親水性有機溶劑水溶液的分相精制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種親水性有機溶劑水溶液的分相精制方法，具體設(shè)及一種從親水性 有機溶劑水溶液中將有機溶劑相分離出來的精制方法，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 在化工產(chǎn)品生產(chǎn)中，有些親水性有機溶劑的生產(chǎn)過程中需要經(jīng)過溶劑與水的分 離，如己膳、四氨快喃、二氧六環(huán)、己醇、異丙醇等；或者在生產(chǎn)廢液中回收親水性有機溶劑。 為了獲得較高的親水性有機溶劑的純度，水分的分離是不可缺少的環(huán)節(jié)。目前采用的方法 也很多，如；精饋、吸附、液液萃取、超重力技術(shù)、片堿脫水、滲透汽化膜W及加鹽分相精制技 術(shù)等。
[0003] 關(guān)于加鹽分相精制技術(shù)，專利CN85106355A報道了一種在己醇或甲醇的稀水溶液 中加入堿或者堿式鹽，將溶液分為富有有機酸和富有堿或堿式鹽的水相，堿或堿式鹽的地a 值必須大于7,從碳酸鐘、碳酸鋼、巧樣酸鋼、氨氧化鋼和氨氧化鐘中篩選，最后確認(rèn)為碳酸 鐘；專利化87107140介紹了一種己膳加鹽分相精制工藝，將氣化鐘或碳酸鐘的飽和溶液與 己膳水溶液混合，通過分相濃縮使有機相中的己膳組成跳過恒沸點，然后應(yīng)用精饋精制提 純己膳?；?00410044153. 2報道了一種從頭抱嗽酬鋼生產(chǎn)廢液中回收己膳的方法，采用先 精饋得到83%的粗己膳，向粗己膳中加入復(fù)合鹽析劑（氯化巧和碳酸鋼），將粗己膳過濾， 將鹽析后的粗己膳再回到二次精饋塔進(jìn)行精制，得到成品己膳。
[0004] 上述鐘鹽分相精制技術(shù)中所用的堿或者堿式鹽堿性太強，在分相時會引發(fā)副反應(yīng) 導(dǎo)致適用的有機溶劑范圍變窄，因此研究一種適用多種親水性有機溶劑水溶液的分相精制 方法更適合工業(yè)化應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種親水性有機溶劑水溶液的分相精制方法，該方法適合多 種親水性有機溶劑，適用范圍廣，實用價值高。
[0006] 發(fā)明人經(jīng)過大量創(chuàng)造性勞動及實驗，得到了一種適合多種有機溶劑的分析精制方 法，該方法采用甲酸鐘或者甲酸鐘和甲酸鋼的混合物作為鹽析劑，可用于異丙醇、二氧六 環(huán)、四氨快喃、己膳、丙酬的水溶液中，適用范圍廣。 本發(fā)明具體技術(shù)方案如下：
[0007] 一種親水性有機溶劑水溶液的分相精制方法，包括向親水性有機溶劑水溶液中加 入鹽析劑實現(xiàn)有機相和水相分層的步驟，所述鹽析劑為甲酸鐘，或者為甲酸鐘和甲酸鋼的 混合物。
[000引上述分相精制方法中，還包括水相和有機相分層后，取有機相精饋得高純度親水 性有機溶劑的步驟。
[0009] 上述分相精制方法中，有機相和水相分層后，鹽析劑溶于水相中，水相減壓脫水至 干可得鹽析劑，所得鹽析劑可W回用。
[0010] 上述分相精制方法中，鹽析劑為甲酸鐘時，分離效果最好，但是采用甲酸鐘和甲 酸鋼的混合物時，可W降低鹽析劑的使用量，成本低。當(dāng)鹽析劑為甲酸鐘和甲酸鋼的混 合物時，甲酸鐘和甲酸鋼混合物中甲酸鐘的含量為lO-lOOwt% (不包括100% )，優(yōu)選為 50wt%-lOOwt% (不包括lOOwt% )，進(jìn)一步優(yōu)選 75wt%-lOOwt% (不包括lOOwt% )，更 進(jìn)一步優(yōu)選89-lOOwt% (不包括lOOwt% )。
[0011] 上述分相精制方法中，所述親水性有機溶劑為異丙醇、二氧六環(huán)、四氨快喃、己膳 或丙酬。
[0012] 上述分相精制方法中，親水性有機溶劑水溶液中親水性有機溶劑的含量為 5-95wt%，此范圍同時適合異丙醇、二氧六環(huán)、四氨快喃、己膳和丙酬。例如，親水性有機溶 劑的含量可W為 5%、10%、20%、30%、44%、50%、60%、70%、80%、90%、95%，W及還可 W是它們組成的各個含量范圍，例如5-20%、5-44%、60-90%等等。
[0013] 上述分相精制方法中，鹽析劑的加入量接近或等于A，A為鹽析劑在親水性有機溶 劑水溶液中達(dá)到飽和所需的量，即A為鹽析劑在親水性有機溶劑水溶液中形成飽和溶液時 所需要的鹽析劑的質(zhì)量。鹽析劑的加入量可W小于A、等于A、稍大于A。當(dāng)鹽析劑稍大于A 時，分離效果增加緩慢。鹽析劑的加入量可W為A的50-110%，優(yōu)選50-105%、77-105%。
[0014] 上述分相精制方法中，鹽析劑的加入量優(yōu)選為鹽析劑在親水性有機溶劑水溶液中 達(dá)到飽和所需的量，即鹽析劑在親水性有機溶劑水溶液中形成飽和溶液時所需要的鹽析劑 的質(zhì)量。
[0015] 本發(fā)明W甲酸鐘或者甲酸鐘和甲酸鋼的混合物為鹽析劑，該鹽析劑為中性試劑， 克服了現(xiàn)有技術(shù)中使用碳酸鐘類堿性鹽析劑造成的堿性太強、引發(fā)副反應(yīng)導(dǎo)致有機溶劑適 用范圍窄的問題，可廣泛應(yīng)用于異丙醇、二氧六環(huán)、四氨快喃、己膳、丙酬的水溶液，比文獻(xiàn) 報道的碳酸鐘、氣化鐘的親水溶劑的水含量適用范圍廣。而且通過鹽析劑用量的優(yōu)化，本 發(fā)明方法油相中水分能夠達(dá)到更低，分離效果達(dá)到更好。本發(fā)明可有效破壞親水性有機溶 劑的共沸組成，經(jīng)精饋可得到高純的有機溶劑，水相經(jīng)減壓脫水后可回用鹽析劑，無環(huán)境污 染。
【具體實施方式】
[0016] 下面通過實施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步闡述，應(yīng)該明白的是，下述說明僅僅是為了 解釋本發(fā)明，并不對其內(nèi)容進(jìn)行限制。
[0017] 本發(fā)明方法為：向親水性有機溶劑水溶液中加入鹽析劑（甲酸鐘或者甲酸鐘和甲 酸鋼的混合物），攬拌溶解后靜置，有機相（也可叫油相、溶劑相）與水相分層，當(dāng)鹽析劑在 水溶液中越趨于飽和時，有機相中水分含量越低。分層后取含水量低的有機相，經(jīng)常規(guī)精饋 可得到高純度的有機溶劑；水相經(jīng)減壓脫水后可回用鹽析劑。 下面，通過幾個典型實施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的說明。 實施例1
[001引在=口燒瓶中加入水、二氧六環(huán)和鹽析劑，攬拌溶解后，靜置分層，所得油相測定 水分，W油相中水分含量評定鹽析劑性能，水分含量越低，說明鹽析劑越佳。其中，鹽析劑為 甲酸鐘和甲酸鋼不同比例的混合物，同時采用碳酸鐘做對照，結(jié)果如下：
【主權(quán)項】
1. 一種親水性有機溶劑水溶液的分相精制方法，其特征是：包括向親水性有機溶劑水 溶液中加入鹽析劑實現(xiàn)有機相和水相分層的步驟，所述鹽析劑為甲酸鉀，或者為甲酸鉀和 甲酸鈉的混合物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分相精制方法，其特征是：還包括水相和有機相分層后，取有 機相精餾得高純度親水性有機溶劑的步驟。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分相精制方法，其特征是：分層后，鹽析劑溶于水相中， 水相減壓脫水至干得鹽析劑，所得鹽析劑回用。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的分相精制方法，其特征是：甲酸鉀和甲酸鈉混合 物中甲酸鉀的含量為l〇-l〇〇wt%，不包括100%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的分相精制方法，其特征是：甲酸鉀和甲酸鈉混合 物中甲酸鉀的含量為50%-100%，不包括100%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的分相精制方法，其特征是：所述親水性有機溶劑 為異丙醇、二氧六環(huán)、四氫呋喃、乙腈或丙酮。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的分相精制方法，其特征是：親水性有機溶劑水溶 液中親水性有機溶劑的含量為5-95wt%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的分相精制方法，其特征是：鹽析劑的加入量接近 或等于A，A為鹽析劑在親水性有機溶劑水溶液中達(dá)到飽和所需的量。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的分相精制方法，其特征是：鹽析劑的加入量為A 的50-110wt%，A為鹽析劑在親水性有機溶劑水溶液中達(dá)到飽和所需的量。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的分相精制方法，其特征是：鹽析劑的加入量為鹽 析劑在親水性有機溶劑水溶液中達(dá)到飽和所需的量。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種親水性有機溶劑水溶液的分相精制方法，包括向親水性有機溶劑水溶液中加入鹽析劑實現(xiàn)有機相和水相分層的步驟，所述鹽析劑為甲酸鉀，或者為甲酸鉀和甲酸鈉的混合物。本發(fā)明鹽析劑為中性試劑，克服了現(xiàn)有技術(shù)中使用碳酸鉀類堿性鹽析劑造成的堿性太強、引發(fā)副反應(yīng)導(dǎo)致有機溶劑適用范圍窄的問題，可廣泛應(yīng)用于異丙醇、二氧六環(huán)、四氫呋喃、乙腈、丙酮的水溶液，比文獻(xiàn)報道的碳酸鉀、氟化鉀的親水溶劑的水含量適用范圍廣。而且通過鹽析劑用量的優(yōu)化，本發(fā)明方法油相中水分能夠達(dá)到更低，分離效果更好。本發(fā)明可有效破壞親水性有機溶劑的共沸組成，經(jīng)精餾可得到高純的有機溶劑，水相經(jīng)減壓脫水后可回用鹽析劑，無環(huán)境污染。
【IPC分類】C07C45-82, C07D319-12, C07C49-08, C07C45-80, C07C31-10, C07C29-86, C07D307-08, C07C255-03, C07C29-80, C07C253-34
【公開號】CN104788420
【申請?zhí)枴緾N201510222432
【發(fā)明人】劉麗秀, 舒永, 馮維春, 王灝, 邢伶, 紀(jì)曉紅
【申請人】山東省化工研究院
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年5月5日