在少量(例如, 少于約5%、少于約2%)有機組分(例如,乙酸甲醋)。在蒸饋塔30中,使含有液體和/或 蒸氣的流B接觸有機共沸劑。共沸劑可W改變,但有利地,是適用于乙酸和水的混合溶液的 共沸蒸饋的物質。例如,在某些實施方案中,共沸劑包含甲苯、二甲苯、乙苯、甲基下基酬、氯 苯、乙基戊基酸、甲酸下醋、乙酸正丙醋、乙酸異丙醋、乙酸正下醋、乙酸異下醋、乙酸戊醋、 乙酸甲醋、丙酸正下醋、丙酸二異下醋、丙醇、水、或運些或其他共沸劑中的任何兩種W上的 組合。塔30可W是,例如,盤式塔或填料塔。在例如Parten等的美國專利號5, 980, 696中, 提供了為了將水從乙酸分離的共沸蒸饋過程的一般討論,其通過引用被結合在此。
[0039] 在塔30中,使用有機共沸劑分離乙酸和水??蒞從塔底作為流G和J,移除含有乙 酸的相。典型地,流G包含約95%的乙酸和約5%的水,并且不含有明顯量的共沸劑。經過 再沸器60,將流G再循環(huán)至塔30。典型地,流J也包含約95 %的乙酸,并且將此流再循環(huán)至 氧化過程OR。在一些實施方案中,流J可W還含有也可W在氧化過程OR中再利用的簇酸 (例如,對甲苯甲酸、苯甲酸等)。
[0040] 在塔30中制得的蒸氣相通常包含有機共沸劑、W及水和乙酸甲醋。有利地,將乙 酸甲醋從塔30移除,因為在一些實施方案中,它可能干擾塔30內的共沸分離??蒞將蒸氣 相作為流C從蒸饋塔移除。此流可W在冷凝器40中冷凝,W提供冷凝物流D。冷凝物流D通常包含有機共沸劑,并且可W還包含水,水可W從混合物中移除,或者作為冷凝物流D的 組分保留。冷凝物流D的溫度可W改變;然而,在示例性實施方案中,流D在約60°C至約 100°C之間,如在約70°C至約90°C,在約75°C至約82°C之間(例如,在某些實施方案中為約 78°C或約80°C)。注意到,冷凝物的溫度將稍微取決于冷凝物流D的組成(例如,使用的具 體共沸劑)而改變。
[0041] 根據本發(fā)明的某些實施方案,使PPML流A與流D在混合器10中接觸。流A與流D 的重量比可W改變,并且如果需要,可W向混合器中加入其他組分(例如,額外的共沸劑或 水)。在某些實施方案中,流D與流A的比率為約1 : 1至約5 : 1(例如,約1.7 : 1至 約2.1 : 1)。混合器10的種類可W改變;在某些實施方案中,它可W包含提取塔、靜態(tài)混 合器、動態(tài)混合器(例如,攬拌混合器)、累、或搖動器。
[0042] 所得的流A和流D的混合物作為混合流E退出混合器10,并且通入傾析器20。傾 析器可W是任何能夠提供將有機(例如,富共沸劑的)流F從水性流K的分離的部件。在根 據本公開的某些有利的實施方案中,可W使用單一的傾析器,運可W減少系統的資金成本, 并且降低共沸劑的水解的程度。在某些實施方案中,將某些初始存在于PPML流A中的有機 雜質(例如,對甲苯甲酸、苯甲酸等)提取至有機相中,并經由有機流F移除。在某些實施 方案中,將乙酸甲醋(初始存在于來自蒸饋塔30的流C中)分配至水性流K中。
[0043] 使有機流F流向蒸饋塔30。盡管本圖顯示流F的進口在蒸饋塔的中部,但運并不 意在限制;流F可W在蒸饋塔的頂部、中部或底部或者它們之間的任何階段進入塔中。隨著 某些有機組分經由流F進入,注意到,可W影響離開蒸饋塔30的流C和J的組成。通常,在 一些實施方案中,大部分經由流F進入蒸饋塔的有機組分保持在乙酸相中,并且經由流J從 塔30移除。 W44] 可W處理水性流K,W允許水在過程中再利用(例如,在CTA的純化中)、為了其他 目的再循環(huán)、或者作為廢水處置。在一些實施方案中,可能在水性流K中存在的不想要的乙 酸甲醋可W從PPML提取的水性相中被汽提,在某些實施方案中,是通過將水性相K通過被 設計為將任何殘余有機物質汽提出的回收塔70來完成的。注意到,在流K中也可W存在少 量的有機相(例如,包含有機共沸劑),并且在一些實施方案中,運樣的殘余有機物質也可 W經由回收塔70移除。通常,在一些實施方案中,有機物質從水性相中的汽提是通過將水 性相流K與被表示為作為進入塔70的流M的水蒸氣接觸來完成的。備選地,在塔70上的 再沸器可W代替流M。為了有效地汽提有機組分,通常應當將待處理的流加熱至約40°C至 約140°C,包括60°C至100°C,例如,約95°C。清潔過的水可W退出塔,例如,在塔底,經由流 L。在一些實施方案中,此水性相的所有部分都被再利用(例如,直接再循環(huán)至CTA純化步 驟,或在進一步處理后再循環(huán))?;厥账?0可W還裝備有冷凝器50,其將回流物返回至具 有蒸氣吹掃和液體產物的塔的頂部。
[0045] 根據本發(fā)明,經由在使流A進入圖1的系統之前冷卻和過濾PPMU得到某些經濟益 處。在圖2中顯示了根據本發(fā)明的一個示例性系統,其包括某些附加的部件。將根據圖2 描述本發(fā)明;然而,注意到,本發(fā)明不限于包含圖2的特殊部件的系統。系統可W比圖2中 所圖示的包括更多或更少的元件,而仍然從本文所指明和描述的本發(fā)明的構思得益。因此, 對本文所討論的系統的兩種W上的改進的一種或任何組合可W在單一系統內實施,并會被 本公開所包括。
[0046] 具體地,參照圖2,在本發(fā)明的系統和方法中,流A的提取有益地在比此前相信的 最高效的溫度更低的溫度下進行。例如,在一些實施方案中,對于待與流D組合的流A,有 益的是,形成具有比混合物的共沸溫度低至少20°C的溫度的混合物?;旌衔锏臏囟瓤蒞改 變,并且在某些實施方案中,可W比混合物的共沸溫度低至少約25°C或至少約30°C??蒞 例如通過將流A或流D在將運些流組合之前冷卻,來達到此溫度。
[0047] 在某些實施方案中,對于進入混合器10的流A來說,有利的是,其溫度明顯低于流 D的溫度。已知的是,在PTA的純化后的PTA和PPML的提取和分離通常在升高的溫度下進 行,在運樣的實施方案中,典型地,必須在PTA的回收之后冷卻PPML。例如,在某些實施方案 中,流A處于比流D的溫度低至少約20°C(例如,至少低約30°C)的溫度。在某些實施方案 中,流A的溫度在約45°C至約70°C之間,約48°C至約65°C之間,或約50°C至約60°C之間。 在一些實施方案中,流A的溫度為低于約65°C,低于約60°C,低于約55°C,低于約50°C,或 低于約45°C。 W48](流A或D的)冷卻的方法可W改變;例如,在某些實施方案中,可W用冷卻水(例 如,在低于約75°C的溫度的水)經由熱交換器冷卻所述流。當方法包括將流A冷卻時,有利 地,在將冷卻的流A與共沸物形成劑在混合器10中接觸之前,將其過濾。在一些實施方案 中,此過濾過程可W提供能夠再循環(huán)進入PTA生產過程中的固體。在某些實施方案中,此過 濾步驟可W導致系統的增高的效率,例如,通過減少蒸饋塔和/或熱交換器的結垢。 W例在根據本發(fā)明的10中的混合物的降低的溫度的情況下,PPML的提取可W在比通 常所需的溫度更低的溫度下進行。因此,有利地降低了共沸劑的水解的速率,并且降低了共 沸劑中水的溶解度,運可W導致再沸器60的熱量需求的降低。而且,在某些實施方案中,因 為在降低的溫度進行提取,通過確保液/液界面的溫度高于飽和的水性相的溫度,降低了 在液/液界面處的固體沉積或累積的可能性。
[0050] 由于10中的混合物的較低的溫度和因此的混合流E的較低的溫度,根據本發(fā)明, 傾析器20可W在比典型所需的溫度更低的溫度下運行。因此,在某些實施方案中,有機流 F和水性流K都在比典型觀察到的溫度更低的溫度。
[0051] 除了前述經濟益處之外,在某些實施方案中,通過在系統中設置一個W上熱交換 器,可W提供進一步的經濟益處。例如,可W經由熱交換器25引入某些經濟效率。如在圖 2中所示,離開塔30的熱乙酸流Jl在回到氧化反應中之前通過熱交換器25。退出傾析器 20的有機流Fl也通過熱交換器25,使得來自乙酸流Jl的熱在它在進入塔30之前傳遞至 有機流F1。同樣,有機流F2W相對于離開傾析器20后的溫度更高的溫度,進入塔30。
[0052] 在某些實施方案中,在另一個實例中,可W通過熱交換器65的引入提供進一步的 經濟效率。如在圖2中所示的,受熱的退出回收塔70的流出水Ll可W通過熱交換器65,與 退出傾析器20的水性流Kl處于熱交換關系。同樣,退出熱交換器65的水性流K2可WW 明顯升高的溫度被遞送至塔70。在多種實施方案中,流K2的溫度可W改變,使得流K2可W 包含水性液體和/或蒸氣相。在升高的溫度的流K2的供應是有利的:為了有效汽提有機組 分而必須(經由流M)被引入塔70的水蒸氣的量可W明顯降低。
[0053] 出人意料地,在本發(fā)明的某些方面中,相對于其中將PPMLW與冷凝物流D的溫度 可比的溫度引入系統的方法相比,PPML的提取的降低的溫度(其溫度大大低于PPML和共 沸物形成劑的混合物的共沸溫度)提供了整體熱能需求的降低。運種降低可W在使用如在 圖2中所示的熱聯合的實施方案中得到增強。
[0054] 例如,在根據圖2的實施方案中,其中,流AW50°C的溫度進入,與其中流AW70°C 的溫度進入的相似過程相比,再沸器的功率負荷通常較低(對于IMMktA(l,000, 000噸/ 年)PTA工廠,低2兆瓦的級別)。此外,根據此實施方案,可W增加芳族簇酸的回收,因為得 到了冷卻的、過濾的流A的PPML流的初始冷卻和過濾導致了,與如果在過濾前不將PPML流 冷卻相比,更大量的固體從流中分離。盡管不意在受限于理論,據信,在PPML中的某些化合 物的溶解度在降低的溫度下下降,并且運樣的下降的溶解度可W是分離的固體的增加的理 由。運種益處在下文的實驗討論中所提供的實施例中是更加明顯的。 陽化5] 在圖3和4中顯示了根據本發(fā)明的備選的示例性的改造系統,它們包含某些附加 部件。將根據圖3和4描述本發(fā)明的運些備選的實施方案;然而,注意到,本發(fā)明不限于包 含圖3和4的特殊部件的系統。系統可W比圖3和4中所圖示的包括更多或更少的元件, 而仍然從本文所指明和描述的本發(fā)明的構思得益。因此,對本文所討論的系統的兩種W上