一種格式化反應(yīng)溶劑用四氫呋喃的回收方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種格式化反應(yīng)溶劑用四氫呋喃的回收方法，屬于化學(xué)工程技術(shù)領(lǐng)域，該方法是在格式反應(yīng)水解前采用精餾法直接精餾回收四氫呋喃。該方法的步驟包括：（1）向反應(yīng)結(jié)束后的格式反應(yīng)液中加入水不溶性高沸點(diǎn)溶劑；（2）直接對(duì)混合液進(jìn)行精餾，控制蒸餾內(nèi)溫度；（3）在塔頂設(shè)溫度測(cè)試裝置，按不同溫度段對(duì)精餾成分進(jìn)行收集；（4）對(duì)蒸餾出四氫呋喃后的釜底液在加水水解，利用萃取、干燥、精餾的操作回收水不溶性高沸點(diǎn)溶劑后可循環(huán)使用。本方法的四氫呋喃回收率可以達(dá)到99.0%以上。該格式化反應(yīng)溶劑用四氫呋喃的回收方法設(shè)計(jì)合理、安全可靠、操作方便、易于掌握，具有很好的推廣使用價(jià)值。
【專利說明】
一種格式化反應(yīng)溶劑用四氫呋喃的回收方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)工程技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種格式化反應(yīng)溶劑用四氫呋喃的回收方法。【背景技術(shù)】
[0002]格式化反應(yīng)條件苛刻，一般在無水無氧狀態(tài)下進(jìn)行，因此作為格式反應(yīng)的試劑要求無水。四氫呋喃因其對(duì)格式鎂試劑溶解性能好，且沸點(diǎn)較高(與乙醚相比)，所以廣泛應(yīng)用于格式化反應(yīng)。目前一般采用精餾后再經(jīng)分子篩干燥，回收利用四氫呋喃，但是溶劑回收成本較高。
[0003]由于四氫呋喃價(jià)格較高，且和水互溶，分離困難，導(dǎo)致格式試劑反應(yīng)成本較高。有文獻(xiàn)報(bào)道加苯，甲苯替代一部分的四氫呋喃，但會(huì)影響有些格氏試劑的溶解度，可加部分六甲基磷酰三胺來助溶，從而降低成本。還有報(bào)道在格氏反應(yīng)完后先蒸出一部分溶劑后再水解，單過程不能蒸干。蒸出的溶劑中可能有與格氏試劑反應(yīng)的雜質(zhì)，需要處理在使用。[〇〇〇4]為此，研究探討新的方法回收利用格式化反應(yīng)使用的溶劑四氫呋喃，解決當(dāng)前回收成本較高等問題，從而降低格式化反應(yīng)成本，這對(duì)格式化反應(yīng)推廣應(yīng)用具有重要意義。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的技術(shù)任務(wù)是解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種格式化反應(yīng)溶劑用四氫呋喃的回收方法。
[0006]本發(fā)明目的是針對(duì)格式化反應(yīng)溶劑用四氫呋喃的回收新方法。主要是使用高沸點(diǎn)溶劑為釜底液，利用精餾法回收四氫呋喃。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案是按以下方式實(shí)現(xiàn)的，該一種格式化反應(yīng)溶劑用四氫呋喃的回收方法是在格式反應(yīng)水解前米用精饋法直接精饋回收四氫咲喃。
[0008]該方法的步驟包括:(1)向反應(yīng)結(jié)束后的格式反應(yīng)液中加入水不溶性高沸點(diǎn)溶劑；(2 )直接對(duì)混合液進(jìn)行精餾，控制蒸餾內(nèi)溫度；(3)在塔頂設(shè)溫度測(cè)試裝置，按不同溫度段對(duì)精餾成分進(jìn)行收集；(4)對(duì)蒸餾出四氫呋喃后的釜底液在加水水解，利用萃取、干燥、精餾的操作回收水不溶性高沸點(diǎn)溶劑后可循環(huán)使用。
[0009]水不溶性高沸點(diǎn)溶劑采用甲苯、二甲苯、苯甲醚中的一種或一種以上的組合。
[0010]本發(fā)明的一種格式化反應(yīng)溶劑用四氫呋喃的回收方法，在格式反應(yīng)結(jié)束前，將含有300mL四氫呋喃溶劑的1000mL反應(yīng)瓶中加入250mL水不溶性高沸點(diǎn)溶劑；1000mL反應(yīng)瓶上依次安裝好精餾柱，冷凝器，三叉尾接管，三個(gè)接受瓶，三個(gè)接受瓶對(duì)應(yīng)連接三叉尾接管；打開蒸餾瓶電加熱套加熱;其次控制好加熱溫度使精餾塔頂緩慢蒸出餾分;三叉尾接管切換連通第一個(gè)接受瓶，利用第一個(gè)接受瓶接受低沸組分，塔頂溫度不斷上升；當(dāng)塔頂溫度穩(wěn)定在65-66攝氏度，三叉尾接管切換連通第二個(gè)接受瓶收集四氫呋喃；當(dāng)塔頂溫度出現(xiàn)波動(dòng)上升時(shí)，三叉尾接管切換連通第三個(gè)接受瓶收集產(chǎn)品；最后只有少量物品蒸出(或沒有蒸出物)，降溫，停止精餾；第二個(gè)接受瓶收集得到四氫呋喃，氣相檢測(cè)產(chǎn)品含量并紀(jì)錄；將上述精餾所得前餾的第一接受瓶，后餾的第三接受瓶，收集的餾分收集一起，按水洗，二次精餾，分子篩干燥等現(xiàn)有常規(guī)方法處理，可得四氫呋喃，進(jìn)行氣相檢測(cè)產(chǎn)品含量并紀(jì)錄；蒸餾出四氫呋喃后的釜底液中加入等體積水，攪拌十分鐘后靜止分層，有機(jī)相用1/3體積的清水洗滌兩次，干燥，減壓濃縮甲苯得到格式化反應(yīng)產(chǎn)物;蒸出的甲苯液經(jīng)精餾回可收重新使用。
[0011]本發(fā)明的水不溶性高沸點(diǎn)溶劑采用甲苯、二甲苯、苯甲醚中的一種或一種以上的組合。
[0012]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比所產(chǎn)生的有益效果是:該格式化反應(yīng)溶劑用四氫呋喃的回收方法通過下面步驟回收利用:1)向反應(yīng)結(jié)束后的格式反應(yīng)液中加入高沸點(diǎn)溶劑甲苯等；2)直接對(duì)混合液進(jìn)行精餾，注意控制蒸餾內(nèi)溫度。
[0013]3)在塔頂設(shè)溫度測(cè)試裝置，按不同溫度段對(duì)精餾成分進(jìn)行收集。按前餾，產(chǎn)品，后餾進(jìn)行分批收集。本方法的四氫呋喃回收率可以達(dá)到99.0%以上。[〇〇14]4)對(duì)蒸餾出四氫呋喃后的釜底液在加水水解，利用萃取、干燥、精餾等操作回收水不溶性高沸點(diǎn)溶劑后可循環(huán)使用。[〇〇15]該格式化反應(yīng)溶劑用四氫呋喃的回收方法設(shè)計(jì)合理、安全可靠、操作方便、易于掌握，具有很好的推廣使用價(jià)值?！揪唧w實(shí)施方式】
[0016]下面對(duì)本發(fā)明的一種格式化反應(yīng)溶劑用四氫呋喃的回收方法作以下詳細(xì)說明。
[0017]本發(fā)明的一種格式化反應(yīng)溶劑用四氫呋喃的回收方法的核心是在格式反應(yīng)水解前采用精餾法直接精餾回收四氫呋喃。
[0018]該方法的步驟包括:(1)向反應(yīng)結(jié)束后的格式反應(yīng)液中加入水不溶性高沸點(diǎn)溶劑；(2 )直接對(duì)混合液進(jìn)行精餾，控制蒸餾內(nèi)溫度；(3)在塔頂設(shè)溫度測(cè)試裝置，按不同溫度段對(duì)精餾成分進(jìn)行收集；(4)對(duì)蒸餾出四氫呋喃后的釜底液在加水水解，利用萃取、干燥、精餾的操作回收水不溶性高沸點(diǎn)溶劑后可循環(huán)使用。
[0019]水不溶性高沸點(diǎn)溶劑采用甲苯、二甲苯、苯甲醚中的一種或一種以上的組合。
[0020]實(shí)施例1:將含有300mL四氫呋喃溶劑的1000mL反應(yīng)瓶中加入250mL甲苯，甲苯作為水不溶性高沸點(diǎn)溶劑。l〇〇〇mL反應(yīng)瓶上依次安裝好精餾柱，冷凝器，三叉尾接管，三個(gè)接受瓶，三個(gè)接受瓶對(duì)應(yīng)連接三叉尾接管。
[0021]打開蒸餾瓶電加熱套加熱；其次控制好加熱溫度使精餾塔頂緩慢蒸出餾分;三叉尾接管切換連通第一個(gè)接受瓶，利用第一個(gè)接受瓶接受低沸組分，塔頂溫度不斷上升；當(dāng)塔頂溫度穩(wěn)定在65-66攝氏度左右(產(chǎn)品溫度，溫度計(jì)未校正)，三叉尾接管切換連通第二個(gè)接受瓶收集四氫呋喃；當(dāng)塔頂溫度出現(xiàn)波動(dòng)上升時(shí)，三叉尾接管切換連通第三個(gè)接受瓶收集產(chǎn)品；最后只有少量物品蒸出(或沒有蒸出物)，降溫，停止精餾。[〇〇22]第二個(gè)接受瓶收集得到四氫呋喃240mL，氣相檢測(cè)產(chǎn)品含量為99%。[〇〇23]將上述精餾所得前餾(第一接受瓶)，后餾(第三接受瓶)，收集的餾分收集一起，按水洗，二次精餾，分子篩干燥等現(xiàn)有常規(guī)方法處理，可得四氫呋喃，氣相檢測(cè)產(chǎn)品含量為 99% 〇
[0024]蒸餾出四氫呋喃后的釜底液中加入等體積水，攪拌十分鐘后靜止分層，有機(jī)相用 1/3體積的清水洗滌兩次，干燥，減壓濃縮甲苯得到格式化反應(yīng)產(chǎn)物。蒸出的甲苯液經(jīng)精餾回可收重新使用。[〇〇25] 實(shí)施例2:將含有300mL四氫呋喃溶劑的1000mL反應(yīng)瓶中加入250mL二甲苯，二甲苯作為水不溶性高沸點(diǎn)溶劑。l〇〇〇mL反應(yīng)瓶上依次安裝好精餾柱，冷凝器，三叉尾接管，三個(gè)接受瓶，三個(gè)接受瓶對(duì)應(yīng)連接三叉尾接管。
[0026]打開蒸餾瓶電加熱套加熱；其次控制好加熱溫度使精餾塔頂緩慢蒸出餾分;三叉尾接管切換連通第一個(gè)接受瓶，利用第一個(gè)接受瓶接受低沸組分，塔頂溫度不斷上升；當(dāng)塔頂溫度穩(wěn)定在65-66度左右(產(chǎn)品溫度，溫度計(jì)未校正)，三叉尾接管切換連通第二個(gè)接受瓶收集四氫呋喃；當(dāng)塔頂溫度出現(xiàn)波動(dòng)上升時(shí)，三叉尾接管切換連通第三個(gè)接受瓶收集產(chǎn)品； 最后只有少量物品蒸出(或沒有蒸出物)，降溫，停止精餾。[〇〇27]第二個(gè)接受瓶收集得到四氫呋喃220mL，氣相檢測(cè)產(chǎn)品含量為99%。[〇〇28]將上述精餾所得前餾(第一接受瓶)，后餾(第三接受瓶)，收集的餾分收集一起，按水洗，二次精餾，分子篩干燥等現(xiàn)有常規(guī)方法處理，可得四氫呋喃，氣相檢測(cè)產(chǎn)品含量為 98% 〇
[0029]蒸餾出四氫呋喃后的釜底液中加入等體積水，攪拌十分鐘后靜止分層，有機(jī)相用 1/3體積的清水洗滌兩次，干燥，減壓濃縮二甲苯得到格式化反應(yīng)產(chǎn)物。蒸出的二甲苯液經(jīng)精餾回可收重新使用。
[0030]實(shí)施例3:將含有300mL四氫呋喃溶劑的1000mL反應(yīng)瓶中加入250mL苯甲醚，苯甲醚作為水不溶性高沸點(diǎn)溶劑。l〇〇〇mL反應(yīng)瓶上依次安裝好精餾柱，冷凝器，三叉尾接管，三個(gè)接受瓶，三個(gè)接受瓶對(duì)應(yīng)連接三叉尾接管。
[0031]打開蒸餾瓶電加熱套加熱；其次控制好加熱溫度使精餾塔頂緩慢蒸出餾分;三叉尾接管切換連通第一個(gè)接受瓶，利用第一個(gè)接受瓶接受低沸組分，塔頂溫度不斷上升；當(dāng)塔頂溫度穩(wěn)定在65-66度左右(產(chǎn)品溫度，溫度計(jì)未校正)，三叉尾接管切換連通第二個(gè)接受瓶收集四氫呋喃；當(dāng)塔頂溫度出現(xiàn)波動(dòng)上升時(shí)，三叉尾接管切換連通第三個(gè)接受瓶收集產(chǎn)品； 最后只有少量物品蒸出(或沒有蒸出物)，降溫，停止精餾。[〇〇32]第二個(gè)接受瓶收集得到四氫呋喃227mL，氣相檢測(cè)產(chǎn)品含量為99%。[〇〇33]將上述精餾所得前餾(第一接受瓶)，后餾(第三接受瓶)，收集的餾分收集一起，按水洗，二次精餾，分子篩干燥等現(xiàn)有常規(guī)方法處理，可得四氫呋喃，氣相檢測(cè)產(chǎn)品含量為 98.5%〇
[0034]蒸餾出四氫呋喃后的釜底液中加入等體積水，攪拌十分鐘后靜止分層，有機(jī)相用 1/3體積的清水洗滌兩次，干燥，減壓濃縮苯甲醚得到格式化反應(yīng)產(chǎn)物。蒸出的苯甲醚液經(jīng)精餾回可收重新使用。[〇〇35] 實(shí)施例4:將含有300mL四氫呋喃溶劑的1000mL反應(yīng)瓶中加入250mL甲苯，甲苯作為水不溶性高沸點(diǎn)溶劑。l〇〇〇mL反應(yīng)瓶上依次安裝好蒸餾柱，冷凝器，三叉尾接管，三個(gè)接受瓶，三個(gè)接受瓶對(duì)應(yīng)連接三叉尾接管。
[0036]打開蒸餾瓶電加熱套加熱；其次控制好加熱溫度使蒸餾塔頂緩慢蒸出餾分;三叉尾接管切換連通第一個(gè)接受瓶，利用第一個(gè)接受瓶接受低沸組分，塔頂溫度不斷上升；當(dāng)塔頂溫度穩(wěn)定在64-66度左右(產(chǎn)品溫度，溫度計(jì)未校正)，三叉尾接管切換連通第二個(gè)接受瓶收集四氫呋喃；當(dāng)塔頂溫度出現(xiàn)波動(dòng)上升時(shí)，三叉尾接管切換連通第三個(gè)接受瓶收集產(chǎn)品； 最后只有少量物品蒸出(或沒有蒸出物)，降溫，停止蒸餾。[〇〇37]第二個(gè)接受瓶收集得到四氫呋喃210mL，氣相檢測(cè)產(chǎn)品含量為97%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種格式化反應(yīng)溶劑用四氫呋喃的回收方法，其特征在于該方法是在格式反應(yīng)水解 前采用精餾法直接精餾回收四氫呋喃。2.—種格式化反應(yīng)溶劑用四氫呋喃的回收方法，其特征在于該方法的步驟包括:(1)向反應(yīng)結(jié)束后的格式反應(yīng)液中加入水不溶性高沸點(diǎn)溶劑；(2 )直接對(duì)混合液進(jìn)行精餾，控制蒸餾內(nèi)溫度；(3)在塔頂設(shè)溫度測(cè)試裝置，按不同溫度段對(duì)精餾成分進(jìn)行收集；(4 )對(duì)蒸餾出四氫呋喃后的釜底液在加水水解，利用萃取、干燥、精餾的操作回收水不 溶性高沸點(diǎn)溶劑后可循環(huán)使用。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種格式化反應(yīng)溶劑用四氫呋喃的回收方法，其特征在于:水 不溶性高沸點(diǎn)溶劑采用甲苯、二甲苯、苯甲醚中的一種或一種以上的組合。4.一種格式化反應(yīng)溶劑用四氫呋喃的回收方法，其特征在于:在格式反應(yīng)結(jié)束前，將含 有300mL四氫呋喃溶劑的lOOOmL反應(yīng)瓶中加入250mL水不溶性高沸點(diǎn)溶劑；lOOOmL反應(yīng)瓶上 依次安裝好精餾柱，冷凝器，三叉尾接管，三個(gè)接受瓶，三個(gè)接受瓶對(duì)應(yīng)連接三叉尾接管；打開蒸餾瓶電加熱套加熱；其次控制好加熱溫度使精餾塔頂緩慢蒸出餾分;三叉尾接 管切換連通第一個(gè)接受瓶，利用第一個(gè)接受瓶接受低沸組分，塔頂溫度不斷上升；當(dāng)塔頂溫 度穩(wěn)定在65-66攝氏度，三叉尾接管切換連通第二個(gè)接受瓶收集四氫呋喃；當(dāng)塔頂溫度出現(xiàn) 波動(dòng)上升時(shí)，三叉尾接管切換連通第三個(gè)接受瓶收集產(chǎn)品；最后只有少量物品蒸出(或沒有 蒸出物)，降溫，停止精餾；第二個(gè)接受瓶收集得到四氫呋喃，氣相檢測(cè)產(chǎn)品含量并紀(jì)錄；將上述精餾所得前餾的第一接受瓶，后餾的第三接受瓶，收集的餾分收集一起，按水 洗，二次精餾，分子篩干燥等現(xiàn)有常規(guī)方法處理，可得四氫呋喃，進(jìn)行氣相檢測(cè)產(chǎn)品含量并 紀(jì)錄；蒸餾出四氫呋喃后的釜底液中加入等體積水，攪拌十分鐘后靜止分層，有機(jī)相用1/3體 積的清水洗滌兩次，干燥，減壓濃縮甲苯得到格式化反應(yīng)產(chǎn)物;蒸出的甲苯液經(jīng)精餾回可收 重新使用。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種格式化反應(yīng)溶劑用四氫呋喃的回收方法，其特征在于:水 不溶性高沸點(diǎn)溶劑采用甲苯、二甲苯、苯甲醚中的一種或一種以上的組合。
【文檔編號(hào)】C07D307/06GK106008409SQ201610401867
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月8日
【發(fā)明人】夏成才
【申請(qǐng)人】泰山醫(yī)學(xué)院