鴉膽子油提取精制工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鴉膽子油提取精制工藝，屬于醫(yī)藥領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 鴉膽子系苦木科鴉膽子屬植物的種子，又名老鴉膽、苦參子，始載于清代趙學(xué)敏的 《本草綱目拾遺》，主產(chǎn)于我國南方沿海熱帶、亞熱帶地區(qū)的海南、廣東、廣西及云南等地，具 有清熱解毒、截瘧、止痢等功效，用于治療熱性赫痢或便血、瘧疾、雞眼、疣等疾病，但對肝、 腎及胃腸道有毒副作用，使用不當(dāng)可引起惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉、血脂降低等癥狀。
[0003] 鴉膽子油主要存在于鴉膽子仁中，由鴉膽子成熟過程中的糖類轉(zhuǎn)化而成。鴉膽子 含油量約為20%，其主要由油酸、亞油酸、硬脂酸和棕櫚酸等組成。目前，鴉膽子油在臨床上 主要用于輔助治療癌癥，對多種腫瘤均有較好的療效，如肺癌、胃癌、肝癌、結(jié)腸癌、直腸癌、 乳腺癌、食道癌等。
[0004] 現(xiàn)有提取鴉膽子油工藝中用活性炭作為脫色劑，脫色效果不佳，影響后續(xù)制備鴉 膽子油軟膠囊的藥品質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種鴉膽子油提取精制工藝，先采用硅藻土在提取過程中脫 色，在采用多種大孔樹脂聯(lián)用脫色，脫色效果增強(qiáng)，同時嚴(yán)格控制脫脂溫度，提高脫脂效果， 這樣提取精制得到的鴉膽子油不僅得油率高，而且在制備鴉膽子油軟膠囊中乳化效果較 好。
[0006] -種鴉膽子油提取精制工藝，具體步驟為： (1) 第一次提取 將鴉膽子粉碎過2號篩得鴉膽子粉，加入到三口燒瓶中，再在三口燒瓶中加石油醚和硅 藻土，加熱到60-80°C回流提取100_150min，鴉膽子粉、硅藻土、石油醚的料液比為：lg: 0.05-0. lg: 5-7ml，回流結(jié)束后過濾，得濾液和濾渣，濾液回收石油醚，備用； (2) 第二次提取 將步驟（1)的濾渣繼續(xù)加石油醚和娃藻土，加熱到60-80°C回流提取100_150min，濾渣、 硅藻土、石油醚的料液比為：lg: 0.05-0 . lg: 5-7ml，回流結(jié)束后過濾，濾液回收石油醚，備 用； (3) 脫色 將步驟（1)和(2)回收石油醚后的濾液合并，加1.5-2.5%重量的復(fù)合脫色劑進(jìn)行脫色處 理20-30min，過濾，得粗鴉膽子油； (4) 水洗 用粗鴉膽子油重量45-55%的純化水，加入到鴉膽子油中，水浴加熱70-80°C攪拌60min， 用分液漏斗分層，重復(fù)操作三次，即得水洗后的鴉膽子油； (5) 脫水 用水洗后的鴉膽子油重量20-30%的純化水，加入到鴉膽子油中，80-90°C水浴減壓蒸 餾，將里面的水分蒸出，即得脫水后的鴉膽子油； (6)脫脂 將脫水后的鴉膽子油溫度先自然冷卻至室溫，再冷卻至14-17Γ，用微孔濾膜抽濾，即 得精制鴉膽子油。
[0007] 其中復(fù)合脫色劑為氧化鋁、SIPI-HZ-802型、DM-301型、1100型大孔吸附樹脂，質(zhì)量 比為：1:0 · 12-0 · 2:0 · 45-0 · 55:0 · 10-0 · 30。
[0008] 其中石油醚的沸程為60-90°C。
[0009] SIPI-HZ-802型大孔吸附樹脂可以在上海亞東核級樹脂有限公司購買，DM-301型 大孔吸附樹脂可以在天津市海光化工有限公司購買，1100型大孔吸附樹脂可以在江蘇太倉 爭光樹脂有限公司購買。
[0010] 本發(fā)明的有益效果為： 1、 先在提取過程中就用硅藻土預(yù)脫色，再用復(fù)合脫色劑脫色，脫色率高； 2、 不需要再進(jìn)行一步脫酸步驟，酸值低； 3、 嚴(yán)格控制提取工藝參數(shù)和脫脂溫度，使得產(chǎn)品得油率高，在后續(xù)制備鴉膽子油軟膠 囊過程中和大豆磷脂乳化效果較好。
[0011]
【具體實(shí)施方式】： 實(shí)施例1: 一種鴉膽子油提取精制工藝，具體步驟為： (1) 第一次提取 將鴉膽子粉碎過2號篩得鴉膽子粉，加入到三口燒瓶中，再在三口燒瓶中加石油醚和硅 藻土，加熱到60°C回流提取lOOmin，鴉膽子粉、娃藻土、石油醚的料液比為：lg: 0.05g: 5ml， 回流結(jié)束后過濾，得濾液和濾渣，濾液回收石油醚，備用； (2) 第二次提取 將步驟（1)的濾渣繼續(xù)加石油醚和硅藻土，加熱到60°C回流提取lOOmin，濾渣、硅藻土、 石油醚的料液比為：lg: 0.05g: 5ml，回流結(jié)束后過濾，濾液回收石油醚，備用； (3) 脫色 將步驟（1)和（2)回收石油醚后的濾液合并，加1.5%重量的復(fù)合脫色劑進(jìn)行脫色處理 20min，過濾，得粗鴉膽子油； (4) 水洗 用粗鴉膽子油重量45%的純化水，加入到鴉膽子油中，水浴加熱70°C攪拌60min，用分液 漏斗分層，重復(fù)操作三次，即得水洗后的鴉膽子油； (5) 脫水 用水洗后的鴉膽子油重量20%的純化水，加入到鴉膽子油中，80°C水浴減壓蒸餾，將里 面的水分蒸出，即得脫水后的鴉膽子油； (6) 脫脂 將脫水后的鴉膽子油溫度先自然冷卻至室溫，再冷卻至14°C，用微孔濾膜抽濾，即得精 制鴉膽子油。
[0012] 其中復(fù)合脫色劑為氧化鋁、SIPI-HZ-802型、DM-301型、1100型大孔吸附樹脂，質(zhì)量 比為：1:0·12:0·45:0·10。
[0013] 實(shí)施例2: 一種鴉膽子油提取精制工藝，具體步驟為： (1) 第一次提取 將鴉膽子粉碎過2號篩得鴉膽子粉，加入到三口燒瓶中，再在三口燒瓶中加石油醚和硅 藻土，加熱到70 °C回流提取120min，鴉膽子粉、娃藻土、石油醚的料液比為：1 g: 0.08g: 6ml， 回流結(jié)束后過濾，得濾液和濾渣，濾液回收石油醚，備用； (2) 第二次提取 將步驟（1)的濾渣繼續(xù)加石油醚和硅藻土，加熱到70°C回流提取120min，濾渣、硅藻土、 石油醚的料液比為：lg: 0.08g: 6ml，回流結(jié)束后過濾，濾液回收石油醚，備用； (3) 脫色 將步驟（1)和（2)回收石油醚后的濾液合并，加2.0%重量的復(fù)合脫色劑進(jìn)行脫色處理 25min，過濾，得粗鴉膽子油； (4) 水洗 用粗鴉膽子油重量50%的純化水，加入到鴉膽子油中，水浴加熱75°C攪拌60min，用分液 漏斗分層，重復(fù)操作三次，即得水洗后的鴉膽子油； (5) 脫水 用水洗后的鴉膽子油重量25%的純化水，加入到鴉膽子油中，85°C水浴減壓蒸餾，將里 面的水分蒸出，即得脫水后的鴉膽子油； (6) 脫脂 將脫水后的鴉膽子油溫度先自然冷卻至室溫，再冷卻至16°C，用微孔濾膜抽濾，即得精 制鴉膽子油。
[0014] 其中復(fù)合脫色劑為氧化鋁、SIPI-HZ-802型、DM-301型、1100型大孔吸附樹脂，質(zhì)量 比為：1:0.16:0.50:0.20。
[0015] 實(shí)施例3: 一種鴉膽子油提取精制工藝，具體步驟為： (1) 第一次提取 將鴉膽子粉碎過2號篩得鴉膽子粉，加入到三口燒瓶中，再在三口燒瓶中加石油醚和硅 藻土，加熱到80°C回流提取150min，鴉膽子粉、娃藻土、石油醚的料液比為：lg: 0. lg: 7ml， 回流結(jié)束后過濾，得濾液和濾渣，濾液回收石油醚，備用； (2) 第二次提取 將步驟（1)的濾渣繼續(xù)加石油醚和硅藻土，加熱到80°C回流提取150min，濾渣、硅藻土、 石油醚的料液比為：lg: O.lg: 7ml，回流結(jié)束后過濾，濾液回收石油醚，備用； (3) 脫色 將步驟（1)和（2)回收石油醚后的濾液合并，加2.5%重量的復(fù)合脫色劑進(jìn)行脫色處理 30min，過濾，得粗鴉膽子油； (4) 水洗 用粗鴉膽子油重量55%的純化水，加入到鴉膽子油中，水浴加熱80°C攪拌60min，用分液 漏斗分層，重復(fù)操作三次，即得水洗后的鴉膽子油； (5) 脫水 用水洗后的鴉膽子油重量