(C0)4、 LiOAc和化CI5充分混合溶解于乙醇中，得到浸潰液400ml，將1.化比表面為167m ^g，孔容 為0. 95,直徑為5. 6mm的球形Si〇2載體浸潰在上述浸潰液中，靜置化于100°C干燥，得到 所述催化劑。所述幾基化催化劑經(jīng)ICP分析，Ni含量為8. 60g/l，Li含量2. 40g/l，化含量 3. 48g/L〇
[0066] 醋酸乙締的合成：
[0067] 步驟（1):將1. 5mol醋酸、0. 05mol幾基化催化劑、0. lOmol艦甲燒和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml鐵材反應(yīng)蓋內(nèi)，先用氣氣排出蓋內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后通入一氧 化碳和氨氣直至壓力7. 8MPa，提高攬拌速度至1200巧m，同時攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控 制反應(yīng)溫度為178°C，一氧化碳與氨氣的摩爾比為2:1，持續(xù)反應(yīng)8.化后，停止反應(yīng)。將反 應(yīng)蓋降至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物用水洗涂3次，有機物進入油相，經(jīng)精饋提純除去溶劑、 醋酸乙醋、乙醒W及其他副產(chǎn)物，得到雙醋酸亞乙醋。
[0068] 步驟（2):將上述雙醋酸亞乙醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯橫酸加入容積為 150ml反應(yīng)蓋的精饋反應(yīng)塔，先用氣氣排出蓋內(nèi)空氣后充壓至0. 35MPa，提高攬拌速度至 600巧m，同時攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為150 °C，持續(xù)反應(yīng)40min后，停止反 應(yīng)。
[0069] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS巧分析。
[0070] 經(jīng)計算醋酸乙締的收率為58. 16%，選擇性為81. 32%，為了便于說明和比較，將 催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進料量、醋酸乙締的收率和選擇性分別列于表1和表2。 陽〇7U 【實施例6】
[0072] 幾基化催化劑的制備：將含8. 60g Ni、含2. 40g Cs和含3. 48g Bi的NiClz .6&0、 CS2SO4和（BiO) 2C〇3 · 0. 5&0充分混合溶解于純水中，得到浸潰液400ml，將1. OL比表面為 167mVg，孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形Si〇2載體浸潰在上述浸潰液中，靜置化于100°C 干燥，得到所述催化劑。所述幾基化催化劑經(jīng)ICP分析，Ni含量為8. 60g/l，Cs含量2. 40g/ 以 Bi 含量 3. 48g/L。 陽07引醋酸乙締的合成：
[0074] 步驟（1):將1. 5mol醋酸、0. 05mol幾基化催化劑、0. lOmol艦甲燒和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml鐵材反應(yīng)蓋內(nèi)，先用氣氣排出蓋內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后通入一氧 化碳和氨氣直至壓力7. 8MPa，提高攬拌速度至1200巧m，同時攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控 制反應(yīng)溫度為178°C，一氧化碳與氨氣的摩爾比為2:1，持續(xù)反應(yīng)8.化后，停止反應(yīng)。將反 應(yīng)蓋降至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物用水洗涂3次，有機物進入油相，經(jīng)精饋提純除去溶劑、 醋酸乙醋、乙醒W及其他副產(chǎn)物，得到雙醋酸亞乙醋。 陽0巧]步驟（2):將上述雙醋酸亞乙醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯橫酸加入容積為 150ml反應(yīng)蓋的精饋反應(yīng)塔，先用氣氣排出蓋內(nèi)空氣后充壓至0. 35MPa，提高攬拌速度至 600巧m，同時攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為150 °C，持續(xù)反應(yīng)40min后，停止反 應(yīng)。
[0076] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS巧分析。
[0077] 經(jīng)計算醋酸乙締的收率為58. 22%，選擇性為81. 43%，為了便于說明和比較，將 催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進料量、醋酸乙締的收率和選擇性分別列于表1和表2。 陽07引【實施例7】
[0079] 幾基化催化劑的制備：將含8. 60g Co、含2. 40g Li和含3. 48g Bi的 Co (N03) 2 · 6&0、LiCl和Biz (S〇4) 3充分混合溶解于濃度為8wt %的鹽酸水溶液中，得到浸潰 液400ml，將1.化比表面為167mVg，孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形Si〇2載體浸潰在上 述浸潰液中，靜置化于l〇(TC干燥，得到所述催化劑。所述幾基化催化劑經(jīng)ICP分析，Co含 量為 8. 60g/l，Li 含量 2. 40g/l，Bi 含量 3. 48g/L。
[0080] 醋酸乙締的合成： 陽〇81] 步驟（1):將1. 5mol醋酸、0. 05mol幾基化催化劑、0. lOmol艦甲燒和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml鐵材反應(yīng)蓋內(nèi)，先用氣氣排出蓋內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后通入一氧 化碳和氨氣直至壓力3. OMPa，提高攬拌速度至1200巧m，同時攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控 制反應(yīng)溫度為130°C，一氧化碳與氨氣的摩爾比為1:10,持續(xù)反應(yīng)3.化后，停止反應(yīng)。將反 應(yīng)蓋降至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物用水洗涂3次，有機物進入油相，經(jīng)精饋提純除去溶劑、 醋酸乙醋、乙醒W及其他副產(chǎn)物，得到雙醋酸亞乙醋。 W82] 步驟（2):將上述雙醋酸亞乙醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯橫酸加入容積為 150ml反應(yīng)蓋的精饋反應(yīng)塔，先用氣氣排出蓋內(nèi)空氣后充壓至0. 35MPa，提高攬拌速度至 600巧m，同時攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為150°C，持續(xù)反應(yīng)40min后，停止反 應(yīng)。
[008引產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS巧分析。
[0084] 經(jīng)計算醋酸乙締的收率為56. 09%，選擇性為78. 26%，為了便于說明和比較，將 催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進料量、醋酸乙締的收率和選擇性分別列于表1和表2。 陽0財【實施例8】
[0086] 幾基化催化劑的制備：將含8. 60g Co、含2. 40g Li和含3. 48g Bi的 Co(N〇3)2 · 6&0、LiCl和BiCls充分混合溶解于濃度為8wt%的鹽酸水溶液中，得到浸潰液 400ml，將1.化比表面為167m7g，孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形Si〇2載體浸潰在上述 浸潰液中，靜置化于l〇〇°C干燥，得到所述催化劑。所述幾基化催化劑經(jīng)ICP分析，Co含量 為 8. 60g/l，Li 含量 2. 40g/l，Bi 含量 3. 48g/L。
[0087] 醋酸乙締的合成：
[00蝴步驟（1):將1. 5mol醋酸、0. 05mol幾基化催化劑、0. lOmol艦甲燒和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml鐵材反應(yīng)蓋內(nèi)，先用氣氣排出蓋內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后通入一氧 化碳和氨氣直至壓力10.0 MPa，提高攬拌速度至1200巧m，同時攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度， 控制反應(yīng)溫度為200°C，一氧化碳與氨氣的摩爾比為10:1，持續(xù)反應(yīng)10.化后，停止反應(yīng)。 將反應(yīng)蓋降至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物用水洗涂3次，有機物進入油相，經(jīng)精饋提純除去溶 劑、醋酸乙醋、乙醒W及其他副產(chǎn)物，得到雙醋酸亞乙醋。 W89] 步驟（2):將上述雙醋酸亞乙醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯橫酸加入容積為 150ml反應(yīng)蓋的精饋反應(yīng)塔，先用氣氣排出蓋內(nèi)空氣后充壓至0. 35MPa，提高攬拌速度至 600巧m，同時攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為150°C，持續(xù)反應(yīng)40min后，停止反 應(yīng)。
[0090] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS巧分析。
[0091] 經(jīng)計算醋酸乙締的收率為58. 50%，選擇性為80. 96%，為了便于說明和比較，將 催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進料量、醋酸乙締的收率和選擇性分別列于表1和表2。 陽〇9引【實施例9】
[0093] 幾基化催化劑的制備：將含8. 60g Co、含2. 40gLi和含3. 48g訊的C〇2(C0)s、 LiCl和化訊充分混合溶解于濃度為lOwt %的醋酸中，得到浸潰液400ml，將1.化比表面 為167mVg，孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形Si〇2載體浸潰在上述浸潰液中，靜置化于 100°C干燥，得到所述催化劑。所述幾基化催化劑經(jīng)ICP分析，Co含量為8. 60g/l，Li含量 2. 40g/l，訊含量 3. 48g/L。
[0094] 醋酸乙締的合成： 陽0巧]步驟（1):將1. 5mol醋酸、0. 05mol幾基化催化劑、0. lOmol艦甲燒和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml鐵材反應(yīng)蓋內(nèi)，先用氣氣排出蓋內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后通入一氧 化碳和氨氣直至壓力7. 8MPa，提高攬拌速度至1200巧m，同時攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控 制反應(yīng)溫度為178°C，一氧化碳與氨氣的摩爾比為2:1，持續(xù)反應(yīng)8.化后，停止反應(yīng)。將反 應(yīng)蓋降至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物用水洗涂3次，有機物進入油相，經(jīng)精饋提純除去溶劑、 醋酸乙醋、乙醒W及其他副產(chǎn)物，得到雙醋酸亞乙醋。 W96] 步驟（2):將上述雙醋酸亞乙醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯橫酸加入容積為 150ml反應(yīng)蓋的精饋