N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的制備方法，屬于有機(jī)合成中的化合物制備方法技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]N-苯基-1-萘胺-8-磺酸是一種用于合成絲織品及棉制品染料的重要化工原料，主要用于作為酸性染料的中間體，具體地用于生產(chǎn)弱酸性黑BR、弱酸性深藍(lán)5R以及硫化染料和偶氮染料。
[0003]N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的制備方法主要由苯胺和1-萘胺-8-磺酸在硫酸溶液中縮合而得，縮合反應(yīng)物減壓蒸餾進(jìn)行精制，即可制得N-苯基-1-萘胺-8-磺酸;然后再將N-苯基-1-萘胺-8-磺酸與純堿反應(yīng)，水蒸氣蒸餾，活性炭脫色，即得N-苯基-1-萘胺-8-磺酸產(chǎn)品Ο
[0004]但是在現(xiàn)有技術(shù)中，僅僅只是記載了Ν-苯基-1-萘胺_8_橫酸的制備方法路徑，在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中仍有許多工藝參數(shù)有待細(xì)化和完善，否則制備獲得的Ν-苯基-1-萘胺-8-磺酸純度難以滿(mǎn)足市場(chǎng)要求，未經(jīng)優(yōu)化工藝參數(shù)的方法制備Ν-苯基-1-萘胺-8-磺酸的收率即成本也難以具備克爭(zhēng)力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明正是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種Ν-苯基-1-萘胺_8_橫酸的制備方法，能夠通過(guò)工業(yè)化生產(chǎn)制備出滿(mǎn)足市場(chǎng)要求的Ν-苯基-1-萘胺-8-磺酸產(chǎn)品，且Ν-苯基-1-萘胺-8-磺酸的工業(yè)化制備成本低。
[0006]為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下:
一種Ν-苯基-1-萘胺-8-磺酸的制備方法，包括以下步驟:
步驟一、縮合:將78?80質(zhì)量份的苯胺加入鍋內(nèi)，啟動(dòng)攪拌后加入145?150質(zhì)量份濃度大于98%的濃硫酸，再加入100質(zhì)量份的1-萘胺-8-磺酸，然后升溫至120?130°C，進(jìn)行常壓脫水;然后繼續(xù)升溫至155 土 2°C，維持10?12小時(shí)，取樣分析，當(dāng)1-萘胺-8-磺酸質(zhì)量濃度小于等于0.6%時(shí)，縮合反應(yīng)結(jié)束，制得縮合物料；
步驟二、中和:向步驟一制得的縮合物料中加入純堿溶液進(jìn)行中和，然后轉(zhuǎn)至中和鍋內(nèi)，調(diào)物料pH值為9?11，制得中和物料；
步驟三、水汽蒸餾:用苯胺水調(diào)整物料體積，加入保險(xiǎn)粉進(jìn)行水汽蒸餾，溶液中苯胺含量在2?4%為切換點(diǎn)，3±0.5%以下進(jìn)行提取，制得粗母液;直到蒸餾苯胺含量低于0.3%為止;在蒸餾過(guò)程中pH值要保持在9.0以上；
步驟四、脫色:啟動(dòng)攪拌，向步驟三制得的粗母液中加入稀硫酸，調(diào)整料液pH至6.5?7.0，之后加入活性炭升溫至94?95°C，保溫1?2小時(shí)做潤(rùn)圈試驗(yàn)，使色澤到綠色為止，否則補(bǔ)加活性炭，脫色合格后，將料液趁熱過(guò)濾，制得脫色母液；
步驟五、酸析:將步驟四制得的脫色母液打入酸析鍋內(nèi)，將物料溫度控制在48?52°C，加入質(zhì)量濃度為28?32%的稀硫酸;使酸析液的殘余酸含量為1.8?2.0%;然后降溫至35°C以下時(shí)出料制得N-苯基-1-萘胺-8-磺酸；出料結(jié)束后，配制質(zhì)量濃度為1.0?2.0%的酸水對(duì)N-苯基-1-萘胺-8-磺酸洗滌兩次。
[0007]作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，在所述步驟一中，脫水結(jié)束后，對(duì)鍋內(nèi)物料體積進(jìn)行測(cè)量，若低于正常體積，則補(bǔ)加苯胺。本發(fā)明所述正常體積是指78?80質(zhì)量份的苯胺、145?150質(zhì)量份濃度大于98%的濃硫酸和100質(zhì)量份的1-萘胺-8-磺酸，剔除其中所含的水，在測(cè)量溫度下的理論體積。
[0008]在實(shí)際生產(chǎn)中，發(fā)現(xiàn)即使是在固定投料比的條件下，N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的收率和純度也存在較大的波動(dòng)幅度，通過(guò)長(zhǎng)期觀察和總結(jié)獲知，主要影響因素在于常壓脫水時(shí)苯胺的流失，因此上述改進(jìn)使N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的制備方法的收率和純度更為穩(wěn)定。
[0009]作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，在所述步驟一結(jié)束后，且在所述步驟二之前還包括真空蒸餾步驟:啟動(dòng)攪拌，開(kāi)啟真空進(jìn)行減壓蒸餾，回收部分苯胺。上述改進(jìn)主要用于在N-苯基-1-萘胺-8-磺酸制備過(guò)程中，降低苯胺的損耗成本。
[0010]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明的實(shí)施效果如下:
本發(fā)明所述的N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的制備方法，能夠通過(guò)工業(yè)化生產(chǎn)制備出滿(mǎn)足市場(chǎng)要求的N-苯基-1-萘胺-8-磺酸產(chǎn)品，且N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的工業(yè)化制備成本低，制備獲得的N-苯基-1-萘胺-8-磺酸收率為93?95%，純度為96?98%;且本發(fā)明所述的N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的制備方法產(chǎn)品收率和純度穩(wěn)定，波動(dòng)小，易于控制質(zhì)量。
【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1為本發(fā)明所述的縮合步驟所涉及的主要化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)式；
圖2為本發(fā)明所述的中和步驟所涉及的主要化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)式；
圖3為本發(fā)明所述的酸析步驟所涉及的主要化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)式。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面將結(jié)合具體的實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的內(nèi)容。
[0013]具體實(shí)施例1
本實(shí)施例所述的N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的制備方法，包括以下步驟:
(1)縮合:所涉及的主要化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)式如圖1所示。
[0014]將計(jì)量槽中備好的234 kg的苯胺加入鍋內(nèi)，啟動(dòng)攪拌器加入450 kg濃度大于98%的濃硫酸，在無(wú)噴液的情況下，加入300 kg的1-萘胺-8-磺酸繼續(xù)升溫，進(jìn)行常壓脫水。
[0015]當(dāng)料溫達(dá)到120?130°C時(shí)，脫水結(jié)束，對(duì)鍋內(nèi)物料體積進(jìn)行測(cè)量，若低于正常體積，貝U補(bǔ)加苯胺。
[0016]繼續(xù)升溫至155土 2°C，然后維持10?12小時(shí)，取樣分析，1_萘胺_8_磺酸含量<
0.6%為合格，合格后出料到真空蒸餾鍋，否則延長(zhǎng)維持時(shí)間。
[0017](2)真空蒸餾:
真空蒸餾進(jìn)料結(jié)束后，啟動(dòng)攪拌，開(kāi)啟真空進(jìn)行減壓蒸餾，回收部分苯胺。
[0018](3 )中和:所涉及的主要化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)式如圖2所示。
[0019]真空蒸餾結(jié)束后，加入純堿溶液進(jìn)行中和，然后轉(zhuǎn)至中和鍋內(nèi)，調(diào)物料pH值為9?
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[0020](4)水汽蒸餾:
用苯胺水調(diào)整物料體積，加入保險(xiǎn)粉進(jìn)行水汽蒸餾，溶液中苯胺含量在2?4%為切換點(diǎn)，3 ± 0.5%以下進(jìn)行提取。
[0021 ]直到蒸餾苯胺含量低于0.3%為止。
[0022]在蒸餾過(guò)程中pH值要保持在9.0以上。