低,對(duì)環(huán)境友好。
[0009] 為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案為:
[0010] 蛋氨酸的生產(chǎn)方法,具體包括以下步驟:
[0011] (1)將含有2-氨基-4-甲硫基丁腈及雜質(zhì)的混合物經(jīng)氫氧化鈣和/或氫氧化鋇堿 解,排氨,得混合體系;所述雜質(zhì)經(jīng)堿解可產(chǎn)生二蛋氨酸;所述混合體系包括產(chǎn)物I、氫氧 化鈣和/或氫氧化鋇、以及副產(chǎn)物I,所述產(chǎn)物I為蛋氨酸鈣和/或蛋氨酸鋇,所述副產(chǎn)物 I為二蛋氨酸鈣和/或二蛋氨酸鋇;
[0012] (2)分離步驟(1)所得的混合體系,得產(chǎn)物I,所述產(chǎn)物I經(jīng)二氧化碳中和,分離, 得蛋氨酸以及碳酸鈣和/或碳酸鋇。
[0013] 進(jìn)一步,所述的蛋氨酸的生產(chǎn)方法,所述步驟(1)中,所述的含有2-氨基-4-甲硫 基丁腈及雜質(zhì)的混合物與氫氧化鈣和/或氫氧化鋇的投料摩爾比為1:1. 2-2。
[0014] 進(jìn)一步,所述的蛋氨酸的生產(chǎn)方法,在步驟(1)中,堿解反應(yīng)溫度為40°C -KKTC, 反應(yīng)時(shí)間為120-240分鐘,常壓或者加壓條件下水解,加壓時(shí)壓力為0. 5Mpa-3. 5MPa。
[0015] 進(jìn)一步,所述的蛋氨酸的生產(chǎn)方法,所述步驟(1)中,所述雜質(zhì)為2,2'_雙-(2-甲 硫乙基)亞氨基二乙腈和/或2, 2' -雙-(2-甲硫乙基)亞氨基二乙腈-酰胺;所述含有 2-氛基-4-甲硫基丁臆及雜質(zhì)的混合物是通過(guò)如下方法獲得的:以2_羥基_4_甲硫基丁 腈為原料,與氨或者氨水經(jīng)氨化反應(yīng),同時(shí)伴隨有副反應(yīng),得到含有2-氨基-4-甲硫基丁腈 及雜質(zhì)的混合物。當(dāng)選擇以2-羥基-4-甲硫基丁腈為原料,與氨或者氨水經(jīng)氨化反應(yīng),制 備含有2-氨基-4-甲硫基丁腈及雜質(zhì)的混合物時(shí),也可選用按照2-羥基-4-甲硫基丁腈 與氫氧化鈣或者氫氧化鋇的投料摩爾比為1:1. 2-2進(jìn)行投料。
[0016] 以氫氧化鈣為例,所述步驟(1)的反應(yīng)式如下所示:
[001^
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 蛋氨酸的生產(chǎn)方法,其特征在于,具體包括以下步驟: (1) 將含有2-氨基-4-甲硫基丁腈及雜質(zhì)的混合物經(jīng)氫氧化鈣和/或氫氧化鋇堿解, 排氨,得混合體系;所述雜質(zhì)經(jīng)堿解可產(chǎn)生二蛋氨酸;所述混合體系包括產(chǎn)物I、氫氧化鈣 和/或氫氧化鋇、以及副產(chǎn)物I,所述產(chǎn)物I為蛋氨酸鈣和/或蛋氨酸鋇,所述副產(chǎn)物I為 二蛋氨酸鈣和/或二蛋氨酸鋇; (2) 分離步驟(1)所得的混合體系,得產(chǎn)物I,所述產(chǎn)物I經(jīng)二氧化碳中和,分離,得蛋 氨酸以及碳酸鈣和/或碳酸鋇。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的蛋氨酸的生產(chǎn)方法,其特征在于,所述步驟(1)中,所述的 含有2-氨基-4-甲硫基丁腈及雜質(zhì)的混合物與氫氧化鈣和/或氫氧化鋇的投料摩爾比為 1:1. 2-2〇
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2中所述的蛋氨酸的生產(chǎn)方法,其特征在于,在步驟(1)中,堿解 反應(yīng)溫度為40°C-KKTC,反應(yīng)時(shí)間為120-240分鐘,常壓或者加壓條件下水解,加壓時(shí)壓力 為 0? 5Mpa_3. 5MPa。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的蛋氨酸的生產(chǎn)方法,其特征在于,步驟(1)中,所述雜質(zhì)為 2, 2' -雙-(2-甲硫乙基)亞氨基二乙腈和/或2, 2' -雙-(2-甲硫乙基)亞氨基二乙 腈-酰胺;所述含有2-氨基-4-甲硫基丁腈及雜質(zhì)的混合物是通過(guò)如下方法獲得的:以 2-羥基-4-甲硫基丁腈為原料,與氨或者氨水經(jīng)氨化反應(yīng),同時(shí)伴隨有副反應(yīng),得到含有 2-氨基-4-甲硫基丁腈及雜質(zhì)的混合物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的蛋氨酸的生產(chǎn)方法,其特征在于,2-羥基-4-甲硫基丁腈與 氨或氨水的投料摩爾比為1:2-10,反應(yīng)溫度不超過(guò)80°C,反應(yīng)壓力為0. 1-3. 5MPa,反應(yīng)時(shí) 間為10-60分鐘。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的蛋氨酸的生產(chǎn)方法,其特征在于,所述的2-羥基-4-甲硫基 丁腈與氨或氨水的投料摩爾比為1:3-5,反應(yīng)溫度為40-60°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4-6任一項(xiàng)所述的蛋氨酸的生產(chǎn)方法,其特征在于,所述氨水的濃度 為60%以上。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的蛋氨酸的生產(chǎn)方法,其特征在于,所述步驟(2)中,二氧化碳 中和溫度為20-100°C,中和壓力為常壓或者加壓,加壓壓力為0? 1-1.OMPa。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的蛋氨酸的生產(chǎn)方法,其特征在于,所述步驟(2)中,所述中和 完畢后,升溫至80-KKTC進(jìn)行分離。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的蛋氨酸的生產(chǎn)方法,其特征在于,所述步驟(2)中,所得的碳 酸鈣和/或碳酸鋇經(jīng)過(guò)高溫煅燒,得到氧化鈣和/或氧化鋇以及二氧化碳,所述氧化鈣和/ 或氧化鋇加水得到氫氧化鈣和/或氫氧化鋇,循環(huán)用至所述步驟(1)中進(jìn)行堿解反應(yīng),所述 二氧化碳循環(huán)用至步驟(2)中進(jìn)行中和反應(yīng)。
【專利摘要】本發(fā)明屬于有機(jī)化合物的生產(chǎn)、分離和純化的技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種蛋氨酸的清潔生產(chǎn)工藝方法。該方法用氫氧化鈣和/或氫氧化鋇水解2-氨基-4-甲硫基丁腈制備蛋氨酸鈣/鋇,副產(chǎn)物2,2’-雙-(2-甲硫乙基)亞氨基二乙酸的鈣/鋇鹽不溶于水,能夠輕易的將蛋氨酸鈣/鋇與不溶的副產(chǎn)物分離純化,然后用二氧化碳中和蛋氨酸鈣/鋇水溶液,在高溫下,生成碳酸鈣/鋇等沉淀難溶于水,從而達(dá)到分離蛋氨酸的目的,且碳酸鈣/鋇鹽經(jīng)過(guò)煅燒分解為二氧化碳和氧化物,二氧化碳和氧化物均可循環(huán)套用。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有蛋氨酸損失率低、產(chǎn)品純度高、操作簡(jiǎn)單、成本低廉、無(wú)低價(jià)值無(wú)機(jī)鹽產(chǎn)生、無(wú)大量酸性和臭味廢水排放、綠色環(huán)保。
【IPC分類】C07C323-58, C07C319-20
【公開(kāi)號(hào)】CN104844485
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510180870
【發(fā)明人】吳傳隆, 秦嶺, 李歐, 王用貴, 姚如杰, 鄭道敏
【申請(qǐng)人】重慶紫光化工股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年8月19日
【申請(qǐng)日】2015年4月16日