高純度2,4,6-三氯苯酚生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純度2,4,6?三氯苯酚生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)裝置的反應(yīng)釜的苯酚與儲料罐通過安裝有離心泵連接，反應(yīng)釜與催化劑罐通過安裝有離心泵的管道連接，反應(yīng)釜底部出料口與粗產(chǎn)品罐通過管道連接，粗產(chǎn)品罐底部設(shè)有出料口與所述精餾塔通過出料管道連接；冷凝罐與精餾塔的出料口通過冷凝管道連接，結(jié)晶器與冷凝罐出料口通過結(jié)晶管道連接，接收罐與結(jié)晶器出料口通過接收管道連接；在反應(yīng)釜內(nèi)壁上還設(shè)有防腐涂層。本發(fā)明設(shè)計(jì)的反應(yīng)釜防腐涂層適用性強(qiáng)，污染小且成本低，具有較強(qiáng)的耐潮濕和耐腐蝕性，可以使反應(yīng)釜在多次使用的情況下不受影響；本發(fā)明的生產(chǎn)工藝簡單，工藝中采用苯酚作為原材料，降低了生產(chǎn)成本。
【專利說明】
高純度2 ’ 4 ’ 6-三氯苯酚生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是涉及一種高純度2，4，6_三氯苯酚生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]2,4,6-三氯苯酚是一種高效、廣譜、低毒型咪唑類殺菌劑咪酰胺的重要中間體，咪酰胺具有預(yù)防保護(hù)治療等多重作用，內(nèi)含咪鮮胺基團(tuán)的咪唑類廣譜殺菌劑;通過抑制甾醇的生物合成而起作用，無內(nèi)吸作用，對于子囊菌和半知菌引起的多種病害防效極佳;采用基因誘導(dǎo)技術(shù)，激活植物抗病基因表達(dá)，速效性好，持效期長，無內(nèi)吸作用;2，4，6_三氯苯酚也可以作為多亞甲基多苯基多異氰酸酯(PAPI)的封閉劑，應(yīng)用在很多領(lǐng)域當(dāng)中。現(xiàn)有技術(shù)中，在三氯苯酚的生產(chǎn)中會參雜很多雜質(zhì)，無法提取到高純度的三氯苯酚，并且，在提取三氯苯酚的過程中同時(shí)排出了很多廢氣，造成了環(huán)境污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種高純度2，4，6_三氯苯酚生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)工藝，不僅提高了工作效率以及三氯苯酚的純度，而且減少了環(huán)境污染。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種高純度2，4，6-三氯苯酚生產(chǎn)裝置，包括反應(yīng)釜、儲料罐、催化劑罐、粗產(chǎn)品罐、精餾塔、冷凝罐、結(jié)晶器和收料罐，所述反應(yīng)釜頂部設(shè)有苯酚進(jìn)料口，所述反應(yīng)釜一側(cè)設(shè)有催化劑進(jìn)料口，所述反應(yīng)釜底部設(shè)有出料口 ；所述反應(yīng)釜的苯酚進(jìn)料口與儲料罐出料口通過安裝有第一離心栗的管道連接，所述反應(yīng)釜的催化劑進(jìn)料口與催化劑罐的出料口通過安裝有第二離心栗的管道連接，所述反應(yīng)釜底部出料口與粗產(chǎn)品罐通過管道連接，所述粗產(chǎn)品罐底部設(shè)有出料口與所述精餾塔通過出料管道連接，所述出料管道上安裝有第三離心栗;所述冷凝罐與精餾塔的出料口通過冷凝管道連接，在所述冷凝管道上安裝有第四離心栗，所述結(jié)晶器與冷凝罐)出料口通過結(jié)晶管道連接，結(jié)晶管道上安裝有第五離心栗，所述接收罐與結(jié)晶器出料口通過接收管道連接，所述接收管道上安裝有第六離心栗；
所述反應(yīng)釜內(nèi)壁上還設(shè)有防腐涂層，所述的防腐涂層由防腐涂料涂覆在反應(yīng)釜內(nèi)壁上形成，所述的防腐涂料由甲乙兩組份混合而成，按質(zhì)量比計(jì)甲:乙=11:2;
所述甲組分中按質(zhì)量份數(shù)計(jì)包括以下組分:有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂:25-31份，聚苯醚樹脂粉:18-20份，填料:12-16份，石油磺酸鈉:6-10份，分散劑:9-11份，成膜助劑:9-13份，有機(jī)娃:11 -15份；
所述乙組分中按質(zhì)量份數(shù)計(jì)包括以下組分:鄰苯二甲酸酐:12-15份，甲苯:8-11份，偶聯(lián)劑:8-10份，三氧化二銻:5-10份，復(fù)合稀土: 18-22份；
其中，所述填料玻璃鱗片或氧化鋁其中的一種，所述分散劑為四聚磷酸鈉或六偏磷酸鈉中的一種，所述成膜助劑為乙二醇乙醚、乙二醇和丙二醇按體積比1:1.5:3進(jìn)行混合；所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑或鋯類偶聯(lián)劑中的至少一種，所述復(fù)合稀土按質(zhì)量百分比計(jì)包括以下組分Sc: 18-20%，Gd: 8-10%，Sm: 9-11 %，Pr: 16-18%，余量為La。
[0005]本發(fā)明的進(jìn)一步限定技術(shù)方案，前述的高純度2，4，6_三氯苯酚生產(chǎn)裝置，所述的反應(yīng)釜(I)頂部設(shè)有真空抽氣管路(10)，所述真空抽氣管路與真空栗相連。
[0006]前述的高純度2，4，6_三氯苯酚生產(chǎn)裝置，所述的反應(yīng)釜上設(shè)有溫度傳感器。
[0007]前述的高純度2，4，6-三氯苯酚生產(chǎn)裝置，所述的反應(yīng)釜底部設(shè)有安裝氣體流量計(jì)的氯氣進(jìn)氣口。
[0008]前述的高純度2，4，6-三氯苯酚生產(chǎn)裝置，所述的管道都為DN50耐腐蝕鋼管。
[0009]一種采用高純度2，4，6-三氯苯酚生產(chǎn)裝置生產(chǎn)高純度2，4，6_三氯苯酚的工藝，所述生產(chǎn)工藝步驟如下:
(1)將儲料罐中的苯酚通過輸送管打入苯酚預(yù)熱器中，打開蒸氣閥門將苯酚加溫生成液態(tài)；
(2)生成液態(tài)的苯酚流入反應(yīng)釜中，加入2-氯苯酚、溶劑和催化劑，然后攪拌20-25min，并逐漸加熱至75-80°C，打開氯氣導(dǎo)入管閥門向反應(yīng)釜中通入氯氣，控制進(jìn)氯氣速度為15g/h-28g/h使氯氣在3-5h內(nèi)加完，保持反應(yīng)釜內(nèi)部的溫度為125-155°C，繼續(xù)攪拌30_40min得到混合酚;其中，按物質(zhì)的量比計(jì)所述2-氯苯酚:氯氣:催化劑=1:1.6-1.8:0.005;
(3)混合酚進(jìn)入蒸氣罐后逐漸升溫，升溫后驅(qū)趕至粗品罐接著進(jìn)行精餾，精餾溫度240-255 °C后停止精餾；
(4)步驟(3)中的精餾殘留液降至室溫后流入結(jié)晶器中過濾、干燥后即可得到高純度2，4，6-三氯苯酚晶體。
[0010]采用本發(fā)明的技術(shù)方案有益效果是:本發(fā)明裝置能夠有效的控制釜內(nèi)的壓力和進(jìn)氣的速度來控制產(chǎn)品的質(zhì)量，使得產(chǎn)品的純度高，收率高，而且在反應(yīng)中產(chǎn)生的污染少，反應(yīng)中采用巰基乙胺為催化劑，具有一定的定喂作用，使得反應(yīng)中生產(chǎn)2，3，6_三氯苯酚和2，4，5-三氯苯酚減少，使得合成2，4，6-三氯苯酚增多，提高了產(chǎn)品的收率，而且該裝置采用了腐蝕鋼的管道，有利于反應(yīng)的進(jìn)行，避免管道受到腐蝕后泄露出產(chǎn)品，危及到生命，污染環(huán)境，也能夠延長設(shè)備和管道的使用壽命，一定程度上降低了生產(chǎn)的成本。本發(fā)明設(shè)計(jì)的反應(yīng)釜防腐涂層適用性強(qiáng)，污染小且成本低，具有較強(qiáng)的耐潮濕和耐腐蝕性，可以使反應(yīng)釜在多次使用的情況下不受影響，增加了反應(yīng)釜的壽命，減少了報(bào)廢率，且三氯苯酚的生產(chǎn)工藝簡單，工藝中采用苯酚作為原材料，降低了生產(chǎn)成本，保護(hù)了環(huán)境，提高了工作效率。
【附圖說明】
[0011]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖中:1-反應(yīng)釜、2-儲料罐、3-催化劑罐、4-粗產(chǎn)品罐、5-精餾塔、6-冷凝罐、7-結(jié)晶器、8-收料罐、9-溫度計(jì)、10-真空系統(tǒng)、11-氣體流量計(jì)、12-第一離心栗、13-第二離心栗、14-第二尚心栗、15_第四尚心栗、16-第五尚心栗、17-第六尚心栗。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1
本實(shí)施例提供一種高純度2，4，6-三氯苯酚生產(chǎn)裝置，包括反應(yīng)釜1、儲料罐2、催化劑罐
3、粗產(chǎn)品罐4、精餾塔5、冷凝罐6、結(jié)晶器7和收料罐8，反應(yīng)釜頂I部設(shè)有苯酚進(jìn)料口，反應(yīng)釜I一側(cè)設(shè)有催化劑進(jìn)料口，反應(yīng)釜I底部設(shè)有出料口；反應(yīng)釜I的苯酚進(jìn)料口與儲料罐2出料口通過安裝有第一離心栗12的管道連接，反應(yīng)釜的催化劑進(jìn)料口與催化劑罐的出料口通過安裝有第二離心栗13的管道連接，反應(yīng)釜I底部出料口與粗產(chǎn)品罐4通過管道連接，粗產(chǎn)品罐4底部設(shè)有出料口與精餾塔5通過出料管道連接，出料管道上安裝有第三離心栗14;冷凝罐6與精餾塔5的出料口通過冷凝管道連接，在冷凝管道上安裝有第四離心栗15，結(jié)晶器7與冷凝罐6出料口通過結(jié)晶管道連接，結(jié)晶管道上安裝有第五離心栗16，接收罐8與結(jié)晶器7出料口通過接收管道連接，接收管道上安裝有第六離心栗17;的反應(yīng)釜I頂部設(shè)有真空抽氣管路10，真空抽氣管路與真空栗相連，反應(yīng)釜I上設(shè)有溫度傳感器9，反應(yīng)釜底部設(shè)有安裝氣體流量計(jì)的氯氣進(jìn)氣口。
[0013]本實(shí)施例的反應(yīng)釜I內(nèi)壁上還設(shè)有防腐涂層，防腐涂層由防腐涂料涂覆在反應(yīng)釜I內(nèi)壁上形成，防腐涂料由甲乙兩組份混合而成，按質(zhì)量比計(jì)甲:乙=11:2;
甲組分中按質(zhì)量份數(shù)計(jì)包括以下組分:有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂:27份，聚苯醚樹脂粉:18份，氧化鋁:13份，石油磺酸鈉:7份，四聚磷酸鈉:9份，成膜助劑:10份，有機(jī)硅:12份，成膜助劑為乙二醇乙醚、乙二醇和丙二醇按體積比1: 1.5:3進(jìn)行混合；
乙組分中按質(zhì)量份數(shù)計(jì)包括以下組分:鄰苯二甲酸酐:12份，甲苯:8份，硅烷偶聯(lián)劑:8份，三氧化二銻:6份，復(fù)合稀土: 19份;復(fù)合稀土按質(zhì)量百分比計(jì)包括以下組分Sc: 18%，Gd:8%，Sm: 9%，Pr: 16%，余量為La。
[0014]本實(shí)施例生產(chǎn)高純度2，4，6-三氯苯酚的工藝步驟如下:
(1)將儲料罐中的苯酚通過輸送管打入苯酚預(yù)熱器中，打開蒸氣閥門將苯酚加溫生成液態(tài)；
(2)生成液態(tài)的苯酚流入反應(yīng)釜中，加入2-氯苯酚、溶劑和催化劑，然后攪拌20-25min，并逐漸加熱至75-80°C，打開氯氣導(dǎo)入管閥門向反應(yīng)釜中通入氯氣，控制進(jìn)氯氣速度為22g/h使氯氣在3_5h內(nèi)加完，保持反應(yīng)釜內(nèi)部的溫度為125-155°C，繼續(xù)攪拌30_40min得到混合酚;其中，按物質(zhì)的量比計(jì)所述2-氯苯酚:氯氣:催化劑=1:1.6-1.8:0.005;
(3)混合酚進(jìn)入蒸氣罐后逐漸升溫，升溫后驅(qū)趕至粗品罐接著進(jìn)行精餾，精餾溫度240-255 °C后停止精餾；
(4)步驟(3)中的精餾殘留液降至室溫后流入結(jié)晶器中過濾、干燥后即可得到高純度2，4，6-三氯苯酚晶體。
[0015]實(shí)施例2
本實(shí)施例提供的生產(chǎn)裝置結(jié)構(gòu)與實(shí)施例1的結(jié)構(gòu)相同，區(qū)別在于反應(yīng)釜I內(nèi)壁上設(shè)有防腐涂層不同，防腐涂層由防腐涂料涂覆在反應(yīng)釜I內(nèi)壁上形成，防腐涂料由甲乙兩組份混合而成，按質(zhì)量比計(jì)甲:乙=11:2;
甲組分中按質(zhì)量份數(shù)計(jì)包括以下組分:有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂:31份，聚苯醚樹脂粉:20份，玻璃鱗片:16份，石油磺酸鈉:10份，六偏磷酸鈉:11份，成膜助劑:13份，有機(jī)硅:15份;成膜助劑為乙二醇乙醚、乙二醇和丙二醇按體積比1:1.5:3進(jìn)行混合；
乙組分中按質(zhì)量份數(shù)計(jì)包括以下組分:鄰苯二甲酸酐:15份，甲苯:11份，鋯類偶聯(lián)劑:10份，三氧化二銻:10份，復(fù)合稀土:22份;復(fù)合稀土按質(zhì)量百分比計(jì)包括以下組分Sc:20%，Gd:10%,Sm: 11 %，Pr: 18%，余量為La。
[0016]除上述實(shí)施例外，本發(fā)明還可以有其他實(shí)施方式。凡采用等同替換或等效變換形成的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明要求的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.高純度2，4，6-三氯苯酚生產(chǎn)裝置，包括反應(yīng)釜(I)、儲料罐(2)、催化劑罐(3)、粗產(chǎn)品罐(4)、精餾塔(5)、冷凝罐(6)、結(jié)晶器(7)和收料罐(8)，其特征在于:所述反應(yīng)釜頂(I)部設(shè)有苯酚進(jìn)料口，所述反應(yīng)釜(I)一側(cè)設(shè)有催化劑進(jìn)料口，所述反應(yīng)釜(I)底部設(shè)有出料口 ；所述反應(yīng)釜(I)的苯酚進(jìn)料口與儲料罐(2)出料口通過安裝有第一離心栗(12)的管道連接，所述反應(yīng)釜的催化劑進(jìn)料口與催化劑罐的出料口通過安裝有第二離心栗(13)的管道連接，所述反應(yīng)釜(I)底部出料口與粗產(chǎn)品罐(4 )通過管道連接，所述粗產(chǎn)品罐(4 )底部設(shè)有出料口與所述精餾塔(5)通過出料管道連接，所述出料管道上安裝有第三離心栗(14);所述冷凝罐(6)與精餾塔(5)的出料口通過冷凝管道連接，在所述冷凝管道上安裝有第四離心栗(15)，所述結(jié)晶器(7)與冷凝罐(6)出料口通過結(jié)晶管道連接，結(jié)晶管道上安裝有第五離心栗(16)，所述接收罐(8)與結(jié)晶器(7)出料口通過接收管道連接，所述接收管道上安裝有第六離心栗(17); 所述反應(yīng)釜(I)內(nèi)壁上還設(shè)有防腐涂層，所述的防腐涂層由防腐涂料涂覆在反應(yīng)釜(I)內(nèi)壁上形成，所述的防腐涂料由甲乙兩組份混合而成，按質(zhì)量比計(jì)甲:乙=11:2; 所述甲組分中按質(zhì)量份數(shù)計(jì)包括以下組分:有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂:25-31份，聚苯醚樹脂粉:18-20份，填料:12-16份，石油磺酸鈉:6-10份，分散劑:9-11份，成膜助劑:9-13份，有機(jī)娃:11 -15份； 所述乙組分中按質(zhì)量份數(shù)計(jì)包括以下組分:鄰苯二甲酸酐:12-15份，甲苯:8-11份，偶聯(lián)劑:8-10份，三氧化二銻:5-10份，復(fù)合稀土: 18-22份； 其中，所述填料玻璃鱗片或氧化鋁其中的一種，所述分散劑為四聚磷酸鈉或六偏磷酸鈉中的一種，所述成膜助劑為乙二醇乙醚、乙二醇和丙二醇按體積比1:1.5:3進(jìn)行混合； 所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑或鋯類偶聯(lián)劑中的至少一種，所述復(fù)合稀土按質(zhì)量百分比計(jì)包括以下組分Sc: 18-20%，Gd: 8-10%，Sm: 9-11 %，Pr: 16-18%，余量為La。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度2，4，6_三氯苯酚生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述的反應(yīng)釜(I)頂部設(shè)有真空抽氣管路(10)，所述真空抽氣管路與真空栗相連。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度2，4，6_三氯苯酚生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述的反應(yīng)釜(I)上設(shè)有溫度傳感器(9)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度2，4，6_三氯苯酚生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述的反應(yīng)釜底部設(shè)有安裝氣體流量計(jì)的氯氣進(jìn)氣口。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度2，4，6_三氯苯酚生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述的管道都為DN50耐腐蝕鋼管。6.根據(jù)1-6中任一權(quán)利要求所述的高純度2，4，6_三氯苯酚生產(chǎn)裝置，其特征在于，采用該裝置生產(chǎn)高純度2，4，6-三氯苯酚的工藝，所述生產(chǎn)工藝步驟如下: (1)將儲料罐中的苯酚通過輸送管打入苯酚預(yù)熱器中，打開蒸氣閥門將苯酚加溫生成液態(tài)； (2)生成液態(tài)的苯酚流入反應(yīng)釜中，加入2-氯苯酚、溶劑和催化劑，然后攪拌20-25min，并逐漸加熱至75-80°C，打開氯氣導(dǎo)入管閥門向反應(yīng)釜中通入氯氣，控制進(jìn)氯氣速度為15g/h-28g/h使氯氣在3-5h內(nèi)加完，保持反應(yīng)釜內(nèi)部的溫度為125-155°C，繼續(xù)攪拌30_40min得到混合酚;其中，按物質(zhì)的量比計(jì)所述2-氯苯酚:氯氣:催化劑=1:1.6-1.8:0.005; (3)混合酚進(jìn)入蒸氣罐后逐漸升溫，升溫后驅(qū)趕至粗品罐接著進(jìn)行精餾，精餾溫度240-.255 °C后停止精餾； (4)步驟(3)中的精餾殘留液降至室溫后流入結(jié)晶器中過濾、干燥后即可得到高純度2，.4，6-三氯苯酚晶體。
【文檔編號】C09D5/08GK105884583SQ201610292542
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年5月3日
【發(fā)明人】唐介榮
【申請人】灌云金安化工有限公司