)明所提出的方法不同。
本發(fā)明提供一種用于滌綸纖維的螢光染料1，4-雙(鄰氰基苯乙烯基)苯的合成方法及以1，4-雙(鄰氰基苯乙烯基)苯為主料配制的增白漿液(PS-1)。我國一直沿用的DT增白漿液僅適用于高溫高壓法及熱熔法的染色工藝，而這些工藝技術復雜，需要專門設備，消耗能源較大。用1，4-雙(鄰氰基苯乙烯基)苯配制的增白漿液(PS-1)，在增白浴中染料吸附在滌綸纖維上，經過烘烤定型，染料擴散到纖維內部，并與纖維有很強的結合牢度，使織物呈現(xiàn)潔白、美觀的色澤。該增白漿液適用于高溫浸染法，軋染焙燒法和低溫吸附固著法。尤其是低溫吸附固著法工藝簡單，不需高溫高壓設備，縮短工藝時間，能耗極小，用我們制備的PS-1增白漿液染色后色澤比DT增白漿液鮮艷，且白度比用DT增白漿液高一級(DT白度為6級)。
一般說來1，4-雙(鄰氰基苯乙烯基)苯的合成途徑有下列四種
反應(1)-(4)都可得到1，4-雙(鄰氰基苯乙烯基)苯本發(fā)明是采用第二條技術路線，其反應途徑為
1，4-雙(鄰氰基苯乙烯基)苯合成的實例鄰氰基甲苯在光照(鎢燈照射)下通氯氣，反應溫度在140-170℃，(最適宜溫度為150℃)，反應二小時，將未反應的鄰氰基甲苯減壓蒸出，產物經重結晶，得到白色砂狀結晶，產率50-60%。
在攪拌下將等克分子的鄰氰基芐基氯加入到亞磷酸三乙酯中，反應溫度先控制在150℃，繼續(xù)升溫至180℃，反應2-4小時，然后減壓蒸餾，收集190-192℃/20mm Hg的餾分，產物為無色粘稠狀液體，產率70-75%。
將2克分子的鄰氰基芐基磷酸二乙酯與1克分子對苯二甲醛溶介在二甲基甲酰胺中，在強烈攪拌下混合均勻后，分次加入干燥的甲醇鈉，反應溫度為0-50℃，反應時間4小時。將反應產物倒在盛有碎冰的容器中，產物以固體形式析出，過濾收集固體物，經二甲基甲酰胺(DMF)重結晶，產物為草綠色稜柱狀結晶，熔點231℃，產率70-75%。
適用于滌綸纖維低溫吸附固著法增白漿液(PS-1)的配方試劑名稱 重量百分比1，4-雙(鄰氰基苯乙烯基)苯 2.0-6.0非離子型表面活性劑司班 1.2-3.6(SPan)和吐溫(Tween)增稠劑(PTF) 0.2-0.6去離子水 96.6-89.8由于螢光染料1，4-雙(鄰氰基苯乙烯基)苯不溶于水，為了配制高度分散和穩(wěn)定的增白漿液，我們選用非離子型表面活性劑司班(SPan)和吐溫(Tween)及合適的球磨工藝使1，4-雙(鄰氰基苯乙烯基)苯高度分散在水的體系中，使用等重的非離子型表面活性劑混合物司班和吐溫分散效果更好，司班和吐溫占漿液重量百分比1.2-3.6。
本發(fā)明漿液配置實例稱取1g 1，4-雙(鄰氰基苯乙烯基)苯加去離子水2.3毫升，置于球磨機中(球磨機中預先放入42g不同大小的玻璃球)研磨8小時，然后加司班(SPan)-20和吐溫(Tween)-80各0.29克和去離子水9.2毫升，繼續(xù)研磨8小時，加0.058g PTF增稠劑(用11.5毫升去離子水調勻)。再研磨1小時，取樣在生物顯微鏡下觀察，使平均粒度直徑不大于2μ。
染色浴配方及工藝稱取300毫克按上述配方制得的漿液(PS-1)，加30毫升去離子水，再加300毫克氯化鈉，用HAc調節(jié)PH為4.5-5.0。稱取一定量的洗凈的滌綸布，經水潤濕，放入按上述方法配制的染色浴中(滌綸纖維織物與染色浴的重量比為1∶10或1∶15)，在40-65℃攪動布樣30分鐘，取出布樣，用凈水淋洗，晾干后，在170-190℃的烘箱中烘25-60秒，取出布樣，布樣即被增白并有螢光光澤。
補正 85104436文件名稱 頁 行 補正前 補正后說明書 1 1 鄰氰基 磷氰基1 12 DSP1，112，072 DBP1，112，0721 11 歐洲專利0，023，歐洲專利0，023，096-8 028-8
權利要求
1.一種螢光染料1，4-雙(鄰氰基苯乙烯基)苯的合成，其特征在于
2.根據權項要求1所說的合成方法，其特征在于反應(1)在光照下往鄰氰基甲苯中通氯氣，反應溫度維持在140-170℃。
3.根據權項要求1和2所說的合成方法，其特征在于光照是采用鎢燈照射，最佳溫度為150℃，反應時間為2小時。
4.根據權項要求1所說的合成方法，其特征在于反應(2)是在攪拌下將等克分子的鄰氰基芐基氯加入亞磷酸三乙酯中，反應溫度控制在150℃，繼續(xù)升溫至180℃。
5.根據權項要求4所說的合成方法，其特征在于反應時間為2-4小時。
6.根據權項要求1所說的合成方法，其特征在于反應(3)將2克分子的鄰氰基芐基磷酸二乙酯與1克分子對苯二甲醛分別溶介在二甲基甲酰胺中，在強烈攪拌下混合均勻，分次加入干燥的甲醇鈉，反應溫度0-50℃。
7.根據權項要求6所說的合成方法，其特征在于反應時間為4小時。
8.一種適用于滌綸纖維增白漿液，其特征在于含有熒光染料1，4-雙(鄰氰基苯乙烯基)苯，占重量百分比為2.0-6.0，非離子表面活性劑司班(SPan)和吐溫(Tween)占重量百分比為1.2-3.6，增稠劑PTF占重量百分比為0.2-0.6，其余為去離子水。
9.根據權利要求
8所說的漿液，其特征在于非離子型表面活性劑司班(SPan)和吐溫(Tween)的重量比為1∶1。
專利摘要
本發(fā)明屬于輕紡工業(yè)的一種新型助劑。敘述了1，4-雙(鄰氰基苯乙烯基)苯的合成路線，及用1，4-雙(鄰氰基苯乙烯基)苯為主料配制的適用于滌綸纖維的增白漿液(PS-1)，該漿液還含有非離子型表面活性劑司班(Span)和吐溫(Tween)，增稠劑PTF及去離子水。本漿液適用于低溫吸附固著法加工工藝，不需要復雜設備，工藝簡單，能源消耗少，且用PS-1漿液滌綸纖維織物的白度比用高溫高壓法的DT增白漿液高一級(DT白度6級)。
文檔編號D06L3/12GK85104436SQ85104436
公開日1986年7月9日 申請日期1985年6月12日
發(fā)明者胡慶渝, 俞稼庸, 程德書 申請人:中國科學院感光化學研究所導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan