裂解反應(yīng)器(釜式反應(yīng)器)，裂解反應(yīng)溫度220°C，裂解反應(yīng)后的混和汽體通入充裝填料的第一精餾塔，第一精餾塔常壓操作，塔底溫度280°C，塔頂溫度90°C，在塔頂采出含有環(huán)戊二烯、甲基環(huán)戊二烯的餾分；含有環(huán)戊二烯、甲基環(huán)戊二烯的餾分通入充裝填料的第二精餾塔，第二精餾塔常壓操作，塔底溫度100°C，塔頂溫度55°C，塔頂采出98%的環(huán)戊二烯產(chǎn)品，塔底采出95%的甲基環(huán)戊二烯產(chǎn)品；第一精餾塔塔底采出的C9組分和夾帶劑混合物，進(jìn)入充裝填料的第三精餾塔，第三精餾塔減壓操作，塔底溫度200°C，塔頂溫度110°C，塔頂表壓-0.06Mpa，塔頂采出C9組分，塔底采出甲基萘。第一精餾塔、第二精餾塔和第三精餾塔是填料塔。連續(xù)操作12個月，高溫裂解反應(yīng)器中未見結(jié)焦，平均產(chǎn)品收率92.1% ο
[0032]實施例2
[0033]含雙環(huán)戊二烯、雙甲基環(huán)戊二烯共25%的乙烯副產(chǎn)C9和夾帶劑導(dǎo)熱油，夾帶劑比2.0，通入高溫裂解反應(yīng)器(釜式反應(yīng)器)，裂解反應(yīng)溫度380°C，裂解反應(yīng)后的混和汽體通入裝有塔板的第一精餾塔，塔底溫度260°C，塔頂溫度35°C，在塔頂采出含有環(huán)戊二烯、甲基環(huán)戊二烯的餾分；含有環(huán)戊二烯、甲基環(huán)戊二烯的餾分通入裝有塔板的第二精餾塔，塔底溫度70°C，塔頂溫度35°C，塔頂采出95%的環(huán)戊二烯產(chǎn)品，塔底采出92%的甲基環(huán)戊二烯產(chǎn)品；第一精餾塔塔底采出的C9組分和夾帶劑混合物，進(jìn)入充裝填料的第三精餾塔，第三精餾塔塔底溫度160°C，塔頂溫度70°C，塔頂表壓-0.095Mpa，塔頂采出C9組分，塔底采出導(dǎo)熱油。第一精餾塔、第二精餾塔和第三精餾塔是填料塔。連續(xù)操作I個月，高溫裂解反應(yīng)器中未見結(jié)焦，平均產(chǎn)品收率產(chǎn)品收率90.5 %。
[0034]實施例3
[0035]含雙環(huán)戊二烯、雙甲基環(huán)戊二烯共42 %的乙烯副產(chǎn)C9和夾帶劑焦油，夾帶劑比0.8，通入高溫裂解反應(yīng)器(管式反應(yīng)器)，裂解反應(yīng)溫度240°C，裂解反應(yīng)后的混和汽體通入裝有塔板的第一精餾塔，第一精餾塔常壓操作，塔底溫度160°C，塔頂溫度80°C，在塔頂采出含有環(huán)戊二烯、甲基環(huán)戊二烯的餾分；含有環(huán)戊二烯、甲基環(huán)戊二烯的餾分通入裝有塔板的第二精餾塔，第二精餾塔常壓操作，塔底溫度80°C，塔頂溫度45°C，塔頂采出99%的環(huán)戊二烯產(chǎn)品，塔底采出96%的甲基環(huán)戊二烯產(chǎn)品；第一精餾塔塔底采出的C9組分和夾帶劑混合物，進(jìn)入充裝填料的第三精餾塔，第三精餾塔減壓操作，塔底溫度170°C，塔頂溫度800C，塔頂表壓-0.08Mpa，塔頂采出C9組分，塔底采出焦油。第一精餾塔、第二精餾塔和第三精餾塔是填料塔。連續(xù)操作I個月，高溫裂解反應(yīng)器中未見結(jié)焦，平均產(chǎn)品收率產(chǎn)品收率91.
[0036]實施例4
[0037]乙烯副產(chǎn)C9和粗環(huán)戊二烯混合料，含雙環(huán)戊二烯、雙甲基環(huán)戊二烯共50%，夾帶劑二苯醚，夾帶劑比0.5，通入高溫裂解反應(yīng)器(管式反應(yīng)器)，裂解反應(yīng)溫度360°C，裂解反應(yīng)后的混和汽體通入充裝填料的第一精餾塔，第一精餾塔常壓操作，塔底溫度180°C，塔頂溫度50°C，在塔頂采出含有環(huán)戊二烯、甲基環(huán)戊二烯的餾分；含有環(huán)戊二烯、甲基環(huán)戊二烯的餾分通入充裝填料的第二精餾塔，第一精餾塔常壓操作，塔底溫度90°C，塔頂溫度50°C，塔頂采出99%的環(huán)戊二烯產(chǎn)品，塔底采出93%的甲基環(huán)戊二烯產(chǎn)品；第一精餾塔塔底采出的C9組分和夾帶劑混合物，進(jìn)入充裝填料的第三精餾塔，第三精餾塔減壓操作，塔底溫度1800C，塔頂溫度90°C，塔頂表壓-0.07Mpa，塔頂采出C9組分，塔底采出二苯醚。第一精餾塔、第二精餾塔和第三精餾塔是填料塔。連續(xù)操作12個月，高溫裂解反應(yīng)器中未見結(jié)焦，平均產(chǎn)品收率產(chǎn)品收率94.6%。
[0038]實施例5
[0039]含雙環(huán)戊二烯、雙甲基環(huán)戊二烯共40%的乙烯副產(chǎn)C9和夾帶劑三甘醇，夾帶劑比1.2，通入高溫裂解反應(yīng)器(流化床式反應(yīng)器)，裂解反應(yīng)溫度280°C，裂解反應(yīng)后的混和汽體通入充裝填料的第一精餾塔，第一精餾塔常壓操作，塔底溫度260°C，塔頂溫度80°C，在塔頂采出含有環(huán)戊二烯、甲基環(huán)戊二烯的餾分；含有環(huán)戊二烯、甲基環(huán)戊二烯的餾分通入充裝填料的第二精餾塔，第二精餾塔常壓操作，塔底溫度100°C，塔頂溫度55°C，塔頂采出98%的環(huán)戊二烯產(chǎn)品，塔底采出96%的甲基環(huán)戊二烯產(chǎn)品；第一精餾塔塔底采出的C9組分和夾帶劑混合物，進(jìn)入充裝填料的第三精餾塔，第三精餾塔減壓操作，塔底溫度200°C，塔頂溫度110°C，塔頂表壓-0.06Mpa，塔頂采出C9組分，塔底采出三甘醇。第一精餾塔、第二精餾塔和第三精餾塔是填料塔。連續(xù)操作I個月，高溫裂解反應(yīng)器中未見結(jié)焦，平均產(chǎn)品收率產(chǎn)品收率92.3%
[0040]實施例6
[0041]含雙環(huán)戊二烯、雙甲基環(huán)戊二烯共40%的乙烯副產(chǎn)C9和夾帶劑甲基萘、焦油(甲基萘:焦油=I: I (W/W))，夾帶劑比1.0，通入高溫裂解反應(yīng)器(釜式反應(yīng)器)，裂解反應(yīng)溫度260°C，裂解反應(yīng)后的混和汽體通入充裝填料的第一精餾塔，第一精餾塔常壓操作，塔底溫度280°C，塔頂溫度90°C，在塔頂采出含有環(huán)戊二烯、甲基環(huán)戊二烯的餾分；含有環(huán)戊二烯、甲基環(huán)戊二烯的餾分通入充裝填料的第二精餾塔，第二精餾塔常壓操作，塔底溫度100 °C，塔頂溫度55 °C，塔頂采出97%的環(huán)戊二烯產(chǎn)品，塔底采出94%的甲基環(huán)戊二烯產(chǎn)品；第一精餾塔塔底采出的C9組分和夾帶劑混合物，進(jìn)入充裝填料的第三精餾塔，第三精餾塔減壓操作，底溫度200°C，塔頂溫度110°C，塔頂表壓-0.06Mpa，塔頂采出C9組分，塔底采出甲基萘、焦油。第一精餾塔、第二精餾塔和第三精餾塔是填料塔。連續(xù)操作I個月，高溫裂解反應(yīng)器中未見結(jié)焦，平均產(chǎn)品收率產(chǎn)品收率91.6 %。
【主權(quán)項】
1.從乙烯副產(chǎn)C9中分離環(huán)戊二烯和甲基環(huán)戊二烯的新方法，采用一個高溫裂解反應(yīng)器和三個精餾塔串聯(lián)，將乙烯副產(chǎn)C9及其夾帶劑一起通入高溫裂解反應(yīng)器；高溫裂解后的混和汽體通入第一精餾塔，通過精餾在塔頂分離出含有環(huán)戊二烯和甲基環(huán)戊二烯混和的餾分；所述的第一精餾塔的塔頂采出的環(huán)戊二烯和甲基環(huán)戊二烯混和的餾分通入第二精餾塔，塔頂采出環(huán)戊二烯，塔底采出甲基環(huán)戊二烯；第一精餾塔的塔底采出的混合物料中含有C9組分及其夾帶劑，進(jìn)入第三精餾塔，塔頂采出C9組分，塔底采出夾帶劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的高溫裂解反應(yīng)器可以采用釜式反應(yīng)器、管式反應(yīng)器或流化床反應(yīng)器。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的含環(huán)戊二烯和甲基環(huán)戊二烯的乙烯副產(chǎn)C9和夾帶劑連續(xù)通入高溫裂解反應(yīng)器的反應(yīng)溫度220°C?380°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的第一精餾塔常壓操作，塔頂溫度.35°C ?90 °C，塔底溫度 160 °C ?280 °C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的第二精餾塔常壓操作，塔頂溫度.35°C ?55 °C，塔底溫度 70°C ?100 °C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的第三精餾塔減壓操作，塔頂溫度.70°C?110°C，塔底溫度 160°C?200°C，塔頂表壓-0.06MPa ?-0.095MPa。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的第一精餾塔、第二精餾塔和第三精餾塔可以是填料塔也可以是板式塔。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的夾帶劑是沸點高于200°C的有機(jī)化合物，且該有機(jī)化合物在操作溫度范圍內(nèi)不與C9中的組分進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述的夾帶劑為甲基萘、三甘醇、二苯醚、導(dǎo)熱油、焦油等中的一種或幾種混合。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，上述的夾帶劑與原料C9的比為0.5?.2.0: I。
【專利摘要】從乙烯副產(chǎn)C9中分離環(huán)戊二烯和甲基環(huán)戊二烯的新方法，采用一個高溫裂解反應(yīng)器和三個精餾塔串聯(lián)，將乙烯副產(chǎn)C9及其夾帶劑一起通入高溫裂解反應(yīng)器；高溫裂解后的混和汽體通入第一精餾塔，通過精餾在塔頂分離出含有環(huán)戊二烯和甲基環(huán)戊二烯混和的餾分；所述的第一精餾塔的塔頂采出的環(huán)戊二烯和甲基環(huán)戊二烯混和的餾分通入第二精餾塔，塔頂采出環(huán)戊二烯，塔底采出甲基環(huán)戊二烯；第一精餾塔的塔底采出的混合物料中含有C9組分及其夾帶劑，進(jìn)入第三精餾塔，塔頂采出C9組分，塔底采出夾帶劑。本發(fā)明引入了夾帶劑，夾帶劑通過沖刷和稀釋作用，使得C9組分不會在高溫裂解反應(yīng)器中結(jié)焦。
【IPC分類】C07C7/04, C07C4/22, C07C13/15
【公開號】CN105111036
【申請?zhí)枴緾N201510603576
【發(fā)明人】李崇, 張力擎, 王芳, 張大治, 李桂明, 王天第, 張曾, 劉鋒
【申請人】天津天大天海化工新技術(shù)有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年9月22日