一種從杜仲葉、皮、籽殼廢渣中提取杜仲膠的新方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及原料提取制備領(lǐng)域,具體涉及一種從杜仲葉、皮、籽殼廢渣中提取杜仲膠的新方法。
【背景技術(shù)】
[0002]Eucommia u I mo ides )為杜仲科杜仲屬植物。在杜仲樹皮、葉和果實中均含有豐富的杜仲膠。我國有約70萬公頃以上杜仲樹的種植面積,是一種新的天然橡膠的再生資源。杜仲膠是從杜仲樹等植物中提取出來的,其主要成份是反式-1,4-聚異戊二烯(簡稱TPI)。TPI本身具有很多獨特的個性,室溫下呈硬塑料性,有固定的形態(tài),60°C以上呈橡膠性,可產(chǎn)生各種形變,是一種優(yōu)秀的形狀記憶性功能材料;當(dāng)交聯(lián)度達到一定程度時,它又變成了完全的橡膠彈性體,可以做輪胎和各種橡膠制品。因此杜仲膠在醫(yī)用材料、橡膠制品等領(lǐng)域應(yīng)用前景十分廣闊。目前杜仲膠生產(chǎn)的提取方法有堿液浸提法、溶劑法以及酶解法等,這些方法大多直接采用杜仲果實、樹皮和杜仲葉,原料成本高、溶劑消耗量大、生產(chǎn)危險性高、提取率偏低以及環(huán)境污染嚴(yán)重的缺點,尤其是生產(chǎn)成本高、危險性大、環(huán)境污染嚴(yán)重致使我國杜仲膠得不到有效地推廣和應(yīng)用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]為解決上述問題,本發(fā)明提供了一種從杜仲葉、皮、籽殼廢渣中提取杜仲膠的新方法,采用杜仲葉、皮、籽殼廢渣通過亞臨界超聲提取技術(shù)提取杜仲膠,具有提取過程操作簡單、安全,成本低,對環(huán)境無污染和便于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)等突出的優(yōu)點。
[0004]為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
一種從杜仲葉、皮、籽殼廢渣中提取杜仲膠的新方法,其特征在于,包括如下步驟:
51、將杜仲葉、皮、籽殼廢渣通過流化床干燥機組75 °C烘干,經(jīng)制粒機組制成Φ 8mm*15mm顆粒后,裝入亞臨界超聲萃取器中,加入6倍量Rl34a溶劑,于45 °C -50 °C,亞臨界超聲逆流萃取2?3小時;
52、將所得的萃取液經(jīng)過濾機過濾后,將所得濾液泵入解析罐中,調(diào)節(jié)溫度至50°C,壓力至0.09Mpa,使R134a溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)(濃縮),與提取液分開,得杜仲粗膠稠膏和Rl34a溶劑;
53、將蒸脫得到的R134a溶劑經(jīng)冷凝系統(tǒng)回收返回到萃取裝置循環(huán)利用,并將蒸汽冷凝水回收返回鍋爐房循環(huán)利用;
54、將所得的杜仲粗膠稠膏加入裝有石油醚的析晶-純化-干燥一體罐中,進行溶解、濃縮析晶、丙酮脫色,得杜仲精膠。
[0005]本發(fā)明具有以下有益效果:
利用亞臨界超聲提取技術(shù),采用R134a溶劑作為提取溶劑,解決了溶劑法提取時必須使用易燃易爆的有機溶劑(石油醚或正己烷)所帶來的生產(chǎn)困難,生產(chǎn)中溶劑不需蒸餾回收即可恢復(fù)高純度狀態(tài),且原料粉碎過細也不會影響生產(chǎn);亞臨界超聲提取設(shè)備壓力遠低于超臨界提取設(shè)備,設(shè)備容積大大增加,使規(guī)?;a(chǎn)成為現(xiàn)實;采用在析晶-純化-干燥一體罐中完成杜仲粗膠的溶解、析晶、脫色、再析晶的純化過程,解決了杜仲粗膠在純化過程使用易燃易爆的有機溶劑(石油醚或正己烷)及多罐轉(zhuǎn)換所帶來的生產(chǎn)困難。
[0006]
【具體實施方式】
為了使本發(fā)明的目的及優(yōu)點更加清楚明白,以下結(jié)合實施例對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。
[0007]實施例1
511、將杜仲葉、皮、籽殼廢渣100公斤通過流化床干燥機組75°C烘干,經(jīng)制粒機組制成Φ8mm*15mm顆粒后,裝入亞臨界超聲萃取器中,將R134a溶劑通入萃取器中,于45°C,亞臨界超聲逆流萃取2小時;
512、將所得的萃取液經(jīng)過過濾機過濾,所得濾液泵入解析罐中,調(diào)節(jié)溫度至50°C,壓力至0.09Mpa,使R134a溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)(濃縮),與提取液分開,得R134a溶劑和8.26公斤杜仲粗膠稠膏;
513、將蒸脫得到的R134a溶劑經(jīng)冷凝系統(tǒng)回收返回到萃取裝置循環(huán)利用;并蒸汽冷凝水回收返回鍋爐房循環(huán)利用;
514、將所得的杜仲粗膠稠膏加入裝有石油醚的析晶-純化-干燥一體罐中,進行溶解、濃縮析晶、丙酮脫色,最后獲得杜仲精膠2.19公斤。
[0008]實施例2
521、將杜仲葉、皮、籽殼廢渣120公斤通過流化床干燥機組75°C烘干,經(jīng)制粒機組制成Φ8mm*15mm顆粒后,裝入亞臨界超聲萃取器中,將R134a溶劑通入萃取器中,于50°C,亞臨界超聲逆流萃取3小時;
522、將所得的萃取液經(jīng)過過濾機過濾,所得濾液泵入解析罐中,調(diào)節(jié)溫度至50°C,壓力至0.09Mpa,使R134a溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)(濃縮),與提取液分開,得R134a溶劑和9.82公斤杜仲粗膠稠膏;
523、將蒸脫得到的R134a溶劑經(jīng)冷凝系統(tǒng)回收返回到萃取裝置循環(huán)利用;并蒸汽冷凝水回收返回鍋爐房循環(huán)利用;
524、將所得的杜仲粗膠稠膏加入裝有石油醚的析晶-純化-干燥一體罐中,進行溶解、濃縮析晶、丙酮脫色,最后獲得杜仲精膠2.57公斤。
[0009]實施例3
531、將杜仲葉、皮、籽殼廢渣150公斤通過流化床干燥機組75°C烘干,經(jīng)制粒機組制成Φ8mm*15mm顆粒后,裝入亞臨界超聲萃取器中,將R134a溶劑通入萃取器中,于50°C,亞臨界超聲逆流萃取2小時;
532、將所得的萃取液經(jīng)過過濾機過濾,所得濾液泵入解析罐中,調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)溫度至50°C,壓力至0.09Mpa,使R134a溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)(濃縮),與提取液分開,得R134a溶劑和12.31公斤杜仲粗膠稠膏;
533、將蒸脫得到的R134a溶劑經(jīng)冷凝系統(tǒng)回收返回到萃取裝置循環(huán)利用;并蒸汽冷凝水回收返回鍋爐房循環(huán)利用; S34、將所得的杜仲粗膠稠膏加入裝有石油醚的析晶-純化-干燥一體罐中,進行溶解、濃縮析晶、丙酮脫色、再析晶的純化處理,最后獲得杜仲精膠3.16公斤。
[0010]本具體實施將杜仲葉、皮、籽殼廢渣通過流化床干燥機組烘干,有利于制粒和有機溶劑的浸提,在經(jīng)制粒機組制粒成為提取杜仲膠的原料,顆粒原料有利于亞臨界流體的浸提和投料量的增加,用亞臨界超聲提取設(shè)備采用無色、無毒、無味,不燃燒爆炸的R134a亞臨界流體進行提取,亞臨界超聲提取大大增加了浸提的能力,R134a亞臨界流體的選擇避免了常規(guī)方法中用石油醚提取易燃、易爆,危險性極大的弊端,提取液經(jīng)溫度和壓力的控制自然回收(濃縮)溶劑,獲得杜仲粗膠稠膏,杜仲粗膠稠膏在經(jīng)析晶-純化-干燥一體罐處理得杜仲精膠,即在一體罐中完成析晶、脫色、再析晶的純化過程。
[0011]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以作出若干改進和潤飾,這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種從杜仲葉、皮、籽殼廢渣中提取杜仲膠的新方法,其特征在于,包括如下步驟: ` 51、將杜仲葉、皮、籽殼廢渣通過流化床干燥機組75 °C烘干,經(jīng)制粒機組制成Φ 8mm*15mm顆粒后,裝入亞臨界超聲萃取器中,加入6倍量Rl34a溶劑,于45 °C -50 °C,亞臨界超聲逆流萃取2?3小時; ` 52、將所得的萃取液經(jīng)過濾機過濾后,將所得濾液泵入解析罐中,調(diào)節(jié)溫度至50°C,壓力至0.09Mpa,使R134a溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)(濃縮),與提取液分開,得杜仲粗膠稠膏和Rl34a溶劑; `53、將蒸脫得到的R134a溶劑經(jīng)冷凝系統(tǒng)回收返回到萃取裝置循環(huán)利用,并將蒸汽冷凝水回收返回鍋爐房循環(huán)利用; ` 54、將所得的杜仲粗膠稠膏加入裝有石油醚的析晶-純化-干燥一體罐中,進行溶解、濃縮析晶、丙酮脫色,得杜仲精膠。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從杜仲葉、皮、籽殼廢渣中提取杜仲膠的新方法,該方法將杜仲葉、皮、籽殼廢渣通過流化床干燥機組烘干,有利于制粒和有機溶劑的浸提,在經(jīng)制粒機組制粒成為提取杜仲膠的原料,顆粒原料有利于亞臨界流體的浸提和投料量的增加,用亞臨界超聲提取設(shè)備采用無色、無毒、無味,不燃燒爆炸的R134a亞臨界流體進行提取,亞臨界超聲提取大大增加了浸提的能力,R134a亞臨界流體的選擇避免了常規(guī)方法中用石油醚提取易燃、易爆,危險性極大的弊端,提取液經(jīng)溫度和壓力的控制自然回收(濃縮)溶劑,獲得杜仲粗膠稠膏,杜仲粗膠稠膏在經(jīng)析晶-純化-干燥一體罐處理得杜仲精膠,即在一體罐中完成析晶、脫色、再析晶的純化過程。
【IPC分類】C08L7-00, C08J3-00
【公開號】CN104877144
【申請?zhí)枴緾N201510341443
【發(fā)明人】李多偉, 甘全明, 王皎
【申請人】陜西三原紅旗實業(yè)有限公司, 李多偉
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年6月19日