一種可聚合改性劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及涂料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種可聚合改性劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 水性涂料以水為分散介質(zhì)、無毒、不易燃，利于環(huán)保，且成本低，是目前工業(yè)涂料包 括防腐涂料發(fā)展的重要方向。水性防腐涂料包括水性丙烯酸、水性環(huán)氧樹脂、水性聚氨酯 等，其中水性丙烯酸涂料具有良好的耐候性、耐腐蝕性、耐沾污性等，但與溶劑型涂料相比 附著力、耐磨、防銹性能不足，一般需要對其進(jìn)行改性。磷酸酯是一種重要的功能單體，磷酸 酯基團(tuán)能與金屬基材之間形成致密磷酸鹽保護(hù)膜，具有良好的防銹效果，同時，磷羥基與金 屬基材表面有螯合作用，與多價金屬作用形成絡(luò)合物，可提高涂層的附著力。此外，可通過 引入乙烯基、羥基等反應(yīng)性官能團(tuán)，得到反應(yīng)性磷酸酯功能單體，進(jìn)一步提高水性丙烯酸涂 料的綜合性能。
[0003] 目前，反應(yīng)性磷酸酯功能單體主要的生產(chǎn)廠家為法國羅地亞公司，其產(chǎn)品已得到 廣泛應(yīng)用，但價格昂貴，限制了其在水性防腐涂料中的應(yīng)用與推廣，而且由于磷酸酯的親水 性，過大的添加量對涂層的耐水、耐鹽霧性能存在負(fù)面影響，迫切需要開發(fā)新的高性能反應(yīng) 性磷酸酯功能單體，以適應(yīng)水性防腐涂料的快速發(fā)展要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種可聚合改性劑的制備方法， 該方法制備的改性劑含有有機(jī)硅磷酸酯單體，可顯著提高丙烯酸合成聚合物乳液的附著 力、防腐蝕、耐水及防銹性能。
[0005] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
[0006] 一種可聚合改性劑的制備方法，所述制備方法采用的原料包括（甲基）丙烯酸羥 基烷基酯、阻聚劑、五氧化二磷、環(huán)硅氧烷和水，所述五氧化二磷與烷基環(huán)硅氧烷的摩爾比 為（〇. 2-5) :1 ;
[0007] 所述制備方法包括以下步驟：
[0008] (1)將（甲基）丙烯酸羥基烷基酯與阻聚劑混合，攪拌升溫至60~65°C，分次加 入五氧化二磷，控制溫度在65-85°C，得到混合液；
[0009] (2)將混合液升溫至90~120°C反應(yīng)l_2h，滴加烷基環(huán)硅氧烷，或滴加烷基環(huán)硅氧 烷和（甲基）丙烯酸羥基烷基酯，滴加完成后加入水，在90~120°C反應(yīng)l_3h，冷卻，得到 可聚合改性劑。
[0010] 優(yōu)選地，所述烷基環(huán)硅氧烷的結(jié)構(gòu)式為
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種可聚合改性劑的制備方法，所述制備方法采用的原料包括（甲基）丙烯酸羥基 烷基酯、阻聚劑、五氧化二磷、烷基環(huán)硅氧烷和水，所述五氧化二磷與烷基環(huán)硅氧烷的摩爾 比為（0. 2-5) :1 ; 所述制備方法包括以下步驟： (1) 將（甲基）丙烯酸羥基烷基酯與阻聚劑混合，攪拌升溫至60~65°C，分次加入五 氧化二磷，控制溫度在65-85°C，得到混合液； (2) 將混合液升溫至90~120°C反應(yīng)l_2h，滴加烷基環(huán)硅氧烷，或滴加烷基環(huán)硅氧烷 和（甲基）丙烯酸羥基烷基醋，滴加完成后加入水，在90~120°C反應(yīng)1~3h，冷卻，得到 可聚合改性劑。
2. 如權(quán)利要求1所述的可聚合改性劑的制備方法，其特征在于，所述烷基環(huán)硅氧烷的 結(jié)構(gòu)式為
j其中，m = 4-6, R為相同或不同的選自C^C 3的烷基。
3. 如儀利旻求1現(xiàn)2所述的可聚合改性劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（1)中， (甲基）丙烯酸羥基烷基酯與五氧化二磷的摩爾比為（1-4): 1。
4. 如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的可聚合改性劑的制備方法，其特征在于，步驟（2)中， 滴加烷基環(huán)硅氧烷和（甲基）丙烯酸羥基烷基酯，且該步驟中滴加的（甲基）丙烯酸羥基 烷基醋的質(zhì)量為烷基環(huán)硅氧烷質(zhì)量的5%~10%。
5. 如權(quán)利要求4所述的可聚合改性劑的制備方法，其特征在于，步驟（2)中，滴加方式 采用先同時滴加烷基環(huán)硅氧烷和該步驟中（甲基）丙烯酸羥基烷基酯的60~80%，再滴加 該步驟中剩余的（甲基）丙烯酸羥基烷基酯的方式。
6. 如權(quán)利要求4所述的可聚合改性劑的制備方法，其特征在于，步驟（2)中，滴加方式 采用先滴加烷基環(huán)硅氧烷，再滴加（甲基）丙烯酸羥基烷基酯的方式。
7. 如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的可聚合改性劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（2) 中加入水的質(zhì)量為步驟（1)中（甲基）丙烯酸羥基烷基酯與五氧化二磷質(zhì)量之和的2~
8. 如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的可聚合改性劑的制備方法，其特征在于，步驟（2)中， 所述滴加的時間為1. 5~3h。
【專利摘要】本發(fā)明屬于涂料技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種可聚合改性劑的制備方法，制備原料包括五氧化二磷、(甲基)丙烯酸羥基烷基酯、烷基環(huán)硅氧烷、水及阻聚劑。該方法制備的可聚合改性劑含有有機(jī)硅磷酸酯單體，由其制備得到的丙烯酸合成聚合物乳液成膜后具有良好的耐水性、附著力以及穩(wěn)定性，可顯著提高水性涂料的附著力、防腐蝕、耐水及防銹性能，且制備方法簡單，應(yīng)用前景廣闊。
【IPC分類】C08F220-06, C08G77-30, C08F220-18, C08F283-12, C08G77-20, C08F212-08, C09D151-08
【公開號】CN104877141
【申請?zhí)枴緾N201510320867
【發(fā)明人】唐建振, 雷生山, 祝琳
【申請人】深圳市安品有機(jī)硅材料有限公司
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年6月11日