專利名稱：鮮奶中銨鹽的快速檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種可用于鮮奶中銨鹽的快速檢測(cè)方法.
背景技術(shù)：
一般常見的測(cè)定銨鹽的方法有納氏(Nessler)試劑法和苯酚法Nessler試劑法的原理及操作方法為將NH4+或NH3遇到碘化汞鉀試液(納氏試劑)生成黃色的碘化汞銨化合物。先配制Nessler試劑(10gKI溶于加熱的水中，緩緩加入氯化汞飽和溶液，至生成紅色沉淀不再溶解為止，過濾，濾液中加入堿性溶液(氫氧化鉀30g溶于80ml水中)再加入氯化汞飽和溶液1.5ml，冷卻，用水補(bǔ)足至200ml，靜置沉淀，應(yīng)用時(shí)取上清液，保存于暗處。)取被檢驗(yàn)牛乳5ml于試管中，加入納氏試劑6～7滴，搖勻，觀察顏色及混濁情況。如牛乳中摻有銨鹽則呈黃色或淡橙色外觀，本方法檢出靈敏度為0.6mg/ml乳。苯酚法操作是向試管中加入1ml牛乳試樣，再依次加入0.5ml的濃度為0.2％NaOH溶液，2％NaClO溶液及5％苯酚溶液，置試管于沸水浴中加熱約30s，如果混合溶液迅速變成藍(lán)色，則說明測(cè)定的牛乳中摻有銨鹽。上述兩種方法均不適宜于鮮奶中銨鹽的檢測(cè)，而且更未出現(xiàn)依據(jù)上述兩種方法制作的商品試劑盒面世。并且由于這兩種檢測(cè)方法不太理想也不適合制作成試劑盒推廣應(yīng)用，前者使用的汞鹽試劑有劇毒，且配制方法復(fù)雜繁瑣，對(duì)操作者健康有害且試劑使用、保管均不方便；后者顯色則需要水浴加熱，且顯色條件苛刻，手續(xù)繁瑣且不適合戶外操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種使用簡(jiǎn)便、快速，現(xiàn)象明顯，靈敏度高，且適合戶外及各種養(yǎng)殖、收購(gòu)或銷售現(xiàn)場(chǎng)使用的鮮奶中銨鹽的快速檢測(cè)方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的檢測(cè)方法為首先將KI加工壓制成0.1～0.8g/片的片劑；然后將有效氯成份為1.0～10％的NaClO和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2～10％的NaOH按1～10∶1比例混合制成試劑溶液；吸取待檢奶樣5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片劑搖勻后給管中緩慢逐滴加入試劑溶液，加入試劑溶液的量在1ml以內(nèi)，并同時(shí)觀察奶樣與試劑兩者界面處的顏色變化，以出現(xiàn)棕灰至黑色混濁判為陽(yáng)性反應(yīng)，即表明樣品中摻有銨鹽。
本發(fā)明使用簡(jiǎn)便、快速，呈色特效現(xiàn)象明顯，靈敏度高，陽(yáng)性結(jié)果易于把握，且很適合戶外及各種養(yǎng)殖、收購(gòu)或銷售現(xiàn)場(chǎng)使用，易于推廣應(yīng)用，該試劑盒用于檢測(cè)鮮奶中銨鹽可達(dá)到的最低檢出限為16.82μg/mL乳。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1本發(fā)明首先確定了一種可用于鮮奶中銨鹽快速檢測(cè)的反應(yīng)NH4++KI+NaClO的體系；根據(jù)反應(yīng)原理在中性或堿性介質(zhì)中NH4+離子可與碘化鉀和次氯酸鈉溶液作用而生成黑色NHI2沉淀，首先將KI加工壓制成0.1g/片的片劑；然后將有效氯成份為10％的NaClO和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的NaOH按10∶1比例混合制成試劑溶液；吸取待檢奶樣5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片劑搖勻后給管中緩慢逐滴加入試劑溶液，加入試劑溶液的量為0.5ml，并同時(shí)觀察奶樣與試劑兩者界面處的顏色變化，以出現(xiàn)棕灰至黑色混濁判為陽(yáng)性反應(yīng)，即表明樣品中摻有銨鹽。
實(shí)施例2首先將KI加工壓制成0.8g/片的片劑；然后將有效氯成份為1.0％的NaClO和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的NaOH按1∶1比例混合制成試劑溶液；吸取待檢奶樣5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片劑搖勻后給管中緩慢逐滴加入試劑溶液，加入試劑溶液的量為1.0ml，并同時(shí)觀察奶樣與試劑兩者界面處的顏色變化，以出現(xiàn)棕灰至黑色混濁判為陽(yáng)性反應(yīng)，即表明樣品中摻有銨鹽。
實(shí)施例3首先將KI加工壓制成0.5g/片的片劑；然后將有效氯成份為8％的NaClO和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7％的NaOH按7∶1比例混合制成試劑溶液；吸取待檢奶樣5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片劑搖勻后給管中緩慢逐滴加入試劑溶液，加入試劑溶液的量為0.8ml，并同時(shí)觀察奶樣與試劑兩者界面處的顏色變化，以出現(xiàn)棕灰至黑色混濁判為陽(yáng)性反應(yīng)，即表明樣品中摻有銨鹽。
實(shí)施例4首先將KI加工壓制成0.4g/片的片劑；然后將有效氯成份為5％的NaClO和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％的NaOH按5∶1比例混合制成試劑溶液；吸取待檢奶樣5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片劑搖勻后給管中緩慢逐滴加入試劑溶液，加入試劑溶液的量為0.6ml，并同時(shí)觀察奶樣與試劑兩者界面處的顏色變化，以出現(xiàn)棕灰至黑色混濁判為陽(yáng)性反應(yīng)，即表明樣品中摻有銨鹽。
實(shí)施例5首先將KI加工壓制成0.6g/片的片劑；然后將有效氯成份為7％的NaClO和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的NaOH按8∶1比例混合制成試劑溶液；吸取待檢奶樣5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片劑搖勻后給管中緩慢逐滴加入試劑溶液，加入試劑溶液的量為0.9ml，并同時(shí)觀察奶樣與試劑兩者界面處的顏色變化，以出現(xiàn)棕灰至黑色混濁判為陽(yáng)性反應(yīng)，即表明樣品中摻有銨鹽。
實(shí)施例6首先將KI加工壓制成0.7g/片的片劑；然后將有效氯成份為6％的NaClO和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8％的NaOH按6∶1比例混合制成試劑溶液；吸取待檢奶樣5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片劑搖勻后給管中緩慢逐滴加入試劑溶液，加入試劑溶液的量為0.7ml，并同時(shí)觀察奶樣與試劑兩者界面處的顏色變化，以出現(xiàn)棕灰至黑色混濁判為陽(yáng)性反應(yīng)，即表明樣品中摻有銨鹽。
權(quán)利要求
1.鮮奶中銨鹽的快速檢測(cè)方法，其特征在于1)首先將KI加工壓制成0.1～0.8g/片的片劑；2)然后將有效氯成份為1.0～10％的NaClO和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2～10％的NaOH按1～10∶1比例混合制成試劑溶液；3)吸取待檢奶樣5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片劑搖勻后給管中緩慢逐滴加入試劑溶液，加入試劑溶液的量在1ml以內(nèi)，并同時(shí)觀察奶樣與試劑兩者界面處的顏色變化，以出現(xiàn)棕灰至黑色混濁判為陽(yáng)性反應(yīng)，即表明樣品中摻有銨鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鮮奶中銨鹽的快速檢測(cè)方法，其特征在于首先將KI加工壓制成0.1g/片的片劑；然后將有效氯成份為10％的NaClO和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的NaOH按10∶1比例混合制成試劑溶液；吸取待檢奶樣5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片劑搖勻后給管中緩慢逐滴加入試劑溶液，加入試劑溶液的量為0.5ml，并同時(shí)觀察奶樣與試劑兩者界面處的顏色變化，以出現(xiàn)棕灰至黑色混濁判為陽(yáng)性反應(yīng)，即表明樣品中摻有銨鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鮮奶中銨鹽的快速檢測(cè)方法，其特征在于首先將KI加工壓制成0.8g/片的片劑；然后將有效氯成份為1.0％的NaClO和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的NaOH按1∶1比例混合制成試劑溶液；吸取待檢奶樣5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片劑搖勻后給管中緩慢逐滴加入試劑溶液，加入試劑溶液的量為1.0ml，并同時(shí)觀察奶樣與試劑兩者界面處的顏色變化，以出現(xiàn)棕灰至黑色混濁判為陽(yáng)性反應(yīng)，即表明樣品中摻有銨鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鮮奶中銨鹽的快速檢測(cè)方法，其特征在于首先將KI加工壓制成0.5g/片的片劑；然后將有效氯成份為8％的NaClO和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7％的NaOH按7∶1比例混合制成試劑溶液；吸取待檢奶樣5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片劑搖勻后給管中緩慢逐滴加入試劑溶液，加入試劑溶液的量為0.8ml，并同時(shí)觀察奶樣與試劑兩者界面處的顏色變化，以出現(xiàn)棕灰至黑色混濁判為陽(yáng)性反應(yīng)，即表明樣品中摻有銨鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鮮奶中銨鹽的快速檢測(cè)方法，其特征在于首先將KI加工壓制成0.4g/片的片劑；然后將有效氯成份為5％的NaClO和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％的NaOH按5∶1比例混合制成試劑溶液；吸取待檢奶樣5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片劑搖勻后給管中緩慢逐滴加入試劑溶液，加入試劑溶液的量為0.6ml，并同時(shí)觀察奶樣與試劑兩者界面處的顏色變化，以出現(xiàn)棕灰至黑色混濁判為陽(yáng)性反應(yīng)，即表明樣品中摻有銨鹽。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鮮奶中銨鹽的快速檢測(cè)方法，其特征在于首先將KI加工壓制成0.6g/片的片劑；然后將有效氯成份為7％的NaClO和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的NaOH按8∶1比例混合制成試劑溶液；吸取待檢奶樣5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片劑搖勻后給管中緩慢逐滴加入試劑溶液，加入試劑溶液的量為0.9ml，并同時(shí)觀察奶樣與試劑兩者界面處的顏色變化，以出現(xiàn)棕灰至黑色混濁判為陽(yáng)性反應(yīng)，即表明樣品中摻有銨鹽。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鮮奶中銨鹽的快速檢測(cè)方法，其特征在于首先將KI加工壓制成0.7g/片的片劑；然后將有效氯成份為6％的NaClO和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8％的NaOH按6∶1比例混合制成試劑溶液；吸取待檢奶樣5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片劑搖勻后給管中緩慢逐滴加入試劑溶液，加入試劑溶液的量為0.7ml，并同時(shí)觀察奶樣與試劑兩者界面處的顏色變化，以出現(xiàn)棕灰至黑色混濁判為陽(yáng)性反應(yīng)，即表明樣品中摻有銨鹽。
全文摘要
鮮奶中銨鹽的快速檢測(cè)方法，首先將KI加工壓制成0.1～0.8g/片的片劑；然后將有效氯成分為1.0～10％的NaClO和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2～10％的NaOH按1～10∶1比例混合制成試劑溶液；吸取待檢奶樣5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片劑搖勻后給管中緩慢逐滴加入試劑溶液，加入試劑溶液的量在1ml以內(nèi)，并同時(shí)觀察奶樣與試劑兩者界面處的顏色變化，以出現(xiàn)棕灰至黑色混濁判為陽(yáng)性反應(yīng)，即表明樣品中摻有銨鹽。本發(fā)明使用簡(jiǎn)便、快速，呈色特效現(xiàn)象明顯，靈敏度高，陽(yáng)性結(jié)果易于把握，且很適合戶外及各種養(yǎng)殖、收購(gòu)或銷售現(xiàn)場(chǎng)使用，易于推廣應(yīng)用，該試劑盒用于檢測(cè)鮮奶中銨鹽可達(dá)到的最低檢出限為16.82μg/mL乳。
文檔編號(hào)G01N21/25GK1595119SQ20041002630
公開日2005年3月16日 申請(qǐng)日期2004年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月6日
發(fā)明者董文賓, 于琴 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)