一種催化糠醛制糠醇的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種催化糠醛制糠醇的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 作為重要的精細化學中間體和原料,糠醇被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、飲料、農(nóng)藥、染 料等各個領(lǐng)域之中??反伎梢杂煽啡┲苽涠茫欢诂F(xiàn)有技術(shù)當中,為了獲得高產(chǎn)率的糠 醇,一般需要使用到有毒的有機溶劑,不符合可持續(xù)發(fā)展的理念。因此需要開發(fā)出一種綠 色、環(huán)境友好的制備方法。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明為克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷,提供了一種催化糠醛制糠醇的方法。
[0004] 為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是: 一種催化糠醛制糠醇的方法,包括下述步驟:將糠醛和負載釕的氮摻雜石墨烯材料置 于反應(yīng)裝置中,加入蒸餾水,通入氫氣,在80~140°C下反應(yīng)4~8h;所述釕的負載量為3%~ 10%;所述氫氣的壓力為0.5~2 MPa;所述糠醛與所述負載釕的氮摻雜氮石墨烯材料的質(zhì)量 比為5~10:1。
[0005] 優(yōu)選地,所述釕的負載量為5%。
[0006] 優(yōu)選地,所述氫氣的壓力為1 MPa。
[0007] 優(yōu)選地,所述反應(yīng)溫度為120°C。
[0008] 優(yōu)選地,所述糠醛與所述負載釕的氮摻雜氮石墨烯材料的質(zhì)量比為8:1。
[0009] 優(yōu)選地,所述氮摻雜氮石墨烯材料的氮含量為6~12%。
[0010] 優(yōu)選地,所述反應(yīng)時間為6h。
[0011] 所述負載釕的氮摻雜石墨烯材料可采用現(xiàn)有的方法制備,優(yōu)選采用如下方法制 備:將氮摻雜石墨烯材料分散到蒸餾水中,加入氯亞釕酸鉀溶液,80°c攪拌,然后慢慢滴加 硼氫化鈉溶液,反應(yīng)4h,過濾,蒸餾水洗滌,真空干燥。
[0012] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是: 本發(fā)明公開了一種催化糠醛制糠醇的方法,所述負載釕的氮摻雜石墨烯材料能有效 催化糠醛制糠醇,反應(yīng)條件溫和,使用水作為溶劑,環(huán)境友好,且具有較高的糠醇產(chǎn)率。
【具體實施方式】
[0013] 下面結(jié)合【具體實施方式】對發(fā)明作進一步的說明。這些實施例僅是對本發(fā)明的典型 描述,但本發(fā)明不限于此。下述實施例中所用的試驗方法如無特殊說明,均為常規(guī)方法,所 使用的原料,試劑等,如無特殊說明,均為可從常規(guī)市購等商業(yè)途徑得到的原料和試劑。
[0014] 實施例1 負載釕的氮摻雜石墨烯材料的制備: 將500mg氮化碳分散到8ml的蒸餾水中,加入含有70mg氯亞釕酸鉀水溶液,80 °C攪 拌1h,然后慢慢滴加硼氫化鈉溶液(NaBH4/Pd的摩爾量之比為3:1),室溫攪拌4h,過濾, 蒸餾水洗滌,80°C真空干燥,得到負載5%舒的氮摻雜石墨烯材料。
[0015] 催化糠醛制糠醇的方法: 準確稱取200mg糠醛和25mg的負載5%釕的氮摻雜石墨烯材料(氮含量為10%)加入到 高壓反應(yīng)釜的內(nèi)襯中,加入3ml的水。封裝好不銹鋼的高壓反應(yīng)釜后,用氫氣換氣3次,然后 在室溫下沖入1MPa氫氣。將油浴鍋預(yù)熱到要求的溫度,放入高壓反應(yīng)釜,120°C反應(yīng)6h,停 止反應(yīng),冷卻至室溫。
[0016] 反應(yīng)過后,通過過濾將產(chǎn)物與催化劑分離,對濾液進行處理后,利用氣相色譜(GC) 對產(chǎn)物以及反應(yīng)物進行分析,計算出糠醇的產(chǎn)率為99% 實施例2~10 與實施例1的不同之處在于反應(yīng)溫度、氫氣壓力、釕的負載量和氮摻雜氮石墨烯材料的 氮含量,其結(jié)果見如表1。
[0017] 表1
顯然,本發(fā)明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例,而并非是對本發(fā) 明的實施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做 出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。凡在本發(fā)明 的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等,均應(yīng)包含在本發(fā)明權(quán)利要求的保 護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種催化糠醛制糠醇的方法,其特征在于,包括下述步驟:將糠醛和負載釕的氮摻雜 石墨烯材料置于反應(yīng)裝置中,加入蒸餾水,通入氫氣,在80~140°C下反應(yīng)4~8h;所述釕的 負載量為3%~10%;所述氫氣的壓力為0.5~2MPa;所述糠醛與所述負載釕的氮摻雜氮石墨 烯材料的質(zhì)量比為5~10:1。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化糠醛制糠醇的方法,其特征在于,所述釕的負載量為5%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化糠醛制糠醇的方法,其特征在于,所述氫氣的壓力為1 MPa〇4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化糠醛制糠醇的方法,其特征在于,所述反應(yīng)溫度為120°C。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化糠醛制糠醇的方法,其特征在于,所述糠醛與所述負載釕 的氮摻雜氮石墨烯材料的質(zhì)量比為8:1。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化糠醛制糠醇的方法,其特征在于,所述氮摻雜氮石墨烯材 料的氮含量為5~15%。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化糠醛制糠醇的方法,其特征在于,所述反應(yīng)時間為6h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種催化糠醛制糠醇的方法,包括下述步驟:將糠醛和負載釕的氮摻雜石墨烯材料置于反應(yīng)裝置中,加入蒸餾水,通入氫氣,在80~140℃下反應(yīng)4~8h;所述釕的負載量為3%~10%;所述氫氣的壓力為0.5~2?MPa;所述糠醛與所述負載釕的氮摻雜氮石墨烯材料的質(zhì)量比為5~10:1。所述負載釕的氮摻雜石墨烯材料能有效催化糠醛制糠醇,反應(yīng)條件溫和,使用水作為溶劑,環(huán)境友好,且具有較高的糠醇產(chǎn)率。
【IPC分類】C07D307/44
【公開號】CN105418551
【申請?zhí)枴緾N201510934972
【發(fā)明人】林康藝
【申請人】林康藝
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月15日