分油出售，與 使用萃取蒸饋塔相比，可W確保在投資成本方面的競(jìng)爭(zhēng)力。在使用萃取蒸饋塔的純化工藝 中，由1,3-抓分饋塔供給至萃取蒸饋塔中的富含1,3-抓的物流必須被完全氣化，但是當(dāng)采 用簡(jiǎn)單蒸饋塔時(shí)并不受限于此。
[0141] -1,3-抓分饋塔
[0142] 在該實(shí)施方案中，1,3-抓分饋塔可W按照上述相同的方式工作，所分離的富含1， 3-抓的物流的組分可W是上述相同的組分。
[0143] -蒸饋塔
[0144] 如上所述，將從1，3-抓分饋塔中分離出的含有1，3-抓和下締的塔頂流（富含1，3- 抓的物流)輸送到蒸饋塔中，從而使包含1-下締和1,3-下二締的混合物作為塔頂流與包含 1，3-下二締和2-下締的混合物作為塔底流彼此分離。
[0145] 蒸饋塔可在約20至65°C (特別是約30至55°C，更特別是約40至45°C)的溫度，約1至 8己(特別是約2至6己，更特別是約3至4己）的壓力，約55至125(特別是約65至105,更特別地 約75至85)的理論塔板數(shù)，W及約50至180 (特別是約80至140，更特別是約100至120)的回流 比的條件下操作。
[0146] 該蒸饋塔的塔頂流可含有約80至95重量％ (特別是約82至92重量％，并且更特別 是約85至90重量％ )的1,3-抓，W及約5至20重量％ (特別是約8至12重量％，更特別是約10 至15重量％ )的1-下締。如此，除1,3-抓和下締之外，還可能包含痕量的其它組分（如水、乙 醒等），例如，約lOOOwppm的或更少，或約lOOwppm或更少。此外，該蒸饋塔的塔底流可含有約 96至98.5重量％ (特別是約97至99重量％，并且更特別是約97.5至99.5重量％ )的1，3-抓， W及約0.5至3.5重量％ (特別是約1至3重量％，更特別是約1.5至2.5重量％ )的2-下締，余 量為1-下締雜質(zhì)。
[0147] 同時(shí)，將蒸饋塔的塔底流輸送到1,3-抓回收塔，使得作為塔頂流的高純度的1,3- 抓與作為塔底流的2-下締彼此分離?？苫厥账蛛x的1，3-抓作為高純度的1，3-抓。1，3-BD 回收塔可在約20至65°C(特別是約30至55°C，更特別是約40至45°C)的溫度，約1至8己(特別 是約2至6己，更特別是約3至4己）的壓力，約30至100(特別是約40至80,更特別地約50至60) 的理論塔板數(shù)，W及約0.5至30(特別是約1至15,更特別是約2至5)的回流比的條件下操作。
[0148] 在示例性實(shí)施方案中，當(dāng)通過(guò)蒸饋塔和1,3-抓回收塔分離出的成分具有相似的組 成時(shí)（即，當(dāng)Cp值沒(méi)有顯著不同時(shí)），可W對(duì)該塔的塔頂流進(jìn)行壓縮，從而可W用作再沸器的 熱源。當(dāng)它W運(yùn)種方式用于熱累時(shí)，雖然使用壓縮機(jī)可能會(huì)增加投資成本，但在塔重沸器中 避免了蒸汽的使用，因此可W在能量消耗方面具有優(yōu)勢(shì)。
[0149] e.謹(jǐn)析器
[0150] 在冷卻塔B中分離所得的液體流9在謹(jǐn)析器E中通過(guò)相分離被分離為有機(jī)相10(第 二液體流)和水溶液相11(第Ξ液體流）。在示例性實(shí)施方案中，液體流9可W與1，3-BD純化 單元D中洗涂塔C的塔底流5和/或1，3-BD分饋塔的塔底流6合并，可W將由此合并的物流供 給至謹(jǐn)析器E中。
[0151] 在示例性實(shí)施方案中，謹(jǐn)析器E可W在約30至5(TC (特別是約35至45Γ，更特別是 約38至42°C)的溫度，W及約3至5己（特別是約3.5至4.5己，更特別是約4至4.3己）的壓力的 條件下工作。
[0152] f.除水單元和廢水處理單元
[0153] 在一個(gè)實(shí)施方案中，將謹(jǐn)析器E中分離的水溶液相11輸送至除水單元F中，從而從 水溶液相11中分離出富含水的塔底流13 (主要包含水，并且包含含氧化合物）。此外，可W除 去至少一部分輕質(zhì)氣體(廢氣），并且MEK-水共沸混合物12(第四液體流)可W作為除水單元 F的塔頂流分離。
[0154] 在示例性實(shí)施方案中，除水單元可在約80至140°C(特別是約90至135°C，更特別是 約95至120°C)的溫度，約1至5己(特別是約1.5至4己，更特別是2至3己）的壓力，約5至15(特 別是約7至13,更特別地約9至11)的理論塔板數(shù)，W及約0.5至3(特別是約0.8至2.5,更特別 是約1至2)的回流比的條件下操作。
[01W] 從除水單元F中除去的富含水的塔底流13中MEK的量可W為(例如）約0.05重量％ 或更少，特別是約0.03重量％或更少，更特別是約0.01重量％或更少。如上所述，可將物流 13的至少一部分再循環(huán)至洗涂塔C，由此去除雜質(zhì)（如乙醒）。
[0156] 在一個(gè)具體的實(shí)施方案中，未循環(huán)至洗涂塔C的剩余的富含水的塔底流13可W輸 送到廢水處理單元G，此外，也可W通過(guò)輸送到（例如）用于通過(guò)發(fā)酵生產(chǎn)2,3-下二醇的水處 理系統(tǒng)加 W利用。
[0157] g.MEK純化單元
[0158] 從謹(jǐn)析器E分離的有機(jī)相10與作為除水單元F塔頂流分離的MEK-水共沸混合物12 合并，然后輸送到廳1(純化單元Η(第五液體流）。廳1(純化單元Η包括共沸蒸饋塔(ADC)、第一 ΜΕΚ分饋塔、和第二ΜΕΚ分饋塔。
[0159] -共沸蒸饋塔(ADC)
[0160] 在一個(gè)實(shí)施方案中，將共沸劑用于共沸蒸饋塔，從而通過(guò)共沸分離使水作為塔頂 流除去。共沸劑通常起到與二元混合物中的任何一種組分形成共沸物的作用，但是不與另 一組分形成共沸物。在示例性實(shí)施方案中，共沸劑可與水一起通過(guò)與共沸蒸饋塔相連的下 游謹(jǐn)析器排出。
[0161] 在一個(gè)具體的實(shí)施方案中，己燒、環(huán)己燒(C-己燒)或苯可W用作共沸劑。作為共沸 劑，苯是有毒的，因此可能難W適用。使用環(huán)己燒可使ΜΕΚ-水共沸混合物具有非常高的分離 效率?；谟袡C(jī)相10和ΜΕΚ-水共沸混合物12的組合，共沸劑的量可適當(dāng)調(diào)整為約0.01重 量％或更低的范圍內(nèi)。
[0162] 回收共沸蒸饋塔的塔頂流15,然后可W將其與作為冷卻塔Β的塔頂流排出的蒸汽3 一起供給至1,3-抓分饋塔(或者有洗涂塔時(shí)供給至洗涂塔）。在一個(gè)可選的實(shí)施方案中，可 W通過(guò)使用制冷劑冷卻共沸劑而進(jìn)行回收，但為此可能增加投資成本。
[0163] 同時(shí)，共沸蒸饋塔的塔頂流15可W包含約10至35重量％ (特別是約15至30重量％， 更特別是約20至25重量％ )的共沸劑，W及約0.1至40重量％ (特別是約0.5至20重量％，并 且更特別是約1至10重量％)的1，3-BD。
[0164] 在具體的實(shí)施方案中，為進(jìn)一步回收塔頂流15中所含的部分1,3-抓，將塔頂流15 再循環(huán)至1,3-抓分饋塔，或者通過(guò)洗涂塔再循環(huán)至1,3-抓分饋塔，由此塔頂流15中所含的 共沸劑和少量的副產(chǎn)-含氧化合物作為1，3-BD分饋塔的塔底流分離，從而可W與冷卻塔B中 排出的富含ΜΗ(的液體9合并。回收的共沸劑可在共沸蒸饋塔中重復(fù)使用。
[0165] 共沸蒸饋塔的塔底流中共沸劑的量可W是（例如）約1000重量ppm或更低，特別是 約100重量ppm或更低，并且更特別是約50重量卵m或更低。除MEK之外，塔底流中仍含有含氧 化合物副產(chǎn)物，并且可W包含(例如）約70至90重量％ (特別是約75至85重量％ )的MEK、約5 至20重量％ (特別地，約10至15重量％ )的2-MPA(異下醒）、和約0.001至0.5重量％ (特別是 約0.005至0.1重量％ )的2-MP0(異下醇），余量為其它雜質(zhì)。
[0166] 共沸蒸饋塔可W在約38至125°C，特別是約55至120°C，更特別是約65至11(TC的溫 度下工作。此外，為了降低再沸器的容量，共沸蒸饋塔可W在約0.5至5己，特別是約1至3己， 更特別是接近大氣壓力下工作，由此塔頂流可盡可能大的量包含共沸劑，從而最大限 度地抑制共沸劑的損失(最小化補(bǔ)給夾帶劑的使用）。
[0167] -第一 分饋塔
[0168] 在一個(gè)實(shí)施方案中，將所述共沸蒸饋塔的塔底流輸送至第一ΜΚ(分饋塔，從而分離 塔頂流，從中除去相對(duì)輕質(zhì)的組分，如2-MPA;塔底流包括含有甲基乙基酬和其它重質(zhì)組分 (包含2-MP0)的混合物。
[0169] 第一MEK分饋塔在減壓條件下操作（例如約0.4至0.9己，特別是約0.5至0.8己，更 特別是約0.6至0.7己）。在減壓下操作的原因在于，在MEK與2-MPA相圖的MEK富集區(qū)中液相 線和氣相線彼此相近，因而必須保持高的回流比，運(yùn)需要高的再沸器容量。運(yùn)樣的問(wèn)題可W 通過(guò)應(yīng)用減壓來(lái)解決。
[0170] 第一MEK分饋塔可W在約38至90°C，特別是約45至85°C，更特別是約50至75°C的溫 度下工作。另外，第一 MK(分饋塔的理論塔板數(shù)可W是(例如)約50至80,特別是約55至70,并 且更特別是約60至65;其回流比可W是(例如)約25至45,特別是約30至40,并且更特別地約 32 至 38。
[0171] 基于分饋的結(jié)果，第一 分饋塔的塔底流中ffiK的回收效率可W是(例如)至少約 99重量％，特別是至少約99.2重量％，更特別是至少約99.5重量％。另外，2-MPA的量可W是 (例如)約0.03重量％或更低，特別是約0.02重量％或更低，更特別是約0.01重量％或更低。
[0172] -第二MEK分饋塔
[0173] 將第一 ΜΚ(分饋塔的塔底流輸送到第二MEK分饋塔，從而W塔頂流回收高純度的 ΜΕΚ 16，而重質(zhì)雜質(zhì)(特別是2-ΜΡ0)可W作為塔底流除去。為了抑制作為塔底流除去的重質(zhì) 雜質(zhì)的熱分解，所述第二肥1(分饋塔可W在減壓下操作。在示例性實(shí)施方案中，第二ffiK分饋 塔可在約40至200°C (特別是約60至190°C，更特別是約65至180°C)的溫度、約0.4至0.9己 (特別是約0.5至0.8己，更特別地約0.6至0.7己）的壓力的條件下操作。另外，第二MK(分饋 塔的理論塔板數(shù)可W是（例如）約7至20,特別是約10至18,并且更特別是約15至17;其回流 比可W是(例如)約0.2至1，特別是約0.4至0.8，并且更特別地約0.5至0.7。
[0174] 基于分饋的結(jié)果，第二ffiK分饋塔的塔頂流中ffiK的回收效率可W是(例如)至少約 99.5重量％，特別是至少約99.7重量％，更特別是至少約99.8重量％。另外，2-MK)的量可W 是(例如）約0.07重量％或更低，特別是約0.05重量％或更低，更特別是約0.03重量％或更 低。
[0175] 通過(guò)W下實(shí)施例可W更好地理解本發(fā)明，列舉運(yùn)些實(shí)施例是為了說(shuō)明的目的，不 應(yīng)當(dāng)被視為限制本發(fā)明。
[017W 實(shí)施例1
[0177] 如圖1的工藝和圖24、34、44、64、74和84的細(xì)節(jié)所示，使用45陽(yáng)1^化115模擬從2,3- 下二醇的脫水產(chǎn)物中回收高純度1,3-下二締和甲基乙基酬。該過(guò)程模擬是基于每年10萬(wàn)噸 的2,3-下二醇供料。
[0178] 在下表5所示的條件下使用無(wú)定形憐酸巧催化劑(化/P摩爾比：1.2)進(jìn)行2,3-下二 醇的脫水反應(yīng)。
[0179] [表 5]
[0180]
[0181][表 6]
[0182]_
[0187] 如圖2A所示，將2,3-下二醇的脫水產(chǎn)物供給至冷卻塔，并且分離成富含1，3-抓的 蒸汽201的塔頂流、W及富含MEK的液體210的塔底流。冷卻塔中流入流和流出流的詳細(xì)情況 (質(zhì)量平衡、溫度、壓力、流速、組成等)示于圖2B中。
[0188] 如圖3A所示，使用從洗涂塔頂部供給的含水洗涂流體411洗涂來(lái)自冷卻塔塔頂流 的物流303,并且排出洗涂塔的塔頂流304和塔底流305。另外，將塔頂流304供給至1,3-抓分 饋塔，并且分離成包含1，3-抓、下締和水的塔頂流W及包含重質(zhì)雜質(zhì)和水的塔底流312。塔 頂流經(jīng)過(guò)熱交換器輸送至滾筒，由此從中分離出水309。此外，所述包含1,3-抓與下締的混 合物的一部分回流至1,3-抓分饋塔，剩余物流313輸送至下游單元。洗涂塔和1,3-抓分饋塔 的流入流和流出流的詳細(xì)情況示于圖3B中。
[0189] 如圖4A所示，來(lái)自1,3-抓分饋