5]此外，還優(yōu)選將本發(fā)明的含氟芳香族化合物(A)添加到公知的各種熱固性組合物、 光固化性組合物中而得到固化性材料。通過含有本發(fā)明的含氟芳香族化合物(A)，從而該固 化性材料的固化性優(yōu)異、并且所得到的固化物的透明性等光學(xué)特性、機(jī)械特性優(yōu)異。
[0096]〔固化物〕
[0097]本發(fā)明的固化物是使前述固化性材料固化而成的。
[0098]固化方法優(yōu)選加熱(熱固化)或光照射(光固化）。
[0099]作為熱固化時(shí)的固化條件，優(yōu)選130°C~180°C。
[0100]作為光固化中所使用的光，優(yōu)選200nm~400nm的波長(zhǎng)。
[0101] 作為固化物的制造方法的具體例子，例如，可以列舉出將固體(粉末狀等）的固化 性材料填充到任意形狀的模具中并加熱(熱固化)的方法，將溶解在溶劑中的固體對(duì)基材涂 布之后進(jìn)行加熱(熱固化）、或光照射(光固化)的方法等。
[0102] 使本發(fā)明的固化性材料固化而得到的固化物的透明性、耐熱性、耐光性以及機(jī)械 特性非常優(yōu)異。
[0103] 因此，本發(fā)明的固化物作為光學(xué)構(gòu)件用途是有用的。
[0104] 〔光學(xué)構(gòu)件〕
[0105] 本發(fā)明的光學(xué)構(gòu)件為具備本發(fā)明的固化物的構(gòu)件。本發(fā)明的固化物可以構(gòu)成光學(xué) 構(gòu)件的整體，也可以構(gòu)成光學(xué)構(gòu)件的一部分。
[0106] 作為光學(xué)構(gòu)件，例如，可以列舉出光學(xué)薄膜、光學(xué)薄片、透明基板、透鏡、粘接劑、光 波導(dǎo)、太陽(yáng)能電池用構(gòu)件、發(fā)光二極管(LED)、光電晶體管、光電二極管、固體攝像元件等光 半導(dǎo)體元件、照明裝置、圖像顯示用裝置等。作為圖像顯示用裝置，例如，可以列舉出等離子 體顯示器(PDP)、陰極射線管(CRT)、場(chǎng)發(fā)射顯示器(FED)、有機(jī)EL顯示器、3D顯示器、電子紙 等。
[0107] 實(shí)施例
[0108] 以下列舉出實(shí)施例來具體說明本發(fā)明，但本發(fā)明不限定于這些實(shí)施例。需要說明 的是，各測(cè)定項(xiàng)目通過下述方法來測(cè)定。
[0109] (關(guān)于含氟芳香族化合物及其固化物）
[0110] [含氟芳香族化合物的NMR分析]
[0111] 含氟芳香族化合物的咕NMR光譜、以及19F光譜使用日本電子株式會(huì)社制(JE0L)的 FT NMR裝置JNM-AL300進(jìn)行測(cè)定。
[0112] 〈熱物性〉
[0113][玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)]
[0114]含氟芳香族化合物及其固化物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)利用TA Instrument公司制 DSC Q-100來測(cè)定。在以升溫速度10°C/分種升溫至135°C，以冷卻速度20°C/分鐘進(jìn)行冷卻、 再次以升溫速度l〇°C/分鐘升溫至135°C的條件下測(cè)定，將所得到的DSC曲線的拐點(diǎn)處的溫 度作為Tg。
[0115][恪點(diǎn)(Tm)]
[0116] 含氟芳香族化合物及其固化物的恪點(diǎn)（Tm)利用TA Instrument公司制DSC Q-100 來測(cè)定。在以升溫速度l〇°C/分鐘升溫至135°C、以冷卻速度20°C/分鐘冷卻、再次以升溫速 度l〇°C/分鐘升溫至135°C的條件下測(cè)定，將所得到的DSC曲線的吸熱峰的峰頂處的溫度作 為Tm。需要說明的是，觀測(cè)到多個(gè)Tm的情況下，從最低值開始記作Tmi、Tim、Tm3等。觀測(cè)到多 個(gè)Tm的理由可認(rèn)為是因?yàn)榇嬖诙鄠€(gè)晶態(tài)。
[0117] [差熱-熱重同時(shí)測(cè)定(TG-DTA)]
[0118] 含氟芳香族化合物的固化物的1 %重量減少溫度（T i d )、以及5 %重量減少溫度 (T5d)利用NETZSCH的TG-DTA2000SA來測(cè)定。在空氣存在下以升溫速度10°C/分鐘的條件進(jìn)行 測(cè)定，將TG曲線上的重量減少1 %的溫度作為Tld、將重量減少5%的溫度作為T5d。
[0119] 〈光學(xué)特性〉
[0120] [折射率]
[0121] 含氟芳香族化合物的固化物的折射率(nD2())在波長(zhǎng)589.3nm、溫度20°C的條件下利 用ATAGO CO.，LTD.制的阿貝折射計(jì)NAR-2T來測(cè)定。作為中間液使用1 -溴化萘。
[0122] [色相]
[0123]含氟芳香族化合物的固化物的黃色指數(shù)(YI)利用Suga Test Instruments Co.， Ltd.制的Colour Cute i測(cè)定。該值為基于JIS K 7373的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的值。
[0124]〈機(jī)械物性〉
[0125][彎曲強(qiáng)度、以及彎曲模量]
[0126]含氟芳香族化合物的固化物的彎曲強(qiáng)度、以及彎曲模量利用島津制作所株式會(huì)社 制的小型臺(tái)式試驗(yàn)機(jī)Z TEST中的3點(diǎn)彎曲試驗(yàn)來測(cè)定。
[0127](關(guān)于含氟彈性體組合物及其交聯(lián)物）
[0128] [含氟彈性體的共聚組成]
[0129] 對(duì)于含氟彈性體，利用日本電子株式會(huì)社制(JE0L)的FT-NMR裝置JNM-AL300進(jìn)行 19F-NMR的測(cè)定，由其結(jié)果確定共聚組成。
[0130] [含氟彈性體的儲(chǔ)能模量G'的測(cè)定方法]
[0131] 使用Alpha Technologies Corporation制RPA2000,根據(jù)ASTM D5289、以及D6204， 將在溫度100°c、振幅0.5度、振動(dòng)頻率50次/分鐘的條件下測(cè)定的值作為儲(chǔ)能模量G'。
[0132] [碘原子含量]
[0133] 燃燒2mg含氟彈性體，使產(chǎn)生的氣體吸收在0.02質(zhì)量％肼水溶液中，利用ICP發(fā)射 光譜法分析所得到的溶液，測(cè)定該溶液中的碘原子含量，根據(jù)其結(jié)果確定含氟彈性體中的 碘原子含量。
[0134] [耐熱性試驗(yàn)]
[0135]將耐熱性試驗(yàn)用的樣品（10mm X 30mm、厚度1mm的交聯(lián)性含氟彈性體組合物的交聯(lián) 物)在暖風(fēng)烘箱之中以規(guī)定溫度進(jìn)行規(guī)定時(shí)間加熱之后取出，用目視進(jìn)行觀察，基于下述的 基準(zhǔn)，評(píng)價(jià)在規(guī)定溫度下規(guī)定時(shí)間的耐熱性試驗(yàn)中的耐熱性。
[0136]〇（良好）：樣品未變形。
[0137] X(不良）：樣品變形。
[0138] 耐熱性試驗(yàn)在300°C X48小時(shí)、300°C X72小時(shí)、325°C X24小時(shí)、325°C X48小時(shí)、 325°CX 72小時(shí)的條件之中，從加熱溫度為300°C且加熱時(shí)間短的條件開始實(shí)施，評(píng)價(jià)成為 "X"時(shí)不再進(jìn)行與其相比時(shí)間長(zhǎng)、溫度高的條件下的耐熱性試驗(yàn)。
[0139][耐化學(xué)試劑性試驗(yàn)]
[0140]在樣品瓶中，將耐化學(xué)試劑試驗(yàn)用的樣品（13mmX 13mm、厚度1mm的交聯(lián)性含氟彈 性體組合物的交聯(lián)物）分別浸漬于48 % NaOH水溶液、以及DMAc，在40°C下保持180小時(shí)之后 取出，用目視觀察，基于下述的基準(zhǔn)評(píng)價(jià)耐化學(xué)試劑性。
[0141]〇（良好）：在樣品上著色、溶脹、以及收縮均未被觀察到。
[0142] X(不良）：在樣品上觀察到著色、溶脹、以及收縮的任一種變化。
[0143] (合成例1:碘末端的含氟彈性體(F1)的合成）
[0144]在具備錨型攪拌葉片的內(nèi)容積20L的不銹鋼制耐壓反應(yīng)器中投入8770g進(jìn)行了脫 氣的離子交換水、73380?30?2(^^尤?2(^^ 2〇)0順4、15.98磷酸氫二鈉 .12水合物以及18.(^ CF2 = CFO(CF2)4〇CF = CF2(以下記作C4DVE)，對(duì)氣相進(jìn)行氮?dú)庵脫Q。邊以375rpm的轉(zhuǎn)速進(jìn)行 攪拌邊投入554g CF2 = CF〇-CF3(以下記作PMVE)、115g TFE，使內(nèi)部溫度升溫至80°C。內(nèi)部壓 力為0.90MPaG(G意味著表壓）。添加過硫酸銨的2.5質(zhì)量％水溶液40mL，開始聚合。
[0145] 伴隨聚合的進(jìn)行，反應(yīng)器內(nèi)部壓力降低，因此內(nèi)部壓力降低至0.89MPaG時(shí)壓入TFE 氣體，使內(nèi)部壓力升壓至0.9 IMPaG。重復(fù)該操作將反應(yīng)器的內(nèi)部壓力保持在0.89~ 0.91MPaG繼續(xù)聚合反應(yīng)。在TFE的添加量成為30g時(shí)，利用氮背壓添加16.0g 1，4_二碘全氟 丁烷。以下，每添加80gTFE，就利用氮背壓添加80.0g PMVEJMVE的壓入持續(xù)到添加800g TFE為止。從聚合開始到終止的PMVE的添加量的總計(jì)為635g。
[0146] 在過硫酸銨水溶液添加后的TFE總添加量成為800g時(shí)，停止TFE的添加，使反應(yīng)器 的內(nèi)部溫度冷卻至10°c，使聚合反應(yīng)停止。得到6530g碘末端的含氟彈性體(F1)的乳膠。聚 合時(shí)間為9小時(shí)。乳膠中的固體成分的濃度為20質(zhì)量％。
[0147] 邊攪拌5000g乳膠、邊在乳膠中添加50g 96%硫酸使含氟彈性體(F1)凝集。分離凝 集物之后，利用每1次5000g的超純水進(jìn)行10次清洗。在50°C下通過12小時(shí)真空干燥而得到 白色的含氟彈性體(F1)。
[0148] 含氟彈性體(F1)的共聚組成為基于TFE的構(gòu)成單元/基于PMVE的構(gòu)成單元/基于 C4DVE的構(gòu)成單元= 76/24/0.10(摩爾比），未觀測(cè)到基于源自C4DVE的聚合性雙鍵的信號(hào)。 因此，推測(cè)C4DVE的乙烯基在聚合中全部被消耗，在含氟彈性體(F1)中不存在乙烯基。
[0149] 含氟彈性體(F1)中的碘原子含量為18.8ymol/g。此外，儲(chǔ)能模量G'為495kPa。
[0150] (實(shí)施例1:含氟芳香族化合物(A-1)的合成）
[0151] 在具備用于導(dǎo)入氮的三通活塞、熱電偶溫度計(jì)的2L的4 口燒瓶中投入82.2g全氟聯(lián) 苯、98.4g對(duì)乙酰氧基苯乙烯，使其溶解于708.9g DMAc之后，添加48 %的氫氧化鉀水溶液 140.0g，進(jìn)行攪拌使其反應(yīng)。反應(yīng)液的溫度控制在8