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      一種電機槽楔用耐高溫硅橡膠絕緣材料的制備方法_2

      文檔序號:9484510閱讀:來源:國知局
      率;在硫化的過程中,選擇了 2,4 二氯過氧化苯甲酰和2,5- 二甲基-2,5- 二叔丁基過氧化己烷配合作為硫化劑,通過調(diào)節(jié)兩者的比例,并控制硫化的工藝參數(shù)使硫化后硅橡膠生膠內(nèi)形成空間立體結(jié)構(gòu),改善了絕緣材料的彈性、耐高溫性和強度。
      【具體實施方式】
      [0021]下面,通過具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進行詳細說明。
      [0022]實施例1
      [0023]本發(fā)明提出的一種電機槽楔用耐高溫硅橡膠絕緣材料的制備方法,包括以下步驟:
      [0024]S1、將六甲基環(huán)三娃氧燒與二甲苯加入反應裝置中,然后加入氫氧化鈉,攪拌均勻后通入氮氣,在100°C反應20h,反應結(jié)束后除去二甲苯得到物料A ;在氮氣保護下,將物料A與乙醇加入反應裝置中,攪拌均勻后升溫至40 V,然后加入硝酸釔,攪拌反應7h,反應結(jié)束后經(jīng)靜置、過濾、蒸發(fā)得到物料B ;
      [0025]S2、按重量份將50份甲基乙烯基硅橡膠生膠、50份甲基乙烯基三氟丙基硅橡膠、5份馬來酸酐接枝低密度聚乙烯、10份乙烯-醋酸乙烯酯橡膠和3份丁苯橡膠加入雙輥開煉機中,在60°C下混煉2min,然后加入10份納米蒙脫土、2份碳化硅、10份聚丙烯纖維、2份碳纖維、15份納米氮化硼、3份納米氮化鋁、10份納米氧化鋁、2份云母粉和5份硅烷偶聯(lián)劑,混煉5min,然后加入2.5份氧化鋅、I份硬脂酸、2.5份二月桂酸二丁基錫、I份物料B、5份磷酸三苯酯、I份二甘醇二磷酸四乙酯和10份硼酸三正丁酯,混煉20min,打卷下片后得到一次混煉膠;將一次混煉膠在室溫下放置10h,然后加入I份2,4-二氯過氧化苯甲酰和2份2,5- 二甲基-2,5- 二叔丁基過氧化己烷混煉lOmin,打卷下片后得到二次混煉膠;
      [0026]S3、將二次混煉膠進行硫化得到所述耐高溫硅橡膠絕緣材料,其中,所述硫化包括三段硫化,其中,一段硫化的壓力為5MPa,一段硫化的溫度為110°C,一段硫化的時間為12min,二段硫化的壓力為3MPa,二段硫化的溫度為150°C,二段硫化的時間為3min ;三段硫化的溫度為180°C,三段硫化的時間為2h。
      [0027]實施例2
      [0028]本發(fā)明提出的一種電機槽楔用耐高溫硅橡膠絕緣材料的制備方法,包括以下步驟:
      [0029]S1、將六甲基環(huán)三硅氧烷與二甲苯加入反應裝置中,然后加入氫氧化鈉,攪拌均勻后通入氮氣,在110°c反應10h,反應結(jié)束后除去二甲苯得到物料A ;在氮氣保護下,將物料A與乙醇加入反應裝置中,攪拌均勻后升溫至55 V,然后加入硝酸釔,攪拌反應3h,反應結(jié)束后經(jīng)靜置、過濾、蒸發(fā)得到物料B ;
      [0030]S2、按重量份將80份甲基乙烯基硅橡膠生膠、20份甲基乙烯基三氟丙基硅橡膠、15份馬來酸酐接枝低密度聚乙烯、5份乙烯-醋酸乙烯酯橡膠和15份丁苯橡膠加入雙輥開煉機中,在50°C下混煉5min,然后加入2份納米蒙脫土、8份碳化硅、2份聚丙烯纖維、10份碳纖維、3份納米氮化硼、10份納米氮化鋁、2份納米氧化鋁、10份云母粉和2份硅烷偶聯(lián)劑,混煉lOmin,然后加入I份氧化鋅、2.5份硬脂酸、I份二月桂酸二丁基錫、3.5份物料B、I份磷酸三苯酯、3.5份二甘醇二磷酸四乙酯和3份硼酸三正丁酯,混煉35min,打卷下片后得到一次混煉膠;將一次混煉膠在室溫下放置6h,然后加入2.5份2,4- 二氯過氧化苯甲酰和
      0.5份2,5- 二甲基-2,5- 二叔丁基過氧化己烷混煉20min,打卷下片后得到二次混煉膠;
      [0031]S3、將二次混煉膠進行硫化得到所述耐高溫硅橡膠絕緣材料,其中,所述硫化包括三段硫化,其中,一段硫化的壓力為2MPa,一段硫化的溫度為120°C,一段硫化的時間為5min,二段硫化的壓力為8MPa,二段硫化的溫度為130°C,二段硫化的時間為8min ;三段硫化的溫度為160°C,三段硫化的時間為3h。
      [0032]實施例3
      [0033]本發(fā)明提出的一種電機槽楔用耐高溫硅橡膠絕緣材料的制備方法,包括以下步驟:
      [0034]S1、按重量份將22份六甲基環(huán)三硅氧烷和98份二甲苯加入反應裝置中,加入0.7份氫氧化鈉,攪拌均勻后通入氮氣,然后在108°C反應12h,反應結(jié)束后除去二甲苯得到物料A ;在氮氣保護下,按重量份將46份物料A和78份乙醇加入反應裝置中,攪拌均勻后升溫至50°C,然后加入2.6份硝酸釔,攪拌反應5.5h,反應結(jié)束后經(jīng)靜置、過濾、蒸發(fā)得到物料B ;
      [0035]S2、按重量份將70份甲基乙烯基硅橡膠生膠、40份甲基乙烯基三氟丙基硅橡膠、8份馬來酸酐接枝低密度聚乙烯、9份乙烯-醋酸乙烯酯橡膠和8份丁苯橡膠加入雙輥開煉機中,在57°C下混煉3min,然后加入8份納米蒙脫土、4份碳化硅、9份聚丙烯纖維、5份碳纖維、13份納米氮化硼、6份納米氮化鋁、7份納米氧化鋁、5份云母粉和4份硅烷偶聯(lián)劑,混煉7min,然后加入2.1份氧化鋅、1.6份硬脂酸、2份二月桂酸二丁基錫、2.3份物料B、3.5份磷酸三苯酯、2.2份二甘醇二磷酸四乙酯和8.5份硼酸三正丁酯,混煉28min,打卷下片后得到一次混煉膠;將一次混煉膠在室溫下放置8h,然后加入1.8份2,4- 二氯過氧化苯甲酰和1.6份2,5- 二甲基-2,5- 二叔丁基過氧化己烷混煉12min,打卷下片后得到二次混煉膠;
      [0036]S3、將二次混煉膠進行硫化得到所述耐高溫硅橡膠絕緣材料;其中,所述硫化包括三段硫化,其中,一段硫化的壓力為4.3MPa, 一段硫化的溫度為114°C,一段硫化的時間為lOmin,二段硫化的壓力為4MPa,二段硫化的溫度為140°C,二段硫化的時間為4min ;三段硫化的溫度為170°C,三段硫化的時間為2.2h。
      [0037]實施例4
      [0038]本發(fā)明提出的一種電機槽楔用耐高溫硅橡膠絕緣材料的制備方法,包括以下步驟:
      [0039]S1、按重量份將27份六甲基環(huán)三硅氧烷和90份二甲苯加入反應裝置中,加入I份氫氧化鈉,攪拌均勻后通入氮氣,然后在102°C反應17h,反應結(jié)束后除去二甲苯得到物料A ;在氮氣的保護下,按重量份將38份物料A和90份乙醇加入反應裝置中,攪拌均勻后升溫至46°C,然后加入3.2份硝酸釔,攪拌反應4h,反應結(jié)束后經(jīng)靜置、過濾、蒸發(fā)得到物料B ;
      [0040]S2、按重量份將76份甲基乙烯基硅橡膠生膠、32份甲基乙烯基三氟丙基硅橡膠、12份馬來酸酐接枝低密度聚乙烯、7份乙烯-醋酸乙烯酯橡膠和12份丁苯橡膠加入雙輥開煉機中,在55°C下混煉5min,然后加入6份納米蒙脫土、7份碳化硅、6份聚丙烯纖維、8份碳纖維、9份納米氮化硼、8份納米氮化鋁、5份納米氧化鋁、6份云母粉和3.2份硅烷偶聯(lián)劑,混煉8min,然后加入1.5份氧化鋅、2.2份硬脂酸、1.6份二月桂酸二丁基錫、3份物料B、2.8份磷酸三苯酯、3份二甘醇二磷酸四乙酯和7份硼酸三正丁酯,混煉30min,打卷下片后得到一次混煉膠;將一次混煉膠在室溫下放置7h,然后加入2.2份2,4- 二氯過氧化苯甲酰和I份2,5- 二甲基-2,5- 二叔丁基過氧化己烷混煉17min,打卷下片后得到二次混煉膠;
      [0041 ] S3、將二次混煉膠進行硫化得到所述耐高溫硅橡膠絕緣材料;其中,所述硫化包括三段硫化,其中,一段硫化的壓力為3.2MPa, 一段硫化的溫度為118°C,一段硫化的時間為8min,二段硫化的壓力為7MPa,二段硫化的溫度為136°C,二段硫化的時間為7min ;三段硫化的溫度為166°C,三段硫化的時間為2.7h。
      [0042]實施例5
      [0043]本發(fā)明提出的一種電機槽楔用耐高溫硅橡膠絕緣材料的制備方法,包括以下步驟:
      [0044]S1、按重量份將25份六甲基環(huán)三硅氧烷和90份二甲苯加入反應裝置中,加入0.8份氫氧化鈉,攪拌均勻后通入氮氣,然后在107°C反應16h,反應結(jié)束后除去二甲苯得到物料A ;在氮氣的保護下,按重量份將42份物料A和70份乙醇加入反應裝置中,攪拌均勻后升溫至50°C,然后加入3份硝酸釔,攪拌反應6h,反應結(jié)束后經(jīng)靜置、過濾、蒸發(fā)得到物料B ;
      [0045]S2、按重量份將72份甲基乙烯基硅橡膠生膠、38份甲基乙烯基三氟丙基硅橡膠、10份馬來酸酐接枝低密度聚乙烯、8份乙烯-醋酸乙烯酯橡膠和11份丁苯橡膠加入雙輥開煉機中,在56°C下混煉4min,然后加入7.5份納米蒙脫土、6.2份碳化硅、8.5份聚丙烯纖維、7.3份碳纖維、11份納米氮化硼、6.8份納米氮化鋁、6份納米氧化鋁、5.5份云母粉和3.6份硅烷偶聯(lián)劑,混煉7.5min,然后加入2份氧化鋅、1.8份硬脂酸、2份二月桂酸二丁基錫、2.6份物料B、3.2份磷酸三苯酯、
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