在相(B)中的含量大于50重量%。 相(B)優(yōu)選為包含烴的相,其與離子液體不溶混或僅輕微溶混和/或包含不超過(guò)1重量% 的離子液體(基于該相總重量)。
[0065] 相(B)的實(shí)際組成取決于選取的化學(xué)反應(yīng)方法。相(B)在化學(xué)反應(yīng)方法過(guò)程中經(jīng) 歷組成變化。在該化學(xué)反應(yīng),尤其是異構(gòu)化之前和之后可以包含在相(B)中的具體烴如上 所述。
[0066] 此外,優(yōu)選設(shè)備(Vl)中的離子液體以大于50重量%的比例包含在相(A)中,該相 具有的粘度高于其中以大于50重量%的比例包含至少一種烴的相(B)且相(A)和(B)相 互直接接觸,例如通過(guò)相互形成非均相混合物。
[0067] 在本發(fā)明的實(shí)施方案中,化學(xué)反應(yīng),尤其是異構(gòu)化在其中相(B)分散于相(A)中的 分散體(Dl)中進(jìn)行。分散方向(即有關(guān)何種相以分散形式存在于另一相中的信息)可以 通過(guò)任選在加入選擇性著色一相的染料之后在光學(xué)顯微鏡下在透射光中檢測(cè)樣品而確定。 在這里相(A)和(B)具有上述定義。
[0068] 分散體(Dl)可以通過(guò)本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員已知的方法生產(chǎn);例如,該分散體可以 通過(guò)攪拌強(qiáng)力混合各相而產(chǎn)生。在本發(fā)明的另一實(shí)施方案中,分散體(Dl)中相(A)與相 (B) 的體積比為 2. 5:1-4:1 [vol/vol],優(yōu)選 2. 5:1-3:1 [vol/vol]。
[0069] 此外,在本發(fā)明方法的優(yōu)選實(shí)施方案中,在化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中,優(yōu)選在異構(gòu)化過(guò)程中 將至少一種金屬鹵化物加入設(shè)備(Vl)中。因此,除了引入(加入)氣態(tài)鹵化氫(HX)外還 加入金屬鹵化物。將金屬鹵化物加入設(shè)備(Vl)中可以重復(fù)或連續(xù)進(jìn)行。
[0070] 離子液體的陰離子和金屬鹵化物優(yōu)選具有相同的鹵素組分和金屬組分。原則上所 有本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員已知且滿足該標(biāo)準(zhǔn)的金屬鹵化物是合適的。金屬鹵化物優(yōu)選選自 △1父3』父3、6&父3、11^3、?6父 3、21^2和1^4,其中父=鹵素,優(yōu)選父=(:1或階,甚至更優(yōu)選父= C1。金屬鹵化物尤其為A1C13。
[0071] 此外,優(yōu)選離子液體、鹵化氫(HX)和金屬鹵化物的鹵素組分相同。
[0072] 若例如用于設(shè)備(Vl)中的離子液體包含Al2Cl7作為陰離子,則AlCl 3相應(yīng)地可以 用作金屬鹵化物。在混合組分陰離子如Al2BrCl6的情況下,可以使用例如AlCl 相應(yīng)混合物。這對(duì)于當(dāng)相應(yīng)離子液體的陰離子的金屬組分包含兩種或更多種組分如Al或 Cu時(shí)選擇所用金屬鹵化物的合適金屬組分也類似地適用。
[0073] 將至少一種金屬鹵化物加入設(shè)備(Vl)中可以重復(fù)或連續(xù)進(jìn)行。在這里金屬鹵化 物可以以液體或固體形式加入。還已發(fā)現(xiàn)金屬鹵化物不必直接引入設(shè)備(Vl)中,而是可以 首先在另一設(shè)備中,例如在接觸設(shè)備(V2)中將金屬鹵化物加入?yún)⑴c該化學(xué)反應(yīng)方法的一 種或多種組分中。將金屬鹵化物與所提到的組分一起由該另一設(shè)備輸送到設(shè)備(Vl)中(將 金屬鹵化物間接加入(Vl)中)。金屬鹵化物與所提到的組分一起由該另一設(shè)備轉(zhuǎn)移或輸送 到設(shè)備(Vl)中通過(guò)本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員已知的方法,例如使用栗進(jìn)行。
[0074] 結(jié)合圖1和2在下文中更詳細(xì)定義的兩個(gè)實(shí)施方案對(duì)于加入金屬鹵化物是優(yōu)選 的。這兩個(gè)實(shí)施方案屬于間接加入,其中首先將金屬鹵化物經(jīng)由接觸設(shè)備(V2)引入該體系 中,由此進(jìn)入設(shè)備(Vl)中。
[0075] 對(duì)本發(fā)明而言,金屬鹵化物的"連續(xù)加入"是指相應(yīng)加入在相對(duì)長(zhǎng)的時(shí)間期間內(nèi), 優(yōu)選在反應(yīng)時(shí)間的至少50 %以上,更優(yōu)選至少70 %以上,甚至更優(yōu)選至少90 %以上,尤其 是在整個(gè)反應(yīng)時(shí)間內(nèi)進(jìn)行。連續(xù)加入優(yōu)選用用于引入(加入)金屬鹵化物的相應(yīng)設(shè)備(例 如星形進(jìn)料器)進(jìn)行,該設(shè)備在上述時(shí)間期間內(nèi)處于操作中。
[0076] 對(duì)本發(fā)明而言,金屬鹵化物的"重復(fù)加入"是指相應(yīng)加入以規(guī)則或不規(guī)則時(shí)間間隔 進(jìn)行。相應(yīng)加入優(yōu)選通過(guò)出現(xiàn)如下所述加入條件而觸發(fā),尤其就相⑶中的飽和濃度而言。 單獨(dú)加入之間的時(shí)間間隔為至少1小時(shí),優(yōu)選至少1天。對(duì)本發(fā)明而言,術(shù)語(yǔ)"重復(fù)"再次 意指至少2次單獨(dú)加入,優(yōu)選3、4、5、10或甚至100次單獨(dú)加入。單獨(dú)加入的實(shí)際次數(shù)取決 于操作時(shí)間。這理想地傾向于無(wú)限次。
[0077] 換言之,金屬鹵化物的重復(fù)加入對(duì)本發(fā)明而言是指許多批金屬鹵化物在分開(kāi)的時(shí) 間上加入。各批的加入可能花費(fèi)數(shù)秒至數(shù)分鐘,并且稍微更長(zhǎng)的時(shí)間任選也可考慮。根據(jù) 本發(fā)明,各批的相應(yīng)加入之間的時(shí)間間隔至少為各批料加入持續(xù)時(shí)間的10倍長(zhǎng)。對(duì)本發(fā)明 而言,"重復(fù)加入"的實(shí)施方案可以任選與"連續(xù)加入"的實(shí)施方案組合。
[0078] 對(duì)本發(fā)明而言,金屬鹵化物的加入特別優(yōu)選以使得在設(shè)備(Vl)中產(chǎn)生的濃度為 金屬鹵化物的飽和濃度的多70%,優(yōu)選多90%的方式進(jìn)行。還可以在設(shè)備(Vl)中出現(xiàn)金屬 鹵化物的過(guò)飽和。若情況如此,則在設(shè)備(Vl)中形成金屬鹵化物的(額外)固體相。在相 (B)中設(shè)定的濃度為金屬鹵化物的飽和濃度的多70重量%,優(yōu)選多90重量% (如下所述)。 在這里術(shù)語(yǔ)"飽和濃度"如 IUPAC:Compendium of Chemical Terminology,第 2 版("Gold Book"),A. D. McNaught 和 A. Wilkinson 編輯,Blackwell Scientific Publications, Oxford(1997)中所定義。
[0079] 在重復(fù)加入金屬鹵化物的情況下,隨后的加入在每種情況下以使得在設(shè)備(Vl), 優(yōu)選相(B)中再次產(chǎn)生的濃度為金屬鹵化物的飽和濃度的多70%,優(yōu)選多90%的方式進(jìn) 行。金屬鹵化物的隨后加入在每種情況下因此在金屬鹵化物濃度位于上述限度值之下時(shí)進(jìn) 行。金屬鹵化物的重復(fù)加入尤其以使得連續(xù)維持金屬鹵化物在相(B)中的上述飽和基濃度 的方式進(jìn)行。金屬鹵化物的隨后加入在每種情況下因此在金屬鹵化物濃度位于上述限度值 之下時(shí)進(jìn)行。
[0080] 金屬鹵化物的連續(xù)加入優(yōu)選以使得在設(shè)備(Vl)中連續(xù)維持的濃度為金屬鹵化物 的飽和濃度的多70%,優(yōu)選多90%的方式進(jìn)行。這尤其在相(B)中維持。
[0081] 此外,優(yōu)選將金屬鹵化物和氣態(tài)鹵化氫(HX),優(yōu)選A1C1#P氯化氫,同時(shí)引入設(shè)備 (Vl)中。
[0082] 在本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選實(shí)施方案中,下列相包含在設(shè)備(Vl)中:
[0083] i)包含離子液體的相(A);
[0084] ii)包含至少一種烴的相(B),
[0085] iii)任選地,包含固體金屬鹵化物,優(yōu)選固體AlX3的相(C),以及
[0086] iv)包含氣態(tài)HX的相(D)。
[0087] 本發(fā)明方法,尤其是異構(gòu)化,優(yōu)選連續(xù)進(jìn)行。在該化學(xué)反應(yīng),尤其是異構(gòu)化中形成 的化合物(產(chǎn)物)可以通過(guò)本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員已知的方法由設(shè)備(Vl)排出。
[0088] 例如,包含相(B)和相(A)的料流一其中在該化學(xué)反應(yīng)中制備的至少一種烴包含 在相(B)中一可以由在其中進(jìn)行該化學(xué)反應(yīng)的設(shè)備(Vl)排出。該料流又優(yōu)選被引入相分 離設(shè)備(相分離單元)中。相分離設(shè)備本身為本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員已知。該相分離設(shè)備優(yōu) 選為相分離器。
[0089] 設(shè)備(Vl)優(yōu)選為反應(yīng)器或攪拌容器級(jí)聯(lián),且相分離設(shè)備,優(yōu)選相分離器,位于設(shè) 備(Vl)下游。此外,優(yōu)選反應(yīng)器或攪拌容器級(jí)聯(lián)以及任選相分離設(shè)備在氣體側(cè)偶合。
[0090] 此外,包含離子液體的相(A)優(yōu)選在相分離設(shè)備中與包含至少一種烴的相(B)分 離,其中將相(A)優(yōu)選再循環(huán)到設(shè)備(Vl)中,尤其是反應(yīng)器中或攪拌容器級(jí)聯(lián)的起始點(diǎn)。
[0091] 在相分離設(shè)備中,優(yōu)選將包含相(A)的至少70重量%,優(yōu)選至少90重量%的第一 料流和包含相(B)的至少70%,優(yōu)選至少90%的第二料流相互分離。上述以%表示的數(shù)字 基于引入相分離設(shè)備中的料流中所包含的相應(yīng)量。
[0092] 此外,對(duì)本發(fā)明而言優(yōu)選在設(shè)備(Vl)的上游設(shè)置優(yōu)選為移動(dòng)床、流化床或攪拌 容器的接觸設(shè)備(V2),其中首先將金屬鹵化物引入接觸設(shè)備(V2)中并從那里輸送到設(shè)備 (Vl)中??梢詫⒔饘冫u化物以固體或液體形式,特別優(yōu)選以固體形式加入。
[0093] 用于固/液或液/液分離的設(shè)備(V3)-優(yōu)選為相分離器、重力沉降分離器、旋液分 離器、具有死端過(guò)濾器或交叉流過(guò)濾器的設(shè)備一又可以設(shè)置在接觸設(shè)備(V2)下游。用于固 /液或液/液分離的設(shè)備(V3)任選整合到接觸設(shè)備(V2)中,例如(V2)為包括攪拌區(qū)和設(shè) 置于其上的脫離區(qū)的攪拌容器,在脫離區(qū)中發(fā)生固體和液體的重力誘導(dǎo)分離。優(yōu)選將以固 體富集并且已經(jīng)在用于固/液或液/液分離的設(shè)備(V3)中分離出來(lái)的料流再循環(huán)到接觸 設(shè)備(V2)中。
[0094] 與用于固/液或液/液分離的下游設(shè)備(V3)的存在無(wú)關(guān),就接觸設(shè)備(V2)而言 優(yōu)選借助用于計(jì)量加入或輸送固體或液體的設(shè)備將金屬鹵化物重復(fù)或連續(xù)加入接觸設(shè)備 (V2);在固體的情況下,優(yōu)選借助星形進(jìn)料器或氣動(dòng)輸送;在液體的情況下,優(yōu)選借助栗。
[0095] 同樣優(yōu)選使包含待在設(shè)備(Vl)中反應(yīng)的材料和/或供入設(shè)備(Vl)中的液體流過(guò) 接觸設(shè)備(V2)。
[0096] 在優(yōu)選實(shí)施方案中,第二相,尤其是固相在接觸設(shè)備(V2)中的存在用肉眼或借助 另一合適設(shè)備或方法,優(yōu)選借助濁度測(cè)量連續(xù)監(jiān)測(cè),并且當(dāng)該第二相消失時(shí)借助用于計(jì)量 加入或輸送固體的設(shè)備將金屬鹵化物引入接觸設(shè)備(V2)中。
[0097] 在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案中,使源自上述相分離設(shè)備,尤其是相分離器的再循環(huán) 相(A)流過(guò)接觸設(shè)備(V2)并且(V2)位于相分離設(shè)備和設(shè)備(Vl)之間,用于固/液分離或 液/液分離的設(shè)備(V3)任選設(shè)置在(V2)下游。
[0098] 對(duì)本發(fā)明而言,優(yōu)選將環(huán)己烷從來(lái)自設(shè)備(Vl)的輸出物,尤其是來(lái)自設(shè)置在設(shè)備 (Vl)下游的相分離單元,優(yōu)選相分離器的包