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      一種輕質(zhì)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料及其制備方法_3

      文檔序號(hào):9803756閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
      .8 %的鍍鎳PU泡沫。
      [0097] (3)取25g步驟1所得可發(fā)性環(huán)氧樹(shù)脂混合物,將步驟2所得鍍鎳PU泡沫置于其中, 讓混合物充分吸入泡沫內(nèi)部,再于35 °C下預(yù)聚合20min,最后轉(zhuǎn)移至90 °C下發(fā)泡并固化3小 時(shí),取出并切出PU泡沫占據(jù)部分,即制得輕質(zhì)電磁屏蔽環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。
      [0098]本實(shí)施例所得輕質(zhì)環(huán)氧復(fù)合材料的密度0.55 ±0.06g/cm3,壓縮強(qiáng)度為14 土 2.6MPa,電阻率為1.66Ω · cm,在0.05~20GHz范圍內(nèi)平均電磁屏蔽性能為40dB。
      [0099] 實(shí)施例3
      [0100] (1)制備可發(fā)性環(huán)氧樹(shù)脂混合物。
      [0101] 取100g E51環(huán)氧樹(shù)脂,加入3.5g導(dǎo)電炭黑,然后在三輥剪切攪拌機(jī)上混勻,得導(dǎo)電 炭黑/環(huán)氧樹(shù)脂混合物,然后按表2配方,加入一定量的表面偶聯(lián)處理后的玻璃空心微珠 (3M?,粒度15-120μπι),再加入15g三乙醇胺/三乙烯四胺(4:3)并混勻,即得可發(fā)性環(huán)氧樹(shù)脂 混合物。
      [0102] (2)制備鍍鎳的PVC泡沫。
      [0103] 將開(kāi)孔PVC泡沫(4CmX3CmX0.5cm)置于蒸餾水中,在超聲下清洗30min,以除去表 面雜質(zhì);將清洗后的PVC泡沫置于溫度為50°C、濃度為12g/L的氫氧化鈉溶液中浸泡30min左 右,以進(jìn)行表面粗化,然后取出蒸餾水洗凈;將粗化后的PVC泡沫置于氯化亞錫的鹽酸溶液 (12g/L SnCl2和5ml/L濃鹽酸)中浸泡lOmin左右,并水洗;將PVC泡沫置于低濃度氯化鈀溶 液(0.3g/L PdCl2)中活化15min,得到活化的PVC泡沫;將泡沫轉(zhuǎn)移至60 °C的鍍鎳液(25g/L 硫酸鎳,15g/L醋酸鈉,25g/L次磷酸氫鈉,35g/L氯化銨,氨水調(diào)節(jié)pH為9)中進(jìn)行化學(xué)鍍鎳 120min以上,取出干燥后得到鍍鎳PVC泡沫。
      [0104] (3)取45g上述步驟1所得可發(fā)性環(huán)氧樹(shù)脂混合物,將上述步驟2所得的鍍鎳PVC泡 沫置于其中,讓混合物充分吸入鍍鎳PVC泡沫內(nèi)部,并置于常溫下固化48小時(shí),取出而制得 輕質(zhì)電磁屏蔽環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。
      [0105] 電阻率、電磁屏蔽性能、密度、壓縮強(qiáng)度的測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。
      [0106] 表2、實(shí)施例3輕質(zhì)電磁屏蔽環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的配方及最終性能測(cè)試結(jié)果
      [0107]
      [0108] 實(shí)施例4
      [0109] (1)制備可發(fā)性環(huán)氧樹(shù)脂混合物。
      [0110] 取100g E51環(huán)氧樹(shù)脂,加入2.7g碳納米纖維,然后在三輥剪切攪拌機(jī)上混勻,可得 碳納米纖維/環(huán)氧樹(shù)脂混合物,再依次加入甲基四氫苯酐、促進(jìn)劑DMP-30、12g膨脹微球 EXPANCEL? 091DU40(粒度10-16μπι),并混均,即得到可發(fā)性環(huán)氧樹(shù)脂混合物。
      [0111] (2)制備鍍銀鎳合金的MF泡沫。以實(shí)施例1中獲得的鍍銀泡沫為陰極,碳棒為陽(yáng)極, 60g/L的硫酸鎳溶液為電解液,用硫酸調(diào)節(jié)pH至3,控制直流電流密度為lA/dm 2,沉積時(shí)間為 lh,電鍍時(shí)避免劇烈震動(dòng)。最后材料取出,置于溫度為80°C的真空條件下干燥,獲得含銀鎳 鍍層90 %的MF泡沫。
      [0112] (3)取步驟1獲得的可發(fā)性環(huán)氧混合物45g,然后按表3制備條件,于一定溫度下預(yù) 聚合一段時(shí)間,得到可發(fā)性環(huán)氧預(yù)聚物,將步驟2所得含銀鎳鍍層的MF泡沫置于預(yù)聚物中, 讓預(yù)聚物充分吸入泡沫內(nèi)部。最后轉(zhuǎn)移至一定溫度下發(fā)泡一段時(shí)間,待環(huán)氧樹(shù)脂充分固化 后,即得輕質(zhì)電磁屏蔽環(huán)氧復(fù)合材料。
      [0113] 電阻率、電磁屏蔽性能、密度、壓縮強(qiáng)度的測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3。
      [0114] 表3、實(shí)施例4中輕質(zhì)電磁屏蔽環(huán)氧復(fù)合材料的配方及最終性能測(cè)試結(jié)果
      [0115]
      [0116] 實(shí)施例5
      [0117] (1)制備可發(fā)性環(huán)氧樹(shù)脂預(yù)聚物。
      [0118] 取100g環(huán)氧樹(shù)脂REN 1774,加入30g石墨烯,并在三輥剪切攪拌機(jī)上混合至少五次 以上以混合均勻,再加入l〇〇g乙醇,400W超聲處理1小時(shí),加熱并真空抽去乙醇,然后依次加 入25g乙二胺、2.4g聚二甲基硅氧烷再混勻,即得到可發(fā)性環(huán)氧樹(shù)脂混合物。
      [0119] (2)制備鍍銅聚酰亞胺(PI)泡沫。
      [0120] 將開(kāi)孔PI泡沫(4CmX3CmX0.5cm)置于乙醇溶液中,在超聲下清洗30min,以除去 表面雜質(zhì)。將清洗后的PI泡沫置于重鉻酸鉀-硫酸溶液(20g/U^K2Cr2〇7,300m/L濃硫酸)中 浸泡30min左右,以進(jìn)行表面粗化,再取出蒸餾水洗凈。將粗化后的PI泡沫置于氯化亞錫的 鹽酸溶液(12g/L SnCl2和5mVL濃鹽酸)中浸泡lOmin左右,并水洗。再將PI泡沫置于低濃度 氯化鈀溶液(0.3g/L PdCl2)中活化15min,得到活化的PI泡沫。將活化的PI泡沫置于40°C的 2g/L鍍銅液(0.4g CuS〇4 · 5H20,2g EDTA · 2Na,5mL三乙醇胺,2.2yg 1,10-菲羅啉,0.4g十 二烷基磺酸鈉溶于l〇〇ml蒸餾水)中,再加入0.4g二甲基胺硼烷,用氨水調(diào)節(jié)pH至8.5,靜置 50min。再將泡沫取出并真空干燥,獲得導(dǎo)電PI泡沫。以PI導(dǎo)電泡沫為陰極,碳棒為陽(yáng)極,8g/ L的硫酸銅溶液為電解液,用硫酸調(diào)節(jié)pH至3,控制直流電流密度為0.5A/dm2,沉積時(shí)間為 12h,電鍍時(shí)避免劇烈震動(dòng)。最后材料取出,置于溫度為80°C的真空條件下干燥,獲得含銅 75.6 %的鍍銅PI泡沫。
      [0121] (3)取25g上述步驟1所得可發(fā)性環(huán)氧樹(shù)脂混合物,將上述步驟2所得的鍍銅PI泡沫 置于其中,讓混合物充分吸入鍍銅PI泡沫內(nèi)部,于常溫下預(yù)聚合24h,然后置于KKTC下發(fā)泡 并固化2h,取出并切取鍍銀泡沫所占據(jù)部分,從而制得輕質(zhì)電磁屏蔽環(huán)氧復(fù)合材料。
      [0122] 本實(shí)施例所得輕質(zhì)環(huán)氧復(fù)合材料的密度0.40g/cm3,壓縮強(qiáng)度為6.3MPa,電阻率為 0.812 Ω · cm,在0.05~20GHz范圍內(nèi)平均電磁屏蔽性能為50dB。
      [0123] 實(shí)施例6
      [0124] (1)取100g E-51環(huán)氧樹(shù)脂,加入20g膨脹石墨,6 · 6g發(fā)泡劑4,4-氧代雙苯磺酰肼 (0BSH),并在三輥剪切攪拌機(jī)上混合均勻,再加入100g聚酰胺650,再快速混勻,即得可發(fā)性 環(huán)氧樹(shù)脂混合物。
      [0125] (2)取50g上述步驟1所得可發(fā)性環(huán)氧樹(shù)脂混合物,將實(shí)施例5所得的鍍銅PI泡沫置 于其中,讓混合物充分吸入泡沫內(nèi)部,于75°C發(fā)泡并固化2h,取出并切取鍍銅泡沫所占據(jù)部 分,從而制得輕質(zhì)電磁屏蔽環(huán)氧復(fù)合材料。
      [0126] 本實(shí)施例所得輕質(zhì)環(huán)氧復(fù)合材料的密度0.648g/cm3,壓縮強(qiáng)度為15.2MPa,電阻率 為1.486 Ω · cm,在0.05~20GHz范圍內(nèi)平均電磁屏蔽性能為53dB。
      [0127] 實(shí)施例7
      [0128] (1)制備可發(fā)性環(huán)氧樹(shù)脂預(yù)聚物。
      [0129] 取100g環(huán)氧樹(shù)脂E44,加入30g石墨烯,并在三輥剪切攪拌機(jī)上混合至少五次以上 以混合均勻,再加入l〇〇g乙醇,400W超聲處理1小時(shí),加熱并真空抽去乙醇,然后依次加入 195g桐油酸酐、5g DMP-30、120g玻璃空心微珠(20-85μπι),再混勻,即得到可發(fā)性環(huán)氧樹(shù)脂 混合物。
      [0130] (2)取25g上述步驟1所得可發(fā)性環(huán)氧樹(shù)脂混合物,將實(shí)施例4所得的銀鎳鍍層的MF 泡沫置于其中,讓混合物充分吸入泡沫內(nèi)部,于120°C預(yù)聚合、發(fā)泡并固化1.5h,取出并切取 鍍銀鎳泡沫所占據(jù)部分,從而制得輕質(zhì)電磁屏蔽環(huán)氧復(fù)合材料。
      [0131]本實(shí)施例所得輕質(zhì)環(huán)氧復(fù)合材料的密度0.69g/cm3,壓縮強(qiáng)度為45MPa,電阻率為 4.61Ω · cm,在0.05~20GHz范圍內(nèi)平均電磁屏蔽性能為65dB。
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