純工廠母液溶劑提取系統(tǒng)和方法
【專利說明】純工廠母液溶劑提取系統(tǒng)和方法 發(fā)明領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及用于從工藝流中回收和純化母液的方法。它也設(shè)及實現(xiàn)運樣的方法的 系統(tǒng)。 陽00引發(fā)明背景
[0003] 聚（對苯二甲酸乙二醇醋）（PET)樹脂被廣泛制造并應(yīng)用于例如飲料和食品容器、 熱成型用途、紡織品中和用作工程樹脂。PET是由乙二醇和對苯二甲酸（或?qū)Ρ蕉姿岫?醋）形成的聚合物。為了用作反應(yīng)物，通常必須合成對苯二甲酸（1,4-苯二甲酸）。作為用 于PET制備所需的對苯二甲酸是稱為"純化的對苯二甲酸"（PTA)的對苯二甲酸形式，其通 常含有高于99. 97重量％的對苯二甲酸，和少于25ppm的4-簇基苯甲醒（4-CBA)。
[0004] 在商業(yè)規(guī)模上，適合在PET制備中應(yīng)用的純化的對苯二甲酸（PTA)通常W兩步法 制備，所述兩步法包括對二甲苯氧化和隨后的粗制氧化產(chǎn)物的純化。首先，將對二甲苯氧化 (例如，用空氣）W提供粗對苯二甲酸（CTA)，如在例如通過引用被結(jié)合在此的Saffer等的 美國專利號2, 833, 816中所述的那樣。氧化反應(yīng)通常在包含脂族簇酸（例如，乙酸）的溶 劑中并在金屬催化劑（例如，鉆或儘鹽或化合物）的存在下進(jìn)行。 陽〇化]隨后，將通過此氧化反應(yīng)制備的粗對苯二甲酸純化，因為它典型地被雜質(zhì)所污染， 運樣的雜質(zhì)例如為4-簇基苯甲醒、對甲苯甲酸W及向?qū)Ρ蕉姿豳x予淡黃色的多種有色 雜質(zhì)。CTA的純化典型地需要至少一種物理程序（例如，結(jié)晶、洗涂等），和此外的至少一種 化學(xué)轉(zhuǎn)化。一種常用的化學(xué)轉(zhuǎn)化是CTA的氨化，其可W將CTA中的主要雜質(zhì)之一 4-簇基苯 甲醒轉(zhuǎn)化成更易于移除的對甲苯甲酸。因此，通常將CTA溶解在水中并在第VIII族貴金屬 氨化催化劑（例如，負(fù)載的銷或鈕催化劑）的存在下進(jìn)行氨化，作為純化的第一步驟。通過 一種或多種物理程序回收純化的對苯二甲酸。例如通常，經(jīng)由產(chǎn)物從水中結(jié)晶而獲得PTA， 因為大部分雜質(zhì)，包括對甲苯甲酸、乙酸和少量的對苯二甲酸剩余在溶液中?？蒞將PTA通 過如過濾或離屯、運樣的手段回收并且洗涂，W提供純的想要的材料。剩余的溶液稱為"純工 廠母液"（PPML)。
[0006] 在純化的對苯二甲酸的制備之后剩余的PPML通常包含一定濃度的雜質(zhì)。盡管在 商業(yè)規(guī)模上可W為了作為流出水釋放而對PPML進(jìn)行處理，但可W將它有益地純化并回收， 用于更多的對苯二甲酸的制備。而且，雜質(zhì)典型地包含可W被回收和純化的粗對苯二甲酸， W及容易轉(zhuǎn)化成對苯二甲酸的對甲苯甲酸。
[0007] 發(fā)明簡單概述
[000引在運點上，對于用于處理PPML的已知提取方法，存在某些缺點。例如，在提取中常 用的提取劑中水的溶解性導(dǎo)致水在系統(tǒng)中的大量再循環(huán)，運可能是不想要的。而且，在方法 的某些階段的固體沉淀可能影響提取的可操作性。此外，運樣的方法可能導(dǎo)致次要雜質(zhì)向 系統(tǒng)中的再循環(huán)的增加，運可能導(dǎo)致制備過程中的低效率。有利的是提供一種另外的方法， 其用于純化PPML并回收對苯二甲酸、中間體和副產(chǎn)物，W用于該方法的其他地方。
[0009] 本發(fā)明提供了一種用于制備純對苯二甲酸（PTA)的方法。它還提供了用于由PTA 的生產(chǎn)所生成的純工廠母液（PPML)的純化的系統(tǒng)和方法。本發(fā)明特別設(shè)及純工廠母液溶 劑提?。≒PMLS訝方案。發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了與對此提取過程的特定參數(shù)的控制相關(guān)的出人 意料的經(jīng)濟益處。
[0010] 在本發(fā)明的一方面，提供了一種用于在純對苯二甲酸（PTA)生產(chǎn)期間所形成的純 工廠母液（PPML)流的提取方法，所述方法包括：將所述PPML與含有有機共沸劑的流合并W 形成混合物，其中，所述PPML的溫度比所述含有有機共沸劑的流的共沸溫度低至少約20°C; 將所述混合物分離成包含殘余芳族簇酸的有機流W及水性流；經(jīng)由與來自蒸饋塔的流出物 的熱交換，將所述有機流加熱，W形成加熱的有機流；經(jīng)由與來自回收塔的流出物的熱交 換，將所述水性流加熱，W形成加熱的水性流；將所述加熱的有機流進(jìn)料至所述蒸饋塔；并 且將所述加熱的水性流的至少一部分進(jìn)料至所述回收塔。
[0011] 另一方面，提供了一種用于通過將在乙酸中的對亞苯基化合物氧化W得到粗對 苯二甲酸并將所述粗對苯二甲酸純化W得到PTA和包含水和殘余芳族簇酸的純工廠母液 (PPML)來制備純對苯二甲酸（PTA)的方法，所述方法包括：將所述PPML與含有有機共沸劑 的流合并W形成混合物，其中所述PPML的溫度比所述含有有機共沸劑的流的共沸溫度低 至少約20°C;將所述PPML與包含有機共沸劑的溶液的混合物分離成包含殘余芳族簇酸的 有機流W及水性流；將所述有機流進(jìn)料至蒸饋塔；并且將所述水性流的至少一部分進(jìn)料至 回收塔。
[0012] 在某些實施方案中，有機共沸劑選自由W下各項組成的組：甲苯、二甲苯、乙苯、 甲基下基酬、氯苯、乙基戊基酸、甲酸下醋、乙酸正丙醋、乙酸異丙醋、乙酸正下醋、乙酸異下 醋、乙酸戊醋、乙酸甲醋、丙酸正下醋、丙酸異下醋、丙醇、水、和它們的混合物。在一些實施 方案中，所述PPML的溫度比所述含有有機共沸劑的流的共沸溫度低至少約25°C。例如，在 某些實施方案中，所述混合物的溫度為低于約70°C或低于約65°C。
[0013] 方法可W包括多個附加步驟；例如，在一個實施方案中，方法還包括將所述水性 流的第二部分進(jìn)料至蒸饋塔。在某些實施方案中，方法還包括在所述合并步驟之前將所述 PPML流冷卻。在一些實施方案中，方法還包括：在冷卻之后但是在所述合并步驟之前，將所 述PPML流過濾，W從其中回收固體部分，所述固體部分可W任選地引入PTA生產(chǎn)中。
[0014] 在某些實施方案中，所述方法還包括通過W下方式回收所述殘余芳族簇酸的至少 一部分用于在所述PTA生產(chǎn)中的再利用：將它們在蒸饋塔中萃取至乙酸中，將包含殘余芳 族簇酸的所述乙酸從所述蒸饋塔中移除，并且將包含殘余芳族簇酸的所述乙酸引入所述 PTA生產(chǎn)。
[0015] 另一方面，本發(fā)明提供了一種用于提取在純對苯二甲酸（PTA)生產(chǎn)期間所形成 的純工廠母液（PPML)的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包含：混合裝置，所述混合裝置適合于將包含所述 PPML的流與包含有機共沸劑的流混合；適合于將所述PPML流冷卻的冷卻裝置和適合于將 包含有機共沸劑的流冷卻的冷卻裝置中的至少一個，W確保在混合裝置中的PMLL和包含 有機共沸劑的溶液的混合物的溫度比所述混合物的共沸溫度低至少約2(TC;分離裝置，所 述分離裝置適合于將所述有機共沸劑和PPML的混合物分離成有機流和水性流；共沸蒸饋 塔，所述共沸蒸饋塔適合于接收所述有機流，并且輸出含有乙酸的流和所述包含有機共沸 劑的流；熱交換器，所述熱交換器適合于經(jīng)由與所述含有乙酸的流的熱交換加熱所述有機 流；回收塔，所述回收塔適合于接收所述水性流并且輸出汽提過的水性流；和熱交換器，所 述熱交換器適合于經(jīng)由與所述汽提過的水性流的熱交換加熱所述水性流。系統(tǒng)的具體部件 可W改變。在一些實施方案中，混合裝置包含靜態(tài)混合器。系統(tǒng)還可W包含過濾裝置，所述 過濾裝置適合于將固體部分從所述PPML流過濾。
[0016] 在本發(fā)明的還另一個方面中，提供了一種用于在純對苯二甲酸（PTA)生產(chǎn)期間所 形成的純工廠母液（PPML)的提取方法，所述方法包括：將所述PPML與包含有機共沸劑的 溶液合并W形成混合物，所述混合物的溫度比所述混合物的共沸溫度低至少約20°C;將所 述混合物分離成包含殘余芳族簇酸的有機流和水性流；經(jīng)由與來自蒸饋塔的流出物的熱交 換，將所述有機流加熱，W形成加熱的有機流；經(jīng)由與來自回收塔的流出物的熱交換，將所 述水性流加熱，W形成加熱的水性流；將所述加熱的有機流進(jìn)料至所述蒸饋塔；并且將所 述加熱的水性流的至少一部分進(jìn)料至所述回收塔。
[0017] 在本發(fā)明的還另一個方面中，提供了一種用于通過將在乙酸中的對二甲苯化合物 氧化W得到粗對苯二甲酸和包含水和殘余芳族簇酸的純工廠母液（PPML)來制備純對苯二 甲酸（PTA)的方法，所述方法包括：將所述PPML與包含有機共沸劑的溶液合并W形成混合 物，所述混合物的溫度比所述混合物的共沸溫度低至少約20°C;將PPML與包含有機共沸劑 的溶液的混合物分離成包含殘余芳族簇酸的有機流和水性流；將所述有機流進(jìn)料至第二蒸 饋塔；并且將所述水性流的至少一部分進(jìn)料至回收塔。
[0018] 在本發(fā)明的還另一個方面中，提供了一種用于提取在純對苯二甲酸（PTA)生產(chǎn)期 間所形成的純工廠母液（PPML)的改造系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包含：第一分離裝置，所述第一分離 裝置適合于將第一有機共沸劑流從第一水性流分離；混合裝置，所述混合裝置適合于將包 含所述PPML的流與所述第一有機共沸劑流混合；適合于將所述PPML流冷卻的冷卻裝置和 適合于將包含第一有機共沸劑的流冷卻的冷卻裝置中的至少一個，W確保在混合裝置中的 PMLL和包含有機共沸劑的溶液的混合物的溫度比所述混合物的共沸溫度低至少約20。第 二分離裝置，所述第二分離裝置適合于將所述第一有機共沸劑和PPML的混合物分離成第 二有機流和第二水性流；共沸蒸饋塔，所述共沸蒸饋塔適合于接收所述第二有機流，并且輸 出含有乙酸的流和所述包含所述第一有機共沸劑的流；熱交換器，所述熱交換器適合于經(jīng) 由與所述含有乙酸的流的熱交換加熱所述第二有機流；回收塔，所述回收塔適合于接收所 述第二水性流并且輸出汽提過的水性流；和熱交換器，所述熱交換器適合于經(jīng)由與所述汽 提過的水性流的熱交換加熱所述第二水性流。系統(tǒng)的具體部件可W改變。在一些實施方案 中，混合裝置包含靜態(tài)混合器。系統(tǒng)還可W包含過濾裝置，所述過濾裝置適合于將固體部分 從所述PPML流過濾。所述改造系統(tǒng)設(shè)計為安裝在現(xiàn)有的PTA生產(chǎn)設(shè)施上。
[0019] 在本發(fā)明的還另一個方面中，提供了一種用于提取在純對苯二甲酸（PTA)生產(chǎn)期 間所形成的純工廠母液（PPML)的改造系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包含：第一分離裝置，所述第一分離 裝置適合于將第一有機共沸劑流從第一水性流分離；混合裝置，所述混合裝置適合于將包 含所述PPML的流