0.5%的比例與質(zhì)量百分濃度為50%的丙烯酸單體水溶液在反應釜內(nèi)混合，反應釜攪拌槳的轉(zhuǎn)速為600r/min。在常溫水浴條件下，以質(zhì)量百分濃度為40%的氫氧化鈉水溶液通過分液漏斗滴入丙烯酸反應體系中，酸堿中和度為60%，該過程控制反應體系的溫度在40°C以下，如溫度過高，可降低氫氧化鈉水溶液的滴入速度。然后向反應體系中依次加入丙烯酸單體質(zhì)量分數(shù)15%的丙烯酰胺、丙烯酸單體質(zhì)量分數(shù)0.1%的N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺和丙烯酸單體質(zhì)量分數(shù)0.5%的過硫酸銨，將反應體系通過水浴升溫到70°C，反應45分鐘后，將反應物從反應釜中取出放置到85°C的烘箱內(nèi)，放置3小時，將所得產(chǎn)物粉碎，過60目篩，得灰白色稻殼炭基保水劑。該稻殼炭基保水劑對PH3.54,6.14,9.87的水質(zhì)吸附能力分別為 264.9g/g、479.3g/g、241.7g/g。
[0033]實施例3。
[0034]本實施例中稻殼炭基保水劑的制備方法的步驟如下:將過200目篩的稻殼炭以丙烯酸質(zhì)量分數(shù)1%的比例與質(zhì)量百分濃度為50%的丙烯酸單體水溶液在反應釜內(nèi)混合，反應釜攪拌槳的攪拌轉(zhuǎn)速為600r/min。在常溫水浴條件下，以質(zhì)量百分濃度為40%的氫氧化鈉水溶液通過分液漏斗滴入丙烯酸反應體系，酸堿中和度為60%，該過程控制反應體系的溫度在40°C以下，如溫度過高，可降低氫氧化鈉溶液的滴入速度。然后向反應體系中依次加入丙烯酸單體質(zhì)量分數(shù)15%的丙烯酰胺、丙烯酸單體質(zhì)量分數(shù)0.1%的N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺和丙烯酸單體質(zhì)量分數(shù)0.5%的過硫酸銨，將反應體系通過水浴升溫到70°C，反應45分鐘，從反應釜中將反應物取出，置于85°C的烘箱內(nèi)反應3小時，將所得產(chǎn)物粉碎，過60目篩，得灰白色稻殼炭基保水劑。該稻殼炭基保水劑對PH3.54,6.14,9.87的水質(zhì)吸附能力分別為251.5g/g、437.5g/g 和 214.5g/g。
[0035]實施例4。
[0036]本實施例中稻殼炭基保水劑的制備方法的步驟如下:將過200目篩的稻殼炭以丙烯酸質(zhì)量分數(shù)2%的比例與質(zhì)量百分濃度為50%的丙烯酸單體水溶液在反應釜內(nèi)混合，反應釜攪拌槳的攪拌轉(zhuǎn)速為600r/min。常溫水浴條件下，以質(zhì)量百分濃度為40%的氫氧化鈉水溶液通過分液漏斗滴入丙烯酸反應體系，酸堿中和度為60%，該過程控制反應體系溫度在40°C以內(nèi)，如溫度過高，可降低氫氧化鈉溶液的滴入速度。然后向反應體系中依次加入丙烯酸單體質(zhì)量分數(shù)15%的丙烯酰胺、丙烯酸單體質(zhì)量分數(shù)0.1%的N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺和丙烯酸單體質(zhì)量分數(shù)0.5%的過硫酸銨，將反應體系通過水浴升溫到70°C，反應45分鐘，將反應物從反應釜中取出，置于85°C的烘箱內(nèi)3小時，將所得產(chǎn)物粉碎，過60目篩，得灰白色稻殼炭基保水劑。該稻殼炭基保水劑對PH3.54,6.14,9.87的水質(zhì)吸附能力分別為223.9g/g、435.0g/g、116.7g/g0
[0037]實施例5。
[0038]本實施例中稻殼炭基保水劑的制備方法的步驟如下。
[0039]將丙烯酸單體用去離子水稀釋到質(zhì)量百分濃度為50%，得到水溶性丙烯酸單體。
[0040]將稻殼炭化后粉碎得到稻殼炭粉。將稻殼炭化后粉碎得稻殼炭粉的步驟為:稻殼在溫度為280-400°C，以及氧氣體積含量小于5%的條件下，炭化30-90分鐘得到炭化物，將所得炭化物粉碎，過200目篩，得到稻殼炭粉。炭化溫度優(yōu)選為280-40(TC，炭化時間優(yōu)選為45分鐘。
[0041]在攪拌轉(zhuǎn)速為550-800r/min且有惰性氣體保護的條件下，將稻殼炭粉與水溶性丙烯酸單體混合，混合10分鐘之后得到混合物，稻殼炭粉的用量為丙烯酸單體質(zhì)量分數(shù)的0.5-2%。惰性氣體優(yōu)選為高純氮氣。
[0042]在25°C的水浴條件下，向混合物中加入質(zhì)量百分濃度為40%的NaOH溶液進行中和，水溶性丙烯酸單體的中和度為60-80%，質(zhì)量百分濃度為40%的NaOH溶液的用量通常為丙烯酸單體質(zhì)量分數(shù)的33-44%，水溶性丙烯酸單體的中和度優(yōu)選為60%，本發(fā)明中所說的中和度對于本領域技術人員來說為公知常識。然后當混合物的溫度控制在40°C以內(nèi)時，向混合物中依次投加添加劑、交聯(lián)劑和引發(fā)劑，添加劑為丙烯酰胺，添加劑的用量為丙烯酸單體質(zhì)量分數(shù)的15-20%，優(yōu)選為15%;交聯(lián)劑是N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺，交聯(lián)劑的用量為丙烯酸單體質(zhì)量分數(shù)的0.05-0.2%，優(yōu)選為0.1% ;引發(fā)劑為過硫酸銨，引發(fā)劑的用量為丙烯酸單體質(zhì)量分數(shù)的0.25-1%，優(yōu)選為0.5%。
[0043]當添加劑、交聯(lián)劑和引發(fā)劑投加完畢后，在70_80°C的溫度下進行聚合，聚合時間為30-45分鐘，得到聚合物。將聚合物置于85°C的烘箱內(nèi)使聚合反應完全，反應時間為3小時，將聚合反應完全后的所得物粉碎，并過60目篩，得到灰白色的稻殼炭基保水劑。
[0044]實施例6。
[0045]本實施例中利用稻殼炭粉制備土壤保水劑的方法的步驟如下:將丙烯酸單體用去離子水稀釋到質(zhì)量百分濃度為50%，得到水溶性丙烯酸單體。再將稻殼炭化后，將所得炭化物粉碎，在四口玻璃反應釜內(nèi)，攪拌槳以550-800r/min的轉(zhuǎn)速攪拌和惰性氣體保護下，與水溶性丙烯酸單體混合，混合時間為10分鐘。隨后在25°C的水浴條件下，加入質(zhì)量百分濃度為40%的NaOH水溶液中和，并在依次加入添加劑、交聯(lián)劑和引發(fā)劑的條件下，聚合溫度為70-80°C進行聚合，聚合時間為30-45分鐘，當反應液粘度變大后，取出聚合物置于85°C的烘箱內(nèi)，讓聚合反應完全，在85°C的烘箱內(nèi)的反應時間為3小時，將聚合反應完全后的所得物粉碎，得到灰白色的稻殼炭基保水劑。
[0046]通常情況下，本實施例中稻殼炭的用量為丙烯酸單體質(zhì)量分數(shù)的0.5-2% ;稻殼炭化的方法為:稻殼在280-400°C，氧氣體積百分含量小于5%的條件下，炭化30-90分鐘，將所得炭化物粉碎，并過200目篩，得到稻殼炭化產(chǎn)物；水溶性丙烯酸單體與NaOH水溶液的中和度為60-80% ;所用添加劑為丙烯酰胺，用量為丙烯酸單體質(zhì)量的15-20% ;所用交聯(lián)劑是N, N’ -亞甲基雙丙烯酰胺，用量為丙烯酸單體質(zhì)量的0.05-0.2% ;所用引發(fā)劑為過硫酸銨，用量為丙烯酸單體質(zhì)量的0.25-1% ;惰性氣體為高純氮氣。
[0047]本實施例以稻殼炭接枝改性丙烯酸吸水樹脂，以N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑，以過硫酸銨為引發(fā)劑，制得的稻殼炭基保水劑可對PH2.89-12.75的水體進行高效吸附，大大促進了保水劑在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的應用范圍，同時本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單，操作方便，有利于實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。
[0048]雖然本發(fā)明已以實施例公開如上，但其并非用以限定本發(fā)明的保護范圍，任何熟悉該項技術的技術人員，在不脫離本發(fā)明的構思和范圍內(nèi)所作的更動與潤飾，均應屬于本發(fā)明的保護范圍。
【主權項】
1.一種稻殼炭基保水劑的制備方法，其特征在于:所述制備方法的步驟如下:將丙烯酸單體用去離子水稀釋到質(zhì)量百分濃度為50%，得到水溶性丙烯酸單體；將稻殼炭化后粉碎得到稻殼炭粉，在攪拌轉(zhuǎn)速為550-800r/min且有惰性氣體保護的條件下，將稻殼炭粉與水溶性丙烯酸單體混合，混合10分鐘之后得到混合物，稻殼炭粉的用量為丙烯酸單體質(zhì)量分數(shù)的0.5-2% ;在25°C的水浴條件下，向混合物中加入質(zhì)量百分濃度為40%的NaOH溶液進行中和，水溶性丙烯酸單體的中和度為60-80%，然后向混合物中依次投加添加劑、交聯(lián)劑和引發(fā)劑，添加劑為丙烯酰胺，添加劑的用量為丙烯酸單體質(zhì)量分數(shù)的15-20%，交聯(lián)劑是N, N’ -亞甲基雙丙烯酰胺，交聯(lián)劑的用量為丙烯酸單體質(zhì)量分數(shù)的0.05-0.2%，引發(fā)劑為過硫酸銨，引發(fā)劑的用量為丙烯酸單體質(zhì)量分數(shù)的0.25-1%，在70-80°C的溫度下進行聚合，聚合時間為30-45分鐘，得到聚合物，將聚合物置于85°C的烘箱內(nèi)使聚合反應完全，反應時間為3小時，將聚合反應完全后的所得物粉碎，并過60目篩，得到灰白色的稻殼炭基保水劑。2.根據(jù)權利要求1所述的稻殼炭基保水劑的制備方法，其特征在于:將稻殼炭化后粉碎得稻殼炭粉的步驟為:稻殼在溫度為280-400°C，以及氧氣體積含量小于5%的條件下，炭化30-90分鐘得到炭化物，將所得炭化物粉碎，過200目篩，得到稻殼炭粉。3.根據(jù)權利要求1所述的稻殼炭基保水劑的制備方法，其特征在于:用于中和水溶性丙烯酸單體的質(zhì)量百分濃度為40%的NaOH溶液的用量為丙烯酸單體質(zhì)量分數(shù)的33-44%。4.根據(jù)權利要求1所述的稻殼炭基保水劑的制備方法，其特征在于:所述惰性氣體為高純氮氣。5.根據(jù)權利要求1所述的稻殼炭基保水劑的制備方法，其特征在于:所述添加劑的用量為丙稀酸單體質(zhì)量分數(shù)的15%。6.根據(jù)權利要求1所述的稻殼炭基保水劑的制備方法，其特征在于:所述交聯(lián)劑的用量為丙烯酸單體質(zhì)量分數(shù)的0.1%。7.根據(jù)權利要求1所述的稻殼炭基保水劑的制備方法，其特征在于:所述引發(fā)劑的用量為丙烯酸單體質(zhì)量分數(shù)的0.5%。8.根據(jù)權利要求1所述的稻殼炭基保水劑的制備方法，其特征在于:所述水溶性丙烯酸單體的中和度為60%。9.根據(jù)權利要求1所述的稻殼炭基保水劑的制備方法，其特征在于:所述水溶性丙烯酸單體的中和完成后，當溫度控制在40°C以內(nèi)時，再向混合物中依次投加添加劑、交聯(lián)劑和引發(fā)劑。10.根據(jù)權利要求2的稻殼炭基保水劑的制備方法，其特征在于:所述炭化溫度為280-400 0C，所述炭化時間為45分鐘。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種稻殼炭基保水劑的制備方法。目前還沒有一種可對較寬pH值水質(zhì)擁有較佳吸附能力的稻殼炭基保水劑的制備方法。本發(fā)明的步驟如下：將丙烯酸單體用去離子水稀釋到質(zhì)量百分濃度為50%，將稻殼炭化后粉碎，并與水溶性丙烯酸單體混合，然后用NaOH水溶液中和，再依次投加添加劑、交聯(lián)劑和引發(fā)劑，添加劑為丙烯酰胺，交聯(lián)劑是N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺，引發(fā)劑為過硫酸銨，在70-80℃下聚合30-45分鐘，將聚合物置于85℃的烘箱內(nèi)聚合反應3小時，粉碎，過60目篩，得灰白色的稻殼炭基保水劑。本發(fā)明工藝簡單，制得的稻殼炭基保水劑可對較寬pH值水質(zhì)擁有較佳吸附能力，能夠針對天然雨水。
【IPC分類】C09K17/18, C08F220/56, C08F222/38, C08F220/06, C08F292/00
【公開號】CN105061698
【申請?zhí)枴緾N201510495492
【發(fā)明人】潘炘, 莊曉偉, 朱杭瑞, 陳順偉
【申請人】浙江省林業(yè)科學研究院
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月13日