一種對甲砜基苯絲氨酸乙酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于獸藥及醫(yī)藥中間體的合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種對甲砜基苯絲氨酸 乙酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 對甲砜基苯絲氨酸乙酯，白色晶體，分子式：C12H17NO 5S，微溶于水，結(jié)構(gòu)如下：
【主權(quán)項】
1. 一種對甲砜基苯絲氨酸乙酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：（1)將對甲砜 基苯絲氨酸銅溶于氫氧化鈉溶液中，加入Na 2S溶液沉淀Cu2+并加入活性炭吸附過量的S % 機械攪拌，抽濾，濾液中加入鹽酸調(diào)節(jié)PH至3-7,濃縮結(jié)晶，抽濾，得到對甲砜基苯絲氨酸； (2)將對甲砜基苯絲氨酸溶于無水乙醇中，加入濃硫酸并回流4h，冷卻結(jié)晶，抽濾，濾餅溶解 于水中，加入飽和Na 2CCV^液調(diào)節(jié)pH至中性，抽濾，得到對甲砜基苯絲氨酸乙酯。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的對甲砜基苯絲氨酸乙酯的制備方法，其特征在于：所述的氫 氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為7%，氫氧化鈉溶液與對甲砜基苯絲氨酸銅的質(zhì)量比為4. 5:1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的對甲砜基苯絲氨酸乙酯的制備方法，其特征在于：所述的 Na2S溶液中Na2S與對甲砜基苯絲氨酸銅的摩爾比為1. 2:1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的對甲砜基苯絲氨酸乙酯的制備方法，其特征在于：濾液中加 入鹽酸調(diào)節(jié)pH至6。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種對甲砜基苯絲氨酸乙酯的制備方法，屬于獸藥及醫(yī)藥中間體的合成技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的技術(shù)方案要點為：將對甲砜基苯絲氨酸銅溶于氫氧化鈉溶液中，加入Na2S溶液沉淀Cu2+并加入活性炭吸附過量的S2-，機械攪拌，抽濾，濾液中加入鹽酸調(diào)節(jié)pH至3-7，濃縮結(jié)晶，抽濾，得到對甲砜基苯絲氨酸；將對甲砜基苯絲氨酸溶于無水乙醇中，加入濃硫酸并回流4h，冷卻結(jié)晶，抽濾，濾餅溶解于水中，加入飽和Na2CO3溶液調(diào)節(jié)pH至中性，抽濾，得到對甲砜基苯絲氨酸乙酯。本發(fā)明的優(yōu)勢在于在堿性環(huán)境下加入Na2S溶液除去銅離子，過量的S2-通過活性炭吸附除去，避免了硫離子與氫離子結(jié)合生成有毒的刺激性氣體H2S，從而有效地解決了環(huán)境污染問題。
【IPC分類】C07C317-48, C07C315-04
【公開號】CN104860853
【申請?zhí)枴緾N201510258479
【發(fā)明人】李世寧, 姜玉欽, 毛龍飛, 寇麗棟, 李幸娟, 田東東, 賈淑紅, 徐桂清, 李偉
【申請人】河南師范大學
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年5月20日