3-[[2-徑基-1-(徑甲基）乙 基]甲酯胺]-5- [ (2 (巧-2-乙酷氧基丙酷）氨基]-2, 4, 6-S艦-苯甲酸，收率為82. 5 %。
[0084] 似合成雜質(zhì)D 陽0化]按照（W)化合物與氨氧化鋼的摩爾比為1 :1. 3,將3. 5g(W)化合物置于100血S口反應(yīng)瓶中，加入14mL純水，室溫?cái)埌柰耆芙?，滴?.ImL1.Omol/L的氨氧化鋼溶液， 25~30°C反應(yīng)，TLC檢測跟蹤（正下醇：醋酸：水=4:1:1)，反應(yīng)進(jìn)行70分鐘，用質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為10 %的鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液抑為6~7,用陽離子樹脂和陰離子樹脂除鹽后濃縮得2. 4g雜 質(zhì)〇，收率為72.7%，冊1(：測定純度高于98%，]\15(111八）擊5+726.8[]\1+胞1，（見圖。。
[0086] 實(shí)施例9 :艦帕醇雜質(zhì)D的合成
[0087] 采用實(shí)施例4得到的式（IV)化合物來制備本艦帕醇雜質(zhì)D，其他步驟與實(shí)施例8 相同，得2.Og雜質(zhì)D，收率為60. 5%，HPLC測定純度高于98%。 陽0蝴實(shí)施例10 :艦帕醇雜質(zhì)D的合成
[0089] 采用實(shí)施例6得到的式（IV)化合物來制備本艦帕醇雜質(zhì)D，其他步驟與實(shí)施例8 相同，得1. 9g雜質(zhì)D，收率為57. 5%，HPLC測定純度高于98%。
[0090] 實(shí)施例11 :艦帕醇雜質(zhì)F的合成
[00川 （1)合成片-[2-徑基-1-(?甲基）乙基]-5-[[2(S)-2-乙酷氧基丙酷]氨 基]-2, 4, 6-S艦-1，3-苯二甲酯胺（式（W)化合物） 陽〇9引按照式（IV)化合物與S乙胺、二甲胺的摩爾比為1 :1. 2 :1. 5,向?qū)嵤├?所得的 式（IV)化合物的N，N-二甲基乙酷胺溶液中加入3.SmLS乙胺，冰浴降溫，滴加3. 38g質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為40%二甲胺水溶液，滴加過程維持反應(yīng)溫度小于10°C，滴完后自然升溫至10~ 15°C反應(yīng)，TLC檢測跟蹤（四氨巧喃/異丙醇=3:1)，反應(yīng)1小時后，過濾、濾液減壓濃縮 至糖漿狀，加入30mL異丙醇，回流3小時后降至室溫，緩慢加入60mL丙酬，室溫?cái)埌?5分 鐘，過濾、干燥得12.3g片-[2-徑基-1-(?甲基）乙基]-5-[[2(巧-2-乙酷氧基丙酷]氨 基]-2, 4, 6-S艦-1，3-苯二甲酯胺，收率為79. 8%。 陽09引 似合成雜質(zhì)F
[0094] 按照式（W)化合物與氨氧化鋼的摩爾比為1:1.3,將5g式（W)化合物置于 10〇1111^^口反應(yīng)瓶中，加入2〇1111^純水，室溫?cái)埌柰耆芙?，滴?.41111^.〇111〇1/1的氨氧化鋼 溶液，25~30°C反應(yīng)，TLC檢測跟蹤（四氨巧喃/異丙醇=3:1)，反應(yīng)進(jìn)行1. 5小時，用質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為10%鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液抑為6~7,減壓濃縮，加入10血純水重結(jié)晶，得4. 2g白色 固體雜質(zhì)尸，收率88.9%，冊1(：測定純度高于98%，]\15(111八）擊5+753.9[]\1+胞1，（見圖：3)。 陽0巧]實(shí)施例12 :艦帕醇雜質(zhì)F的合成
[0096] 采用實(shí)施例3得到的式（IV)化合物來制備本艦帕醇雜質(zhì)F，其他步驟與實(shí)施例 11相同，得3.Sg雜質(zhì)F，收率為80. 8 %，HPLC測定純度高于95 %。
[0097] 實(shí)施例13 :艦帕醇雜質(zhì)F的合成
[0098] 采用實(shí)施例5得到的式（IV)化合物來制備本艦帕醇雜質(zhì)F，其他步驟與實(shí)施例 11相同，得3. 57g雜質(zhì)F，收率為76. 0 %，HPLC測定純度高于95 %。
[0099] 實(shí)施例14 :艦帕醇雜質(zhì)F的合成
[0100] 采用實(shí)施例6得到的式（IV)化合物來制備本艦帕醇雜質(zhì)F，其他步驟與實(shí)施例 11相同，得3. 78g雜質(zhì)F，收率為80. 4%，HPLC測定純度高于95 %。 陽101] 實(shí)施例15 :艦帕醇雜質(zhì)G的合成
[0102] (1)合成N-化3-二徑丙基）-N' - [2-徑基-1-(徑甲基）乙基]-5- [ [2做-2-乙 酷氧基丙酷]氨基]-2, 4, 6-S艦-1，3-苯二甲酯胺（式（VI)化合物）
[0103] 按照式（IV)化合物與S乙胺、氨基甘油的摩爾比為1:1. 2:1. 2,向?qū)嵤├?所 得式（IV)化合物的N，N-二甲基乙酷胺溶液中依次加入3. 3血S乙胺和2. 18g氨基甘 油，TLC檢測跟蹤（四氨巧喃/異丙醇=3:1)，室溫反應(yīng)8小時，減壓濃縮至糖漿狀，加入 35血異丙醇，加熱回流2. 5小時，降至室溫，過濾、干燥，得13. 5g白色粉末狀N-化3-二徑 丙基）-N' - [2-徑基-1-(徑甲基）乙基]-5- [ [2 (巧-2-乙酷氧基丙酷]氨基]-2, 4, 6-S 艦-1, 3-二苯甲酯胺，收率為82. 8 %巧-[(2 (S) -2-乙酷氧基丙酷）氨基]-2, 4, 6-二 艦-1，3-二苯甲酸N-徑基班巧酷亞胺醋計(jì)）。
[0104] 0)合成雜質(zhì)G
[01化]按照式（VI)化合物與氨氧化鋼的摩爾比為1 :1. 3,將4.Ig式（VI)化合物置于 10〇1111^^口反應(yīng)瓶中，加入151111^純水，室溫?cái)埌柰耆芙?，滴?.51111^.〇111〇1/1的氨氧化鋼 溶液，25~30°C反應(yīng)，TLC檢測跟蹤（四氨巧喃/異丙醇=3:1)，反應(yīng)進(jìn)行2小時，用質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液抑為5~6,用陰離子樹脂及陽離子樹脂除鹽后濃縮得2. 9g 雜質(zhì)6，收率為74.7%，冊1(：測定純度高于95%，15(111八）擊5+799.9[1+胞1，（見圖4)。 陽106] 實(shí)施例16 :艦帕醇雜質(zhì)G的合成
[0107] 采用實(shí)施例6得到的式（IV)化合物來制備本艦帕醇雜質(zhì)G，其他步驟與實(shí)施例 15相同，得2.Sg雜質(zhì)G，收率為72. 1%，HPLC測定純度高于95%。 陽108] 實(shí)施例17 :艦帕醇雜質(zhì)G的合成
[0109] 本實(shí)施例中的合成G的步驟中，（IV)化合物與S乙胺、氨基甘油的摩爾比為1: 1.05 :1.25,其他步驟與實(shí)施例15相同，得3g雜質(zhì)G，收率為77. 2%，
[0110] HPLC純度高于 90%。 陽1川實(shí)施例18 :艦帕醇雜質(zhì)J的合成
[0112] (1)合成N- (2-徑乙基）-N' - [2-徑基-1-(徑甲基）乙基]-5- [ [2做-2-乙酷氧 基丙酷]氨基]-2, 4, 6-S艦-1，3-二苯甲酯胺（式（V)化合物）
[0113] 按照式（IV)化合物與S乙胺、乙醇胺的摩爾比為1:1.2:1. 2,向?qū)嵤├?所得的 式（IV)化合物的N，N-二甲基乙酷胺溶液中依次加入3. 3血S乙胺和1. 46g乙醇胺，TLC檢 測跟蹤（四氨巧喃/異丙醇=3:1)，室溫反應(yīng)10小時，過濾，減壓濃縮至糖漿狀，加入40mL 異丙醇，加熱回流2小時，降至室溫，過濾、干燥，得9.9g白色N-(2-^乙基）-N' -[2-徑 基-1-(徑甲基）乙基]-5- [ [2 (巧-2-乙酷氧基丙酷]氨基]-2, 4, 6-S艦-1，3-二苯甲酯 胺，收率為63 % (W5- [ (2 (巧-2-乙酷氧基丙酷）氨基]-2, 4, 6-S艦-1，3-二苯甲酸N-徑 基班巧酷亞胺醋計(jì)）。
[0114] 0)合成雜質(zhì)J 陽1巧]按照式（V)化合物與氨氧化鋼的摩爾比為1 :1. 3,將3g式（V)化合物置于100血S口反應(yīng)瓶中，加入12mL純水，室溫?cái)埌柰耆芙?，滴?. 9mL1.Omol/L的氨氧化鋼溶液， 25~30°C反應(yīng)，TLC檢測跟蹤（四氨巧喃/異丙醇=3:1)，反應(yīng)進(jìn)行2小時，用質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為10 %的鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液抑為5~6,用陰離子樹脂及陽離子樹脂除鹽后濃縮得2.Ig雜 質(zhì)J。收率為73.9%，HPLC純度高于95%，MS(m/z):ES+769.8[M+Na1,747.8[M+l]，（見圖 5)。
[0116] 實(shí)施例19 :艦帕醇雜質(zhì)J的合成
[0117] 采用實(shí)施例2得到的式（IV)化合物來制備本艦帕醇雜質(zhì)J，其他步驟與實(shí)施例 18相同，得1.Sg雜質(zhì)J，收率為63. 6% ,HPLC測定純度高于95%