一種高純度矢車菊葡萄糖甙的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種矢車菊葡萄糖甙的提取方法，主要涉及一種高純度矢車菊葡萄糖甙高純度的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]花青素(Anthocyanidin)，又稱花色素，是自然界一類廣泛存在于植物中的水溶性天然色素，屬類黃酮化合物。也是植物花瓣中的主要呈色物質(zhì)，水果、蔬菜、花卉等五彩繽紛的顏色大部分與之有關(guān)?；ㄇ嗨卮嬖谟谥参锛?xì)胞的液泡中，可由葉綠素轉(zhuǎn)化而來。在植物細(xì)胞液泡不同的pH值條件下，使花瓣呈現(xiàn)五彩繽紛的顏色。秋天可溶糖增多，細(xì)胞為酸性，在酸性條件下呈紅色或紫色，所以花瓣呈紅、紫色是花青素作用。
[0003]鑒于花青素在食品、醫(yī)療保健方面的特殊作用，目前市場上關(guān)于花青素的產(chǎn)品種類繁多，規(guī)格不一，但是大多都是含量比較低的產(chǎn)品，為了減少服用量，增加使用效果，我們開發(fā)出了高含量花青素矢車菊葡萄糖甙的生產(chǎn)方法。
[0004]矢車菊葡萄糖甙，是越橘、黑加侖、藍(lán)莓、藍(lán)靛果、黑米、黑豆皮等花青素中的主要成分，目前方法基本上是酸水或者酸醇提取，然后通過大孔樹脂吸附，得到20%左右的矢車菊葡萄糖甙；或者再通過其他方法，比如凝膠、分子排阻等方法得到含量相對較高的花青素。201210255787.7專利中涉及一種黑米花青素提取純化的新方法，具體包括粗粉碎、細(xì)磨、一次水提、二次水提、大孔樹脂純化、納濾、預(yù)冷凍、冷凍干燥等八個步驟。將經(jīng)過粉碎并過篩處理的黑米粉加水并用膠體磨細(xì)磨漿，恒溫浸提，漿渣分離機(jī)進(jìn)行固液分離，再通過D101型大孔樹脂進(jìn)一步純化，先用蒸餾水再用55% -95%的乙醇洗脫，洗脫液即為花青素的粗提液，將粗提液通過納濾膜(分子量為100-200Da)回收乙醇，最后進(jìn)行冷凍真空干燥得到黑米花青素。該方法過程繁瑣，對設(shè)備要求高，而且需要將黑米粉加水并用膠體磨細(xì)磨漿，過濾困難。201410466396.9專利中涉及到一種高純度黑米花青素制備工藝。該方法以普通市售黑米為原料，其步驟包括萃取、過濾、濃縮、純化、解析液濃縮和干燥，其特征在于采用聚酰胺樹脂柱純化，用酒石酸乙醇液解析。該方法得到的產(chǎn)品色價500，花青素含量約為50%。該方法相比其他方法，產(chǎn)品含量較高，但是尚有很大提高空間。通過以上事例，目前方法要么是含量較低，要么是過程繁瑣、設(shè)備要求嚴(yán)格、使用填料昂貴，生產(chǎn)成本高。
[0005]所以我們以越橘、黑加侖、藍(lán)莓、藍(lán)靛果、黑米、黑豆為原料，發(fā)明了一種高純度矢車菊葡萄糖甙的制備方法，該方法可以得到20-95 %的矢車菊葡萄糖甙產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種操作簡單，純度更高的矢車菊葡萄糖甙產(chǎn)品的提取方法。
[0007]本發(fā)明的一種高純度矢車菊葡萄糖甙高純度的提取方法，是通過如下步驟來實現(xiàn)的:
[0008]步驟一、提取:以越橘、黑加侖、藍(lán)莓、藍(lán)靛果、黑米、黑豆皮為原料，用3-10倍量0.l-0.5%的硫酸水或者鹽酸水，30-50°C攪拌提取2次每次2小時，過濾，合并過濾液；
[0009]步驟二、大孔吸附樹脂純化:將步驟一所得濾液通過處理好的大孔吸附樹脂吸附，上樣流速2-5BV/h，3-5BV純凈水洗雜至pH5_6，3-5BV70-85 %酒精解析，流速1-1.5BV/h，解析液濃縮至比重1.03-1.1，噴霧干燥，得到粉末產(chǎn)品，該產(chǎn)品矢車菊葡萄糖甙含量20-30% ；
[0010]步驟三、第一次聚酰胺樹脂純化:將步驟二所得產(chǎn)品，加1-3倍純凈水，攪拌均勻，通過處理好的聚酰胺樹脂吸附、純凈水洗雜、60-70%酒精解析、濃縮至無醇，噴霧干燥，得到粉末產(chǎn)品，該產(chǎn)品矢車菊葡萄糖甙含量60-75% ;
[0011]步驟四、第二次聚酰胺樹脂純化:將步驟三中所得的產(chǎn)品加入適量處理好的聚酰胺，晾干，然后裝入已處理好的聚酰胺樹脂柱中，用石油醚:乙酸乙酯:磷酸(300-100): (100-200): 0.5作為洗脫液，分段收集，TLC檢測，將含有矢車菊葡萄糖甙的組分合并，濃縮干燥，得到粉末產(chǎn)品，該產(chǎn)品矢車菊葡萄糖甙含量大于95%。
【具體實施方式】
[0012]本發(fā)明技術(shù)方案不局限于一下所列舉的實施方式，還包括【具體實施方式】中的任何組合。
[0013]實施例一、本發(fā)明的一種高純度矢車菊葡萄糖甙高純度的提取方法，是通過如下步驟來實現(xiàn)的:
[0014]步驟一、提取:以越橘、黑加侖、藍(lán)莓、藍(lán)靛果、黑米、黑豆皮為原料，用3倍量0.1%的硫酸水，30°C攪拌提取2次每次2小時，過濾，合并過濾液；
[0015]步驟二、大孔吸附樹脂純化:將步驟一所得濾液通過處理好的大孔吸附樹脂吸附，上樣流速2BV/h，3BV純凈水洗雜至pH5，3BV70%酒精解析，流速lBV/h，解析液濃縮至比重
1.03，噴霧干燥，得到粉末產(chǎn)品，該產(chǎn)品矢車菊葡萄糖甙含量20-30% ;
[0016]步驟三、第一次聚酰胺樹脂純化:將步驟二所得產(chǎn)品，加1倍純凈水，攪拌均勻，通過處理好的聚酰胺樹脂吸附、純凈水洗雜、60%酒精解析、濃縮至無醇，噴霧干燥，得到粉末產(chǎn)品，該產(chǎn)品矢車菊葡萄糖甙含量60-75% ;
[0017]步驟四、第二次聚酰胺樹脂純化:將步驟三中所得的產(chǎn)品加入適量處理好的聚酰胺，晾干，然后裝入已處理好的聚酰胺樹脂柱中，用石油醚:乙酸乙酯:磷酸300:100:0.5作為洗脫液，分段收集，TLC檢測，將含有矢車菊葡萄糖甙的組分合并，濃縮干燥，得到粉末產(chǎn)品，該產(chǎn)品矢車菊葡萄糖甙含量大于95%。
[0018]實施例二、本發(fā)明的一種高純度矢車菊葡萄糖甙高純度的提取方法，是通過如下步驟來實現(xiàn)的:
[0019]步驟一、提取:以越橘、黑加侖、藍(lán)莓、藍(lán)靛果、黑米、黑豆皮為原料，用5倍量0.2 %的鹽酸水，40°C攪拌提取2次每次2小時，過濾，合并過濾液；
[0020]步驟二、大孔吸附樹脂純化:將步驟一所得濾液通過處理好的大孔吸附樹脂吸附，上樣流速3BV/h，4BV純凈水洗雜至pH5.2，4BV73%酒精解析，流速1.2BV/h，解析液濃縮至比重1.05，噴霧干燥，得到粉末產(chǎn)品，該產(chǎn)品矢車菊葡萄糖甙含量20-30% ;
[0021]步驟三、第一次聚酰胺樹脂純化:將步驟二所得產(chǎn)品，加2倍純凈水，攪拌均勻，通過處理好的聚酰胺樹脂吸附、純凈水洗雜、63%酒精解析、濃縮至無醇，噴霧干燥，得到粉末產(chǎn)品，該產(chǎn)品矢車菊葡萄糖甙含量60-75% ;
[0022]步驟四、第二次