一種生產(chǎn)三羥乙基異氰尿酸酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，涉及一種生產(chǎn)三羥乙基異氰尿酸酯的方法。 技術(shù)背景：
[0002] THEIC(三羥乙基異氰尿酸酯）由美國(guó)的Allied公司擴(kuò)大形成工業(yè)化生產(chǎn)后，在 德、美、日等發(fā)達(dá)國(guó)家引起了高度重視。人們通過(guò)對(duì)THEIC分子結(jié)構(gòu)的研宄開(kāi)發(fā)出其它方面 的應(yīng)用，使用THEIC合成聚酯，聚酯一亞酰胺，聚酯一酰胺一酰亞胺，聚氨酯等，隨著科學(xué)技 術(shù)的日益進(jìn)步，汽車、電器行業(yè)的飛躍發(fā)展THEIC又廣泛地被用來(lái)生產(chǎn)聚酯類絕緣漆，聚氨 酯類阻燃劑，纖維處理用原料等。
[0003] 本產(chǎn)品的原生產(chǎn)工藝采用氰尿酸與環(huán)氧乙烷在有機(jī)溶劑乙二醇單甲醚中，在催化 劑芐基三乙基氯化銨的催化下進(jìn)行加成反應(yīng)，一般要經(jīng)過(guò)加成反應(yīng)，然后濃縮溶劑套用，再 加精制溶劑溶解，加活性碳脫色，然后降溫，離心得濕成品，母液回收溶劑，用于下次精制， 本工藝要通過(guò)濃縮溶劑再結(jié)晶，在能得到純品。工藝過(guò)程長(zhǎng)，能耗大。因此需要提供一種新 的生產(chǎn)三羥乙基異氰尿酸酯的方法以縮短工藝過(guò)程降低能耗。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)三羥乙基異氰尿酸酯的方法。選擇一種合適的 溶劑替代原來(lái)的乙二醇單甲醚，使其可以作為反應(yīng)溶劑，也可以作為精制溶劑，可以循環(huán)套 用，這樣減少了蒸溶劑工段，降低能耗，并減少過(guò)程損失，提高產(chǎn)品收率和產(chǎn)量，降低生產(chǎn)成 本。
[0005] 本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0006] -種生產(chǎn)三羥乙基異氰尿酸酯的方法，氰尿酸與環(huán)氧乙烷在催化劑的催化作用下 在有機(jī)溶劑中進(jìn)行加成反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)溶液脫色過(guò)濾、降溫結(jié)晶得到目的物；所 述的有機(jī)溶劑為甲醇或乙醇，所述的催化劑為包含四甲基氯化銨和三乙胺的固液混合催化 劑。
[0007] 以氰尿酸與環(huán)氧乙烷在催化劑的催化作用下加成反應(yīng)合成三羥乙基異氰尿酸酯 的反應(yīng)方程式如下：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種生產(chǎn)三羥乙基異氰尿酸酯的方法，其特征在于：氰尿酸與環(huán)氧乙烷在催化劑的 催化作用下在有機(jī)溶劑中進(jìn)行加成反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)溶液脫色過(guò)濾、降溫結(jié)晶得到 目的物；所述的有機(jī)溶劑為甲醇或乙醇，所述的催化劑為包含四甲基氯化銨和三乙胺的固 液混合催化劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的催化劑為由四甲基氯化銨和三乙 胺組成的固液混合催化劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述四甲基氯化銨和三乙胺的重量 比為1~4:1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述四甲基氯化銨的用量為氰尿酸重量 的1. 5%~3%〇
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述氰尿酸與環(huán)氧乙烷的重量比為1 : 1 ~1. 3〇
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑的用量為氰尿酸重量的 1. 5~3倍。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述加成反應(yīng)的反應(yīng)溫度為90~100°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種生產(chǎn)三羥乙基異氰尿酸酯的方法，氰尿酸與環(huán)氧乙烷在催化劑的催化作用下在有機(jī)溶劑中進(jìn)行加成反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)溶液脫色過(guò)濾、降溫結(jié)晶得到目的產(chǎn)品；所述的有機(jī)溶劑為甲醇或乙醇，所述的催化劑為包含固體催化劑和液體催化劑的固液混合催化劑，所述的固體催化劑為四甲基氯化銨，所述的液體催化劑為三乙胺。采用本發(fā)明的技術(shù)方案可以使產(chǎn)品的綜合收率由現(xiàn)有技術(shù)的88％提高到95％，大大提高了產(chǎn)品的質(zhì)量，縮短生產(chǎn)周期，提高了產(chǎn)品的收率，并且使溶劑的套用次數(shù)由原來(lái)的30多次提高到80多次，有效的降低了原材料消耗，縮短反應(yīng)時(shí)間，使產(chǎn)品質(zhì)量得到進(jìn)一步保證，為生產(chǎn)出高品質(zhì)的三羥乙基異氰尿酸酯提供了保障。
【IPC分類】C07D251-34
【公開(kāi)號(hào)】CN104710375
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510089848
【發(fā)明人】柯建君
【申請(qǐng)人】宜興市中正化工有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月17日
【申請(qǐng)日】2015年2月27日