真空過濾、洗滌、真空干燥得到親水納米材料；按質(zhì)量百分比稱取4%的無機納米材 料、36%的聚吡咯、60%的ZnCl2/BMIC離子液體；將稱取的納米材料加入到離子液體中采 用超聲分散，其中超聲分散的功率為60w，超聲分散時間為100min，得到超聲分散的納米材 料懸浮液；將稱取的聚吡咯加入到納米材料懸浮液中，密封，加熱至85°C并攪拌lh，然后 再靜置脫泡lh，得到高分子處理液；將上述處理液在不銹鋼表面流延成液膜后冷風吹干， 即可得到納米材料摻雜聚合物膜。
[0019] 實施例6 將納米材料納米氧化鋅、納米碳酸鈣(兩者用量為1:1)分散于N-甲基吡咯烷酮中， 納米材料與N-甲基吡咯烷酮兩者質(zhì)量比為10:1，磁力攪拌8h，然后經(jīng)真空過濾、洗滌、真 空干燥得到親水納米材料；按質(zhì)量百分比稱取2%的無機納米材料、40%的聚吡咯、58%的 ZnCl2/BMIC離子液體；將稱取的納米材料加入到離子液體中采用超聲分散，其中超聲分散 的功率為90w，超聲分散時間為lOmin，得到超聲分散的納米材料懸浮液；將稱取的聚吡咯 加入到納米材料懸浮液中，密封，加熱至85°C并攪拌lh，然后再靜置脫泡lh，得到高分子 處理液；將上述處理液在不銹鋼表面流延成液膜后冷風吹干，即可得到納米材料摻雜聚合 物膜。
[0020] 實施例7 將納米材料納米碳酸鈣分散于N-甲基吡咯烷酮水溶液中，納米材料與N-甲基吡咯 烷酮兩者質(zhì)量比為9:1，磁力攪拌4h，然后經(jīng)真空過濾、洗滌、真空干燥得到親水納米材料； 按質(zhì)量百分比稱取5%的無機納米材料、15 %的聚吡咯、80 %的ZnCl2/BMIC離子液體；將稱 取的納米材料加入到離子液體中采用超聲分散，其中超聲分散的功率為70w，超聲分散時間 為90min，得到超聲分散的納米材料懸浮液；將稱取的聚吡咯加入到納米材料懸浮液中，密 封，加熱至85°C并攪拌lh，然后再靜置脫泡lh，得到高分子處理液；將上述處理液在不銹 鋼表面流延成液膜后冷風吹干，即可得到納米材料摻雜聚合物膜。
[0021] 實施例8 納米材料與N-甲基吡咯烷酮兩者質(zhì)量比為11:1，其他與實施例7相同。
[0022] 實施例9 上述實施例所得納米材料摻雜聚吡咯膜，與金屬的結(jié)合力強，對基體腐蝕防護能力好， 通過測試不銹鋼和不銹鋼/納米材料摻雜聚吡咯膜在1mol/LH2S04溶液中的動電位極化 曲線。不銹鋼呈現(xiàn)典型的陽極鈍化行為，也就是說在陽極曲線有一段穩(wěn)定區(qū)。裸露的不銹 鋼在1mol/LH2S04溶液中的自腐蝕電位較低，為-0. 42V;自腐蝕電流最大為3060X10 6 A/cm2。用納米材料摻雜聚吡咯膜保護的不銹鋼的自腐蝕電位高出0.9V以上，自腐蝕電流 密度分別下降到101X10 6A/cm2;采用納米材料摻雜聚吡咯膜保護的不銹鋼的自腐蝕電位 高出1. 8V以上，自腐蝕電流密度分別下降到20X10 6A/cm2和2X10 6A/cm2,說明納米材 料摻雜聚吡咯膜對不銹鋼有很好的保護作用。這是因為除了物理的阻擋作用以外，納米材 料摻雜聚吡咯膜與金屬之間可能存在有電子效應，會加速不銹鋼表面發(fā)生氧化反應使得表 面鈍化，使不銹鋼的自腐蝕電位正移，自腐蝕電流降低，從而減緩不銹鋼的腐蝕。
[0023] 采用電化學阻抗譜研究了SS/納米材料摻雜聚吡咯膜/6% 1102在1mol/LHC1 中對不銹鋼的保護性能。在浸泡的前期（5h)，SS/納米材料摻雜聚吡咯膜/6%Ti02導電 性比較好，并且膜很薄。阻抗譜的高頻區(qū)表現(xiàn)為一個小的壓扁的容抗??；低頻區(qū)為一條近似 垂直于實軸的直線。隨著浸泡時間的增加（20h)，SS/納米材料摻雜聚吡咯膜/6%Ti02 膜逐漸發(fā)生脫摻雜，而不銹鋼表面發(fā)生氧化反應：Fe-Fe2++2e，不銹鋼表面形成沉積膜從 而使其表面處于鈍化狀態(tài)，同時，Ti02的添加提升了抑制金屬腐蝕反應過程中電荷的轉(zhuǎn)移， 增大了電極表面的傳遞電阻，保護不銹鋼免受腐蝕。繼續(xù)延長浸泡時間（3d)，水和鹽酸 也穿透SS/PTH/PPy/6%TiOj莫，導致膜的導電性增加。此外，不銹鋼與SS/PTH/PPy/6% 1102膜之間反應生成的不溶性物質(zhì)可能滯留在膜孔隙中，增加了膜的致密度使離子表觀擴 散系數(shù)減小。在浸泡后期（40d)，表明不銹鋼的電荷傳遞電阻Rt隨之大，隨著浸泡時間越 長，不銹鋼耐腐蝕傾向越強。
【主權(quán)項】
1. 一種納米材料摻雜聚吡咯膜，其特征在于：由以下重量份數(shù)的原料制成： 無機納米材料0. 5-10份、聚吡咯15-40份、ZnCl2/ BMIC離子液體50-84. 5份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米材料摻雜聚啦略膜，其特征在于：無機納米材料為納米 氧化鋅、納米碳酸鈣、氫氧化銅的至少一種。3. -種根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的納米材料摻雜聚吡咯膜的制備方法，其特征在于： 包括以下步驟： (1) 、將納米材料分散于分散劑溶液中，磁力攪拌，然后經(jīng)真空過濾、洗滌、真空干燥得 到親水納米材料； (2) 、稱取無機納米材料、聚吡咯、ZnCl2/ BMIC離子液體； (3) 、將步驟（2)稱取的納米材料加入到離子液體中采用超聲分散，得到超聲分散的納 米材料懸浮液； (4) 、將步驟（2)稱取的聚吡咯加入到步驟（3)得到的納米材料懸浮液中，密封，加熱至 15°C~85°C并攪拌，然后再靜置脫泡，得到高分子處理液； (5) 、將步驟（4)制備的處理液在不銹鋼表面流延成液膜后冷風吹干，即可得到納米材 料摻雜聚合物膜。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米材料摻雜聚吡咯膜的制備方法，其特征在于：分散劑為 N -甲基吡咯烷酮。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米材料摻雜聚吡咯膜的制備方法，其特征在于：步驟（1) 納米材料分散于分散劑水溶液中，磁力攪拌2h~8h。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米材料摻雜聚吡咯膜的制備方法，其特征在于：步驟（3) 中，超聲分散的功率為50w -100w，超聲分散時間為10 min-100 min。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的納米材料摻雜聚吡咯膜的制備方法，其特征在于：步驟（3) 中，超聲分散的功率為80w，超聲分散時間為50 min。8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米材料摻雜聚吡咯膜的制備方法，其特征在于：步驟（4) 中，將聚吡咯加入到納米材料懸浮液中，密封，加熱至15°C~85°C并攪拌Ih~12h，然后 再靜置脫泡Ih~24h，得到高分子處理液。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的納米材料摻雜聚吡咯膜的制備方法，其特征在于：步驟（4) 中，將聚吡咯加入到納米材料懸浮液中，密封，加熱至75°C并攪拌8h，然后再靜置脫泡 8h〇
【專利摘要】本發(fā)明涉及藥物化學結(jié)晶技術領域，涉及一種納米材料摻雜聚吡咯膜及其制備方法。該納米材料摻雜聚吡咯膜，由以下重量份數(shù)的原料制成：無機納米材料0.5-10、聚吡咯15-40份、ZnCl2/？BMIC離子液體50-84.5份。本發(fā)明納米材料摻雜聚吡咯膜與金屬的結(jié)合力強，對基體腐蝕防護能力好，其制備方法簡單、操作方便，值得推廣。
【IPC分類】C08K3/26, C08K3/22, C08L65/00, C08K5/3445
【公開號】CN105038143
【申請?zhí)枴緾N201510429413
【發(fā)明人】薛守慶, 薛兆民, 吳義芳, 劉慶華, 李風海
【申請人】菏澤學院
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年7月21日