一種親水性多孔成型活性炭的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及功能材料領(lǐng)域，特別是涉及一種親水性多孔成型活性炭的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 活性炭是以煤、木材和果殼等原料，經(jīng)炭化、活化和后處理而得，按外觀形狀可分 為粉狀活性炭、顆?；钚蕴?、纖維活性炭以及球形活性炭等。作為一種重要的功能材料，活 性炭不僅具有獨(dú)特的孔隙結(jié)構(gòu)，更重要的是其表面含有多種活性官能團(tuán)，一般分為含氧官 能團(tuán)和含氮官能團(tuán)。活性炭的化學(xué)性質(zhì)十分穩(wěn)定，且不溶于水和有機(jī)溶劑，使用失效后還可 以再生，重復(fù)利用，因此，活性炭能被廣泛地應(yīng)用于處理廢水、凈化氣體，以及食品加工、化 工、軍事化學(xué)防護(hù)等方面有著重大的意義。
[0003] 成型活性炭具有較大的尺寸和一定形狀，有較高的堆密度與強(qiáng)度，且無粉塵污染。 制備成型活性炭方法分為3類：1.直接將具有設(shè)定形狀和尺寸的木材等天然植物炭化活 化。2.用粘結(jié)劑將碳質(zhì)前驅(qū)體原料粘結(jié)成型，然后炭化，視需要可進(jìn)一步進(jìn)行活化。3.采 用粘結(jié)劑將粉體活性炭或活性碳纖維粘結(jié)成型，然后對(duì)粘接劑進(jìn)行處理，保證型炭的整體 性能穩(wěn)定。
[0004] 活性炭粘結(jié)成型法以活性炭產(chǎn)品為原料，添加粘結(jié)劑使之粘接成型后，加以適當(dāng) 處理。成型活性炭的粘結(jié)劑有酚醛樹脂、淀粉、聚乙烯醇、甲基纖維素及其衍生物等有機(jī)粘 結(jié)劑和陶瓷、皂土、水玻璃、蠟等無機(jī)粘結(jié)劑。張香蘭等以聚乙烯醇膠水體系制備成型活性 炭，以粉末活性炭為原料，以聚乙烯醇為粘結(jié)劑，分別以10%、15%、20%的量添加進(jìn)去，攪拌 均勻后在不同壓力下成型，制備成型活性炭，并進(jìn)行各項(xiàng)性能的測(cè)試，得出結(jié)論：粘結(jié)劑比 例為15%，成型壓力為80MPa，后處理溫度為200°C，處理時(shí)間為30min為最佳制備條件。（張 香蘭，王向龍，李科，任紅星，李園，以聚乙烯醇為粘結(jié)劑制備成型活性炭的研究，潔凈煤技 術(shù)，2008,14 (3) :23-25。）
[0005] 在成型活性炭常用有機(jī)粘結(jié)劑配制時(shí)，由于聚乙烯醇、羧甲基纖維素分子中含有 大量的羥基，故親水性較強(qiáng)、耐水性能和穩(wěn)定性較差，因而限制了它的使用性能和應(yīng)用范 圍?？衫铆h(huán)氧氯丙烷等聚合物常用交聯(lián)劑，配制交聯(lián)有機(jī)粘結(jié)劑，加入碳酸氫銨發(fā)泡劑用 于親水性多孔成型活性炭制備。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種親水性多孔成型活性 炭的制備方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題。
[0007] 本發(fā)明探索以水溶性含羥基聚合物和交聯(lián)劑合成粘結(jié)劑，與活性炭混合制備成型 活性炭，加入發(fā)泡劑碳酸氫銨改善開孔效果?？紤]原料成本等及反應(yīng)難易程度，選用水溶性 羥基聚合物-環(huán)氧氯丙烷粘結(jié)劑體系。
[0008] 為實(shí)現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的，本發(fā)明提供一種親水性多孔成型活性炭的制備 方法，包括如下步驟：
[0009] 步驟1)配制適當(dāng)濃度水溶性羥基聚合物的水溶液：稱取一定量水溶性含羥基聚 合物，溶于適量的蒸餾水中，使溶脹溶解，待冷卻后備用；
[0010] 步驟2)加入2wt%Na0H水溶液堿化半小時(shí)，在膠水體系中加入適量的活性炭； [0011] 步驟3)加入適量交聯(lián)劑環(huán)氧氯丙烷，控制水溶性羥基聚合物和環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量 比；
[0012] 步驟4)加入占體系總重量0. 1%_0. 3%的發(fā)泡劑碳酸氫銨，攪拌均勻；
[0013] 步驟5)在65°C的恒溫水浴下，攪拌反應(yīng)1-2小時(shí)；反應(yīng)完畢后用醋酸中和pH至 中性；
[0014] 步驟6)活性炭混合液倒入模具，放在IKTC的烘箱中烘干。
[0015] 優(yōu)選的，所述水溶性含羥基聚合物主要為聚乙烯醇（1788)、羧甲基纖維素（分子量 為5400-7400)、水溶性淀粉(分子量為342. 3)。
[0016] 更優(yōu)選的，所述水溶性含羥基聚合物的水溶液的濃度為8wt%。
[0017] 本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)確定適當(dāng)?shù)娜苊浫芙鉁囟取?br>[0018] 優(yōu)選的，所述步驟2)中，羧甲基纖維素與2wt%Na0H水溶液的加入量之比為g : ml=2 :5〇
[0019] 優(yōu)選的，所述步驟2)中，膠水體系與活性炭的質(zhì)量比(膠/炭比）為1-2 :1。
[0020] 優(yōu)選的，所述步驟3)中，水溶性羥基聚合物和環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量比為3-5 :1。
[0021] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，操作方便，可獲得具有耐水、耐酸耐堿性、 性價(jià)比優(yōu)勢(shì)的成型活性炭用粘結(jié)劑。采用的粘結(jié)劑為親水性聚合物，且制作過程中可以不 進(jìn)行后期高溫炭化，使制得的多孔活性炭在一定程度上保留了粘結(jié)劑的親水性能。本發(fā)明 經(jīng)濟(jì)價(jià)值較高，開發(fā)的高效、廉價(jià)的成型活性炭，可用于污水處理特別是重金屬廢水的處 理。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 以下通過特定的具體實(shí)例說明本發(fā)明的實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可由本說明書 所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)與功效。本發(fā)明還可以通過另外不同的具體實(shí) 施方式加以實(shí)施或應(yīng)用，本說明書中的各項(xiàng)細(xì)節(jié)也可以基于不同觀點(diǎn)與應(yīng)用，在沒有背離 本發(fā)明的精神下進(jìn)行各種修飾或改變。
[0023] 須知，下列實(shí)施例中未具體注明的工藝設(shè)備或裝置均采用本領(lǐng)域內(nèi)的常規(guī)設(shè)備或 裝置；所有壓力值和范圍都是指絕對(duì)壓力。
[0024] 此外應(yīng)理解，本發(fā)明中提到的一個(gè)或多個(gè)方法步驟并不排斥在所述組合步驟前后 還可以存在其他方法步驟或在這些明確提到的步驟之間還可以插入其他方法步驟，除非另 有說明；還應(yīng)理解，本發(fā)明中提到的一個(gè)或多個(gè)設(shè)備/裝置之間的組合連接關(guān)系并不排斥 在所述組合設(shè)備/裝置前后還可以存在其他設(shè)備/裝置或在這些明確提到的兩個(gè)設(shè)備/裝 置之間還可以插入其他設(shè)備/裝置，除非另有說明。而且，除非另有說明，各方法步驟的編 號(hào)僅為鑒別各方法步驟的便利工具，而非為限制各方法步驟的排列次序或限定本發(fā)明可實(shí) 施的范圍，其相對(duì)關(guān)系的改變或調(diào)整，在無實(shí)質(zhì)變更技術(shù)內(nèi)容的情況下，當(dāng)亦視為本發(fā)明可 實(shí)施的范疇。
[0025] 一種親水性多孔成型活性炭的制備方法，包括以下步驟：
[0026] 步驟1)根據(jù)水溶性羥基聚合物的不同，配制適當(dāng)濃度的水溶液：稱取一定量水溶 性含羥基聚合物，溶于適量的蒸餾水中，使溶脹溶解，待冷卻后備用。
[0027] 步驟2)加入2wt%Na0H水溶液堿化半小時(shí)，在膠水體系中加入適量的活性炭，控制 膠/炭比。
[0028] 步驟3)加入適量交聯(lián)劑環(huán)氧氯丙烷，控制聚合物和環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量比。
[0029] 步驟4)加入占體系總重量0. 1%_0. 3%的發(fā)泡劑碳酸氫銨，攪拌均勻。
[0030] 步驟5)在65°C的恒溫水浴下，攪拌反應(yīng)1-2小時(shí)。反應(yīng)完畢后用醋酸中和pH至 中性。
[0031] 步驟6)活性炭混合液倒入模具，放在IKTC的烘箱中烘干。
[0032] 進(jìn)一步的，所述水溶性含羥基聚合物主要為聚乙烯醇、羧甲基纖維素、水溶性淀 粉。
[0033] 實(shí)施例1 :
[0034] 聚乙烯醇-環(huán)氧氯丙烷粘結(jié)活性炭的實(shí)施
[0035] 準(zhǔn)確稱取2g的聚乙烯醇，溶于23g的蒸餾水中，在93°C的烘箱中溶脹溶解。加入 5ml的2wt%Na0H水溶液堿化半小時(shí)。在膠水體系中加入適量的粉末活性炭，使膠/炭比為 1:1。分別加入了 〇. 133g、0. 2g、0. 25g、0. 4g、0. 67g環(huán)氧氯丙烷，使聚乙烯醇和環(huán)氧氯丙烷 的質(zhì)量比為15:1、10:1、8:1、5 :1、3:1，編號(hào)分別為1-1，1-2，1-3，1-4，1-5。放入651： 的恒溫水浴中攪拌加熱1小時(shí)后，停止攪拌，在此溫度的恒溫水浴下，放置45分鐘。反應(yīng)完 畢后用醋酸中和至中性。將混合液倒入模具中，放在IKTC的烘箱中烘干。待其完全干燥固 化后，用水、3wt%HCl、10wt%Na0H浸泡，進(jìn)行耐水、耐酸、耐堿性能測(cè)試。
[0036] 表1聚乙烯醇一環(huán)氧氯丙烷膠黏劑復(fù)合活性炭體系的耐水耐酸堿測(cè)試結(jié)果
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種親水性多孔成型活性炭的制備方法，包括如下步驟： 步驟1)配制適當(dāng)濃度水溶性羥基聚合物的水溶液：稱取一定量水溶性含羥基聚合物， 溶于適量的蒸餾水中，使溶脹溶解，待冷卻后備用； 步驟2)加入2wt%NaOH水溶液堿化半小時(shí)，在膠水體系中加入適量的活性炭； 步驟3)加入適量交聯(lián)劑環(huán)氧氯丙烷，控制水溶性羥基聚合物和環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量比； 步驟4)加入占體系總重量0. 1%-0. 3%的發(fā)泡劑碳酸氫銨，攪拌均勻； 步驟5)在65°C的恒溫水浴下，攪拌反應(yīng)1-2小時(shí)，反應(yīng)完畢后用醋酸中和pH至中性； 步驟6)活性炭混合液倒入模具，放在IKTC的烘箱中烘干。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種親水性多孔成型活性炭的制備方法，其特征在于，所述水 溶性含羥基聚合物選自聚乙烯醇、羧甲基纖維素、水溶性淀粉中的一種。
3. 如權(quán)利要求2所述的一種親水性多孔成型活性炭的制備方法，其特征在于，所述水 溶性含羥基聚合物的水溶液的濃度為8wt%。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種親水性多孔成型活性炭的制備方法，其特征在于，所述步 驟2)中，羧甲基纖維素與2wt%NaOH水溶液的加入量之比為g:ml=2 :5。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種親水性多孔成型活性炭的制備方法，其特征在于，所述步 驟2)中，膠水體系與活性炭的質(zhì)量比為1-2 :1。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種親水性多孔成型活性炭的制備方法，其特征在于，所述步 驟3)中，水溶性羥基聚合物和環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量比為3-5 :1。
【專利摘要】本發(fā)明涉及功能材料領(lǐng)域，特別是涉及一種親水性多孔成型活性炭的制備方法。本發(fā)明提供一種親水性多孔成型活性炭的制備方法，包括如下步驟：配制適當(dāng)濃度水溶性羥基聚合物的水溶液：稱取一定量水溶性含羥基聚合物溶于適量的蒸餾水中，使溶脹溶解，待冷卻后備用；加入2wt%NaOH水溶液堿化，在膠水體系中加入適量的活性炭；加入適量交聯(lián)劑環(huán)氧氯丙烷，控制水溶性羥基聚合物和環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量比；加入發(fā)泡劑碳酸氫銨，攪拌均勻；在溫水浴下攪拌反應(yīng)，反應(yīng)完畢后中和pH至中性；活性炭混合液倒入模具，放在110℃的烘箱中烘干。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，操作方便，可獲得具有耐水、耐酸耐堿性、性價(jià)比優(yōu)勢(shì)的成型活性炭用粘結(jié)劑。
【IPC分類】C08J3-24, C08L3-02, C08K3-04, C04B26-04, C08L29-04, C04B26-28, C08J9-08, C08L1-26
【公開號(hào)】CN104788862
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410023750
【發(fā)明人】馮芳, 趙斌元, 周潔, 甘琦, 賴奕堅(jiān), 胡筱君, 杜翠玲
【申請(qǐng)人】曲阜天博晶碳科技有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2014年1月17日