0064] 4. 7烷基六甲基二溴化銨的吸附量與pH值的關(guān)系 配制0. 001 mol/L的聚丙乙酰胺溶液，用聚丙乙酰胺溶液浸泡100目~120目的石英 砂3天，然后進行離心分層，去除上層溶液，再放入烘箱中烘干。配制0.01 mol/L的丁基六 甲基二溴化銨，分別在pH值為1、5、10、12、14下浸泡上面處理過的石英砂小時，然后離心分 層，去除上層溶液，真空干燥。按照4. 2方法測定吸附量，測試結(jié)果如圖8所示。
[0065] 從圖8中可以看出：當(dāng)pH值較高時，石英砂固體表面帶負(fù)電荷，因此易吸附陽離子 型烷基六甲基二溴化銨；當(dāng)PH值較低時，石英砂固體表面帶正電，不易吸附陽離子型烷基 六甲基二溴化銨；在中性水溶液中，石英砂固體表面帶負(fù)電，所以易于吸附陽離子型烷基六 甲基二溴化銨。
[0066] 因此，本發(fā)明實施例提供的烷基六甲基二溴化銨可以作為吸附劑、表面活性劑。
[0067] (5)烷基六甲基二溴化銨的驅(qū)油性能測試 5. 1實驗材料 人造巖心(石英砂）規(guī)格：1# :5. 01 cmX 2. 50 cm，巖心滲透率356 X 10 3 μ m2,孔隙度為 24. 6%，2# :5. 0 cmX 2. 50 cm，巖心滲透率348 X 10 3 μ m2,孔隙度為23. 9%。模擬水：礦化度 6778 mg/L。防垢除垢劑為主要作為保護劑的丁基六甲基二溴化銨；試劑級堿劑及其他無機 鹽。
[0068] 5.2主要設(shè)備 美國RUSKA數(shù)字驅(qū)動栗，流量范圍0. 1~1200 mL/h，精度為0.1 mL/h ;Texas500型旋 轉(zhuǎn)滴張力儀；Low-ShearfO型流變儀；80-B2型保溫箱。
[0069] 5.3實驗步驟 對比試驗：測定1#人造巖心的空氣滲透率；將人造巖心抽空，填充飽和鹽水，測量孔隙 體積、孔隙度；將1#巖心裝入流程中的巖心夾持器中，在45°C下飽和油，建立束縛水飽和 度。巖心飽和油后，水驅(qū)油，記錄驅(qū)替不同孔隙體積倍數(shù)驅(qū)替壓力，用水驅(qū)至驅(qū)替壓力穩(wěn)定， 記錄穩(wěn)定壓力。記錄驅(qū)替出油量，計算水驅(qū)采收率為30. 1%;注入一定孔隙體積倍數(shù)三元復(fù) 合驅(qū)體系，記錄驅(qū)替不同孔隙體積倍數(shù)驅(qū)替壓力及驅(qū)替出水量，最終采收率為42. 5%，其中， 驅(qū)替流量為〇. 5 mL/min。1#巖心水測滲透率46. 532 X 10 3 μ m2。驅(qū)替壓力與pv數(shù)的關(guān)系 如圖9所示。
[0070] 目標(biāo)試驗：該試驗與上述對比試驗的步驟基本相同，不同之處在于：采用2#人造 巖心，測得巖心水測滲透率約為46. 328 X 10 3 μ m2;水驅(qū)采收率為31. 2%，而且該目標(biāo)試驗 在水驅(qū)油之后，先加入本發(fā)明實施例2合成的丁基六甲基二溴化銨作為除垢劑，然后再注 入所述三元復(fù)合體系，最終采收率為43. 1%。其中，驅(qū)替壓力與pv數(shù)的關(guān)系如圖10所示。
[0071] 由圖9和圖10中可知：經(jīng)過除垢劑處理之后，驅(qū)替壓力下降，驅(qū)油效果良好，可以 作為驅(qū)油劑。這主要是由于當(dāng)丁基六甲基二溴化銨注入地層后，由于丁基六甲基二溴化銨 與地層油藏及油藏流體的相互作用，降低了油水界面的張力，改變了油的乳化特性，同時也 改變了地層巖石表面的潤濕性，這樣一方面可以形成較穩(wěn)定的油水乳狀液，另一方面還可 減小油對地層表面的粘附力，提高了洗油能力。另外由于乳化油在向前移動中不易重新粘 附回地層表面，而且丁基六甲基二溴化銨增加了油珠和地層巖石表面的靜電斥力，使油珠 易被驅(qū)替介質(zhì)帶走，提高了洗油效率。隨著從地層表面洗下來的油越來越多，向前移動時可 發(fā)生相互碰撞并形成油帶，油帶在向前移動時又不斷將遇到的分散的油聚并進來，使油帶 不斷擴大，最后從油井采出。
[0072] 最后應(yīng)當(dāng)說明的是：以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對其限制；盡 管參照較佳實施例對本發(fā)明進行了詳細(xì)的說明，所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：依然 可以對本發(fā)明的【具體實施方式】進行修改或者對部分技術(shù)特征進行等同替換；而不脫離本發(fā) 明技術(shù)方案的精神，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明請求保護的技術(shù)方案范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項】
1. 一種雙季銨鹽化合物，為具有Bola型結(jié)構(gòu)的烷基六甲基二溴化銨，其結(jié)構(gòu)通式如下 所示：很煙儀利安求i所還的雙學(xué)釹七甘物，兵狩彳止仕于，所述烷基六甲基二溴化銨結(jié) 構(gòu)通式中的n為2、4、6、8或10。3. -種權(quán)利要求1或2所述的雙季銨鹽化合物的合成方法，包括以下步驟： 步驟一：將三甲胺溶液與l，n_二溴X烷混合并發(fā)生反應(yīng)，形成烷基六甲基二溴化銨混 合液，其中n與X表示相同的數(shù)值； 步驟二：分離、純化所述烷基六甲基二溴化銨混合液，得到所述烷基六甲基二溴化銨成 品。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法，其特征在于，當(dāng)所述1，n-二溴X烷為1，4-二溴丁 烷時，所述步驟一包括：向三甲胺溶液中加入1，4-二溴丁烷，并加熱至75~85°C使所述三 甲胺溶液和1，4-二溴丁烷反應(yīng)，形成丁基六甲基二溴化銨混合液。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述步驟一包括：將三甲胺溶液置于 反應(yīng)容器中，攪拌，并向所述反應(yīng)容器中滴入1，4-二溴丁烷。6. 根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的合成方法，其特征在于，所述步驟二包括：冷卻靜置所述 丁基六甲基二溴化銨混合液，使其分層、分離，得到丁基六甲基二溴化銨水相混合液；采用 乙醚萃取所述丁基六甲基二溴化銨水相混合液，收集乙醚相混合液層；蒸發(fā)純化乙醚相混 合液，得到丁基六甲基二溴化銨成品。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述步驟二包括：冷卻靜置所述丁基 六甲基二溴化銨混合液，使該丁基六甲基二溴化銨混合液分成油相和水相兩層，去除所述 油相，得到所述丁基六甲基二溴化銨水相混合液；多次采用乙醚萃取所述丁基六甲基二溴 化銨水相混合液，收集所述乙醚相混合液層；用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在45~55°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)所述乙醚 相混合液，除去所述乙醚相混合液中的乙醚和部分雜質(zhì)，得到丁基六甲基二溴化銨粗品，依 次用少量水洗，干燥所述丁基六甲基二溴化銨粗品，得到所述丁基六甲基二溴化銨成品。8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法，其特征在于，當(dāng)所述1，n-二溴X烷為1，2-二溴乙 烷時，將1，2-二溴乙烷與四氫呋喃混合，形成二溴乙烷溶液，并將該二溴乙烷溶液置于反 應(yīng)容器中，且冰浴冷卻至低于等于〇°C，攪拌下分批向所述反應(yīng)容器中滴加三甲胺水溶液和 甲醇，在0~5°C反應(yīng)2~4h后逐漸升溫至室溫，攪拌反應(yīng)時間大于等于20h，得到乙基 六甲基二溴化銨混合液；在50 °C~70 °C水浴加熱所述乙基六甲基二溴化銨混合液，減壓蒸 餾并使其余液分離成上層溶液和下層溶液；多次采用乙醚萃取所述上層溶液使其分成水相 混合液和油相混合液，合并多次得到的所述油相混合液并回收乙醚；所述水相混合液與所 述下層溶液合并，并減壓回收1，2-二溴乙烷；乙醚萃取后的水相減壓蒸出水，使乙醚萃取 余液凝結(jié)成固體，加入丙醇后加熱使固體溶解，靜置冷卻析出結(jié)晶，過濾，依次采用冷丙醇、 乙醚洗滌，得乙基六甲基二溴化銨結(jié)晶粗品；減壓干燥所述乙基六甲基二溴化銨結(jié)晶粗品， 得到乙基六甲基二溴化銨成品。9. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法，其特征在于，當(dāng)所述1，n-二溴X烷為1，6-二溴己 烷時，將所述三甲胺溶液置于反應(yīng)容器中，并將該三甲胺溶液加熱至35~45°C;連續(xù)攪拌， 并將1，6-二溴己烷滴加至所述反應(yīng)容器中，使甲胺溶液和1，6-二溴己烷反應(yīng)3~5h，得 到己基六甲基二溴化銨混合液；靜置冷卻，將冷卻后的己基六甲基二溴化銨混合液倒入分 液漏斗中，分成有機相和水相，保留所述有機相；對所述有機相進行減壓分餾處理，得到粉 末狀的己基六甲基二溴化銨粗品；然后用乙醚進行洗滌，重結(jié)晶，純化，得到己基六甲基二 溴化銨結(jié)晶；干燥所述己基六甲基二溴化銨結(jié)晶，得到白色結(jié)晶狀己基六甲基二溴化銨成 品。10. -種權(quán)利要求1~9任一項中所述的雙季銨鹽化合物的用途，其特征在于，所述烷 基六甲基二溴化銨用作表面活性劑、除垢劑、吸附劑或驅(qū)油劑。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種雙季銨鹽化合物、合成方法及用途。該雙季銨鹽化合物為具有Bola型結(jié)構(gòu)的正烷基六甲基二溴化銨，且正烷基中的碳原子數(shù)為正偶數(shù)。該雙季銨鹽化合物的合成方法包括以下步驟：步驟一：將三甲胺溶液與1,n-二溴X烷混合并發(fā)生反應(yīng)，形成烷基六甲基二溴化銨混合液，其中n與X表示相同的數(shù)值，且n為正偶數(shù)；步驟二：分離、純化所述烷基六甲基二溴化銨混合液，得到上述烷基六甲基二溴化銨成品。上述雙季銨鹽化合物具有除垢、驅(qū)油、吸附功能等功能，可以用作雙季銨鹽化合物、除垢劑、驅(qū)油劑吸附劑，而且該雙季銨鹽化合物的合成方法簡單，易操作。
【IPC分類】C07C211/63, B01J20/22, C09K8/524, C09K8/584, B01F17/18, C07C209/12, C09K8/528
【公開號】CN105017032
【申請?zhí)枴緾N201510142001
【發(fā)明人】白文科
【申請人】河南維諾生物科技有限公司
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年3月27日