中加入435. 8g庶糖，272. 4g二己二醇，141. 6g壬基酪，566. 6g 棟桐油進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，測(cè)蓋內(nèi)氧含量小于l(K)ppm后，抽真空至-0. 09MPa，密閉抽入18. 7g 二甲胺和9. 3g十六叔胺升溫至80°C，開始加入環(huán)氧丙烷，然后緩慢升溫，保持蓋內(nèi)溫度 110 ±5°C，壓力0. 2 + 0.IMPa，連續(xù)加入496. 5g環(huán)氧丙烷和87.Ig環(huán)氧己燒混合物，環(huán)氧丙 燒與環(huán)氧己燒混合物進(jìn)料結(jié)束后，內(nèi)壓反應(yīng)3小時(shí)，真空脫除未反應(yīng)完全的環(huán)氧丙烷、環(huán)氧 己燒，降溫出料即可得到聚離D。
[0032] 分析指標(biāo)如下：哲值440m巧OH/g，水分0. 08%，粘度2450mpa.s/25°C，抑值10. 8。
[0033] 實(shí)施例5
[0034] 在3升不誘鋼蓋中加入354.Ig庶糖，354.Ig二己二醇，141. 6g了香酪，566. 6g棟 桐油進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，測(cè)蓋內(nèi)氧含量小于l(K)ppm后，抽真空至-0.09MPa，密閉抽入14g二甲胺 和14g十六叔胺升溫至80°C，開始加入環(huán)氧丙烷，然后緩慢升溫，保持蓋內(nèi)溫度110±5°C， 壓力0. 2 + 0.IMPa，連續(xù)加入583. 6g環(huán)氧丙烷，環(huán)氧丙烷進(jìn)料結(jié)束后，內(nèi)壓反應(yīng)3小時(shí)，真空 脫除未反應(yīng)完全的環(huán)氧丙烷，降溫出料即可得到聚離E。
[0035] 分析指標(biāo)如下：哲值445m巧OH/g，水分0. 05%，粘度2300mpa.s/25°C，抑值10. 8。
[0036] 實(shí)施例6
[0037] 在3升不誘鋼蓋中加入435. 8g庶糖，272. 4g二己二醇，141. 6g了香酪，566. 6g 棟桐油進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，測(cè)蓋內(nèi)氧含量小于l(K)ppm后，抽真空至-0. 09MPa，密閉抽入18. 7g 二甲胺和9. 3g十六叔胺升溫至80°C，開始加入環(huán)氧丙烷，然后緩慢升溫，保持蓋內(nèi)溫度 110±5°C，壓力0. 2 + 0.IMPa，連續(xù)加入496. 5g環(huán)氧丙烷和87.Ig環(huán)氧己燒混合物，環(huán)氧丙 燒與環(huán)氧己燒混合物進(jìn)料結(jié)束后，內(nèi)壓反應(yīng)3小時(shí)，真空脫除未反應(yīng)完全的環(huán)氧丙烷、環(huán)氧 己燒，降溫出料即可得到聚離F。
[0038]分析指標(biāo)如下：哲值450m巧OH/g，水分0. 08%，粘度2350mpa.s/25°C，抑值10. 8。
[0039] W實(shí)施例1制備的硬泡聚離多元醇A為基礎(chǔ)配制組合聚離，并將組合聚離與PAPI W1 ;1的質(zhì)量比進(jìn)行發(fā)泡試驗(yàn)，通過表1比較實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)聚離的使用性能進(jìn)行說明：
[0040] 表1聚離使用性能參數(shù)表
[0041]
[0042] W實(shí)施例2制備的硬泡聚離多元醇B為基礎(chǔ)配制組合聚離，并將組合聚離與PAPI W1 ;1的質(zhì)量比進(jìn)行發(fā)泡試驗(yàn)，通過表2比較實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)聚離的使用性能進(jìn)行說明：
[0043] 表2聚離使用性能參數(shù)表
[0044]

[0045] W實(shí)施例3制備的硬泡聚離多元醇C為基礎(chǔ)配制組合聚離，并將組合聚離與PAPI W1 ;1的質(zhì)量比進(jìn)行發(fā)泡試驗(yàn)，通過表3比較實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)聚離的使用性能進(jìn)行說明：
[0046] 表3聚離使用性能參數(shù)表
[0047]
[0048] W實(shí)施例4制備的硬泡聚離多元醇D為基礎(chǔ)配制組合聚離，并將組合聚離與PAPI W1 ;1的質(zhì)量比進(jìn)行發(fā)泡試驗(yàn)，通過表4比較實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)聚離的使用性能進(jìn)行說明：
[0049] 表4聚離使用性能參數(shù)表
[(K)加]

[0化。W實(shí)施例5制備的硬泡聚離多元醇E為基礎(chǔ)配制組合聚離，并將組合聚離與PAPI W1 ;1的質(zhì)量比進(jìn)行發(fā)泡試驗(yàn)，通過表5比較實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)聚離的使用性能進(jìn)行說明：
[0化2] 表5聚離使用性能參數(shù)表 [0053]
[0化4] W實(shí)施例6制備的硬泡聚離多元醇F為基礎(chǔ)配制組合聚離，并將組合聚離與PAPI W1;1的質(zhì)量比進(jìn)行發(fā)泡試驗(yàn)，通過表6比較實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)聚離的使用性能進(jìn)行說明：
[0化5] 表6聚離使用性能參數(shù)表
[0化6]

[0化7] 注；發(fā)泡溫度均為25°C。表1至表6所示"組合料粘度"是指不添加發(fā)泡劑時(shí)所有 組分組成的組合聚離的粘度。
[005引如表1至表6所示，使用本發(fā)明所合成的硬泡聚離多元醇，能夠降低組合聚離的粘 度，提高活性，減少催化劑的使用量，具有良好的經(jīng)濟(jì)、環(huán)保、社會(huì)效益。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種硬泡聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：以多元醇類化合物、酚類化合物和 植物油為混合起始劑，在胺類催化劑存在下，與環(huán)氧化合物進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到硬泡聚醚多 元醇。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬泡聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：胺類催化劑為二 甲胺、三乙胺、十六叔胺或十八叔胺中的一種或多種。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的硬泡聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：胺類催化劑為二 甲胺與十六叔胺的混合物，兩者質(zhì)量比例為7:3~1:3,胺類化合物的添加量為混合起始劑 總質(zhì)量的〇. 5~3. 5%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬泡聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：以混合起始劑總 質(zhì)量為100%計(jì)，所述多元醇類化合物、酚類化合物和植物油分別占20~50%、10~20%、 30 ~70%〇5. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的硬泡聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：多元醇類化 合物為甘油、丙二醇、二乙二醇、乙二醇、山梨醇、蔗糖醇、季戊四醇、木糖醇、甘露醇、蔗糖或 葡萄糖甙化合物中的一種或多種。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的硬泡聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：多元醇類化合物 為蔗糖和二乙二醇以質(zhì)量比7:3~5:5組成的混合物。7. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的硬泡聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：酚類化合物 為苯酚、甲酚、氨基酚、硝基酚、萘酚、氯酚、丁香酚或壬基酚中的一種或多種。8. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的硬泡聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：植物油為大 豆油、花生油、菜籽油、棕櫚油或蓖麻油中的一種或多種。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬泡聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：環(huán)氧化合物是環(huán) 氧丙烷和/或環(huán)氧乙烷。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬泡聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：聚合反應(yīng)的壓力 為0~0? 5MPa，溫度為40~160°C。
【專利摘要】本發(fā)明屬于聚醚多元醇技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硬泡聚醚多元醇的制備方法。所述的硬泡聚醚多元醇的制備方法是以多元醇類化合物、酚類化合物和植物油為混合起始劑，在胺類化合物存在下，與環(huán)氧化合物進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到硬泡聚醚多元醇。本發(fā)明制得的硬泡聚醚多元醇具有活性高、粘度低、經(jīng)濟(jì)環(huán)保等特點(diǎn)，以它為基礎(chǔ)配置的組合聚醚具有粘度低、揮發(fā)物少、氣味小，成本低的特點(diǎn)，本發(fā)明制得的硬泡聚醚多元醇能夠用于噴涂型硬質(zhì)聚氨酯泡沫的制備，在提高噴涂聚氨酯性能的同時(shí)，能夠降低成本，增強(qiáng)了產(chǎn)品的競(jìng)爭(zhēng)力。
【IPC分類】C08G65/26, C08G65/28, C08G18/48
【公開號(hào)】CN104987503
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510358321
【發(fā)明人】荊曉東, 耿佃勇, 賈飛, 孫言叢, 董偉
【申請(qǐng)人】淄博德信聯(lián)邦化學(xué)工業(yè)有限公司
【公開日】2015年10月21日
【申請(qǐng)日】2015年6月25日