一種可食用防水薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種可食用防水薄膜的制備方法，屬于薄膜制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明從魷魚(yú)須中提取膠原蛋白，從白蘿卜中提取纖維，通過(guò)富含疏水酯基的佩蘭和微生物復(fù)合改性，提高成膜材料的疏水性，再和海藻酸鈉和甘油復(fù)配后涂抹成型，揭膜后即可制得可食用防水薄膜。本發(fā)明制備的可食用防水薄膜具有較高的防水性能，水蒸氣透過(guò)率為1.253×10?12～1.354×10?12g.m.(m2.s.Pa)?1，可以直接食用，易被人體吸收，且不會(huì)對(duì)人體造成傷害，制備步驟簡(jiǎn)單，所需成本低廉。
【專利說(shuō)明】
一種可食用防水薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種可食用防水薄膜的制備方法，屬于薄膜制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]包裝在食品貯存和銷售過(guò)程中起著至關(guān)重要的作用，塑料因具有優(yōu)越的性能和較低的成本而廣泛應(yīng)用于食品包裝領(lǐng)域。但是塑料包裝不易分解，塑料包裝中添加的一些單體、聚合物和溶劑等可能會(huì)從塑料包裝向食品中迀移，從而導(dǎo)致食品風(fēng)味改變，甚至帶來(lái)毒副作用。隨著人們對(duì)食品質(zhì)量越來(lái)越重視，近10年可食用包裝膜逐漸成為研究者關(guān)注的熱點(diǎn)。
[0003]可食用膜是以天然可食性物質(zhì)(如多糖、蛋白質(zhì)、脂類等)為原料，通過(guò)分子內(nèi)和分子間相互作用而形成的有一定強(qiáng)度具有網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的薄膜。它可以提供選擇性的阻氣、阻濕、阻內(nèi)容物擴(kuò)散及阻隔外界環(huán)境中的有害物質(zhì)等多種功能.從而達(dá)到保鮮，改善食品的組織結(jié)構(gòu)、感官品質(zhì)。延長(zhǎng)產(chǎn)品貨架期的目的口。同時(shí)，可食用膜也可作為風(fēng)味和營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)以及抗氧化劑、抗菌劑的載體。
[0004]食品在流通運(yùn)輸環(huán)節(jié)不可避免地會(huì)受到雨水的侵襲，因此食品包裝需要有防水能力，疏水材料應(yīng)用于包裝的外表面可以大大提高防水能力，由于疏水水材料有較強(qiáng)的防腐蝕、抗氧化的能力，因而可以延長(zhǎng)包裝容器的使用壽命;另外，很多食品受潮后容易變質(zhì)，因而需要使用較好的防潮材料，由于一般疏水包裝材料生物相容性差，難以被人體吸收或降級(jí)，研究開(kāi)發(fā)無(wú)毒、可食性疏水膜成為了近年來(lái)的熱點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)目前一般疏水包裝材料生物相容性差，難以被人體吸收或降解，而生物質(zhì)材料制得的可食用薄膜又存在防水性差的缺陷，提供了一種可食用防水薄膜的制備方法，本發(fā)明從魷魚(yú)須中提取膠原蛋白，從白蘿卜中提取纖維，通過(guò)富含疏水酯基的佩蘭和微生物復(fù)合改性，提高成膜材料的疏水性，再和海藻酸鈉和甘油復(fù)配后涂抹成型，揭膜后即可制得可食用防水薄膜。本發(fā)明制備的可食用防水薄膜具有較高的防水性能，可以直接食用且易被人體吸收，對(duì)人體無(wú)毒無(wú)害。
[0006]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)稱取I?2kg魷魚(yú)須將其剪成I?3cm的小段，放入組織粉碎機(jī)中粉碎20?30min，將粉碎后的魷魚(yú)須碎塊轉(zhuǎn)入燒杯，向燒杯中加入質(zhì)量濃度為15%氯化鈉溶液直至將碎塊完全浸沒(méi)，移入4?6 °C的冰水浴中搖床振蕩過(guò)夜，過(guò)濾去除濾液，得到濾渣；
(2)將上述濾渣倒入酶解罐，加入濾渣體積5?8倍質(zhì)量濃度為1%醋酸溶液，攪拌均勻得酶解底液，再加入酶解底液5?7%的胃蛋白酶，在35?37 °C下保溫酶解20?24h，于4?6 °C下離心分離得到上清液，用8000?9000Da的超濾膜進(jìn)行超濾，將得到的濾渣放入真空凍干機(jī)凍干后即得魷魚(yú)膠原蛋白粉，備用；
(3)稱取800?900g白蘿卜人工切絲，將蘿卜絲放入90?100°C的水浴鍋中熱燙10?15min，再將熱燙后的蘿卜絲放入膠體磨研磨20?30min，向研磨產(chǎn)物中加入等體積的去離子水，用超聲振蕩儀以200?300W功率超聲處理5?1min并過(guò)濾去除濾渣，將濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，旋蒸去除水分，得到白蘿卜纖維；
(4 )將I?2kg佩蘭莖放入剛玉研缽中研磨I?2h，將研磨物用紗布包裹后擠出佩蘭汁保存于冰水浴中，稱取200?300g備用的魷魚(yú)膠原蛋白粉和等質(zhì)量的白蘿卜纖維混合均勻后裝入錐形瓶中，滴入50?60mL保存的佩蘭汁，按接種量為5%向瓶中接入白色瘤胃球菌，在40?45 °C下微生物改性1?12天；
(5 )改性結(jié)束后取出產(chǎn)物放入烘箱，在105?110 °C下干燥I?2h，得到自制成膜基質(zhì)，按固液比為1:30將成膜基質(zhì)和蒸餾水混合后放入高壓均質(zhì)機(jī)，以50?60MPa壓力均質(zhì)3?5次，得均勻成膜混合液；
(6 )將上述成膜混合液移入燒杯，加熱煮沸3?5m i η后加入混合液總質(zhì)量2?3%甘油、0.5?0.8%蜂蠟和I?3%海藻酸鈉粉末，超聲振蕩混合均勻后放入真空干燥箱在真空度為
0.05?0.08MPa和溫度為20?25°C下脫氣I?2h，得涂膜液；
(7)用涂布機(jī)將上述涂膜液均勻涂布在玻璃板上，控制涂膜厚度為0.3?0.5mm，涂膜結(jié)束后移入烘箱，在60?70°C下干燥2?3h，再將干燥后的薄膜在相對(duì)濕度50?60%、30?35°C的條件下潤(rùn)濕50?70min后揭膜，即得可食用性防水薄膜。
[0007]本發(fā)明制備的可食用性防水薄膜可以直接食用，與水的接觸角為117?128°，抗拉強(qiáng)度為55?75MPa，斷裂伸長(zhǎng)率為3.659?4.017%，水蒸氣透過(guò)率為1.253X 10—12?1.354X10—12g.m.(m2.s.Pa)—1，阻氧性1.75?I.80g/100g。
[0008]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明制備的可食用防水薄膜具有較高的防水性能，水蒸氣透過(guò)率為1.253X 10—12?1.354X 10—12g.m.(m2.s.Pa)—S
(2)本發(fā)明制備的可食用防水薄膜可以直接食用，易被人體吸收，且不會(huì)對(duì)人體造成傷害;
(3)本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，所需成本低廉。
【具體實(shí)施方式】
[0009]首先稱取I?2kg魷魚(yú)須將其剪成I?3cm的小段，放入組織粉碎機(jī)中粉碎20?30min，將粉碎后的魷魚(yú)須碎塊轉(zhuǎn)入燒杯，向燒杯中加入質(zhì)量濃度為15%氯化鈉溶液直至將碎塊完全浸沒(méi)，移入4?6°C的冰水浴中搖床振蕩過(guò)夜，過(guò)濾去除濾液，得到濾渣;再將上述濾渣倒入酶解罐，加入濾渣體積5?8倍質(zhì)量濃度為1%醋酸溶液，攪拌均勻得酶解底液，再加入酶解底液5?7%的胃蛋白酶，在35?37 °C下保溫酶解20?24h，于4?6 °C下離心分離得到上清液，用8000?9000Da的超濾膜進(jìn)行超濾，將得到的濾渣放入真空凍干機(jī)凍干后即得魷魚(yú)膠原蛋白粉，備用;接著稱取800?900g白蘿卜人工切絲，將蘿卜絲放入90?100 V的水浴鍋中熱燙10?15min，再將熱燙后的蘿卜絲放入膠體磨研磨20?30min，向研磨產(chǎn)物中加入等體積的去離子水，用超聲振蕩儀以200?300W功率超聲處理5?1min并過(guò)濾去除濾渣，將濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，旋蒸去除水分，得到白蘿卜纖維;然后將I?2kg佩蘭莖放入剛玉研缽中研磨I?2h，將研磨物用紗布包裹后擠出佩蘭汁保存于冰水浴中，稱取200?300g備用的魷魚(yú)膠原蛋白粉和等質(zhì)量的白蘿卜纖維混合均勻后裝入錐形瓶中，滴入50?60mL保存的佩蘭汁，按接種量為5%向瓶中接入白色瘤胃球菌，在40?45°C下微生物改性10?12天;待改性結(jié)束后取出產(chǎn)物放入烘箱，在105?110 °C下干燥I?2h，得到自制成膜基質(zhì)，按固液比為1:30將成膜基質(zhì)和蒸饋水混合后放入高壓均質(zhì)機(jī)，以50?60MPa壓力均質(zhì)3?5次，得均勾成膜混合液;再將上述成膜混合液移入燒杯，加熱煮沸3?5min后加入混合液總質(zhì)量2?3%甘油、0.5?0.8%蜂蠟和I?3%海藻酸鈉粉末，超聲振蕩混合均勻后放入真空干燥箱在真空度為0.05?0.08MPa和溫度為20?25°C下脫氣I?2h，得涂膜液;最后用涂布機(jī)將上述涂膜液均勻涂布在玻璃板上，控制涂膜厚度為2?3mm，涂膜結(jié)束后移入烘箱，在60?70 V下干燥2?3h，再將干燥后的薄膜在相對(duì)濕度50?60%、30?35 °C的條件下潤(rùn)濕50?70min后揭膜，即得可食用性防水薄膜。
[0010]實(shí)例I
首先稱取2kg魷魚(yú)須將其剪成3cm的小段，放入組織粉碎機(jī)中粉碎30min，將粉碎后的魷魚(yú)須碎塊轉(zhuǎn)入燒杯，向燒杯中加入質(zhì)量濃度為15%氯化鈉溶液直至將碎塊完全浸沒(méi)，移入6°C的冰水浴中搖床振蕩過(guò)夜，過(guò)濾去除濾液，得到濾渣;再將上述濾渣倒入酶解罐，加入濾渣體積8倍質(zhì)量濃度為1%醋酸溶液，攪拌均勻得酶解底液，再加入酶解底液7%的胃蛋白酶，在37 °C下保溫酶解24h，于6 °C下離心分離得到上清液，用9000Da的超濾膜進(jìn)行超濾，將得到的濾渣放入真空凍干機(jī)凍干后即得魷魚(yú)膠原蛋白粉，備用；接著稱取900g白蘿卜人工切絲，將蘿卜絲放入100°C的水浴鍋中熱燙15min，再將熱燙后的蘿卜絲放入膠體磨研磨30min，向研磨產(chǎn)物中加入等體積的去離子水，用超聲振蕩儀以300W功率超聲處理1min并過(guò)濾去除濾渣，將濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，旋蒸去除水分，得到白蘿卜纖維;然后將2kg佩蘭莖放入剛玉研缽中研磨2h，將研磨物用紗布包裹后擠出佩蘭汁保存于冰水浴中，稱取300g備用的魷魚(yú)膠原蛋白粉和等質(zhì)量的白蘿卜纖維混合均勻后裝入錐形瓶中，滴入60mL保存的佩蘭汁，按接種量為5%向瓶中接入白色瘤胃球菌，在45 0C下微生物改性12天;待改性結(jié)束后取出產(chǎn)物放入烘箱，在110°C下干燥2h，得到自制成膜基質(zhì)，按固液比為1:30將成膜基質(zhì)和蒸餾水混合后放入高壓均質(zhì)機(jī)，以60MPa壓力均質(zhì)5次，得均勻成膜混合液;再將上述成膜混合液移入燒杯，加熱煮沸5min后加入混合液總質(zhì)量3%甘油、0.8%蜂蠟和3%海藻酸鈉粉末，超聲振蕩混合均勻后放入真空干燥箱在真空度為0.08MPa和溫度為25 °C下脫氣2h，得涂膜液;最后用涂布機(jī)將上述涂膜液均勻涂布在玻璃板上，控制涂膜厚度為0.3mm，涂膜結(jié)束后移入烘箱，在70°C下干燥3h，再將干燥后的薄膜在相對(duì)濕度60%、35 °C的條件下潤(rùn)濕70min后揭膜，即得可食用性防水薄膜。
[0011]經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的可食用性防水薄膜可以直接食用，與水的接觸角為128°，抗拉強(qiáng)度為75MPa，斷裂伸長(zhǎng)率為4.017%,水蒸氣透過(guò)率1.354 X 10—12g.m.(m2.s.Pa)—1，阻氧性1.80g/100g。
[0012]實(shí)例2
首先稱取Ikg魷魚(yú)須將其剪成Icm的小段，放入組織粉碎機(jī)中粉碎20min，將粉碎后的魷魚(yú)須碎塊轉(zhuǎn)入燒杯，向燒杯中加入質(zhì)量濃度為15%氯化鈉溶液直至將碎塊完全浸沒(méi)，移入4°C的冰水浴中搖床振蕩過(guò)夜，過(guò)濾去除濾液，得到濾渣;再將上述濾渣倒入酶解罐，加入濾渣體積5倍質(zhì)量濃度為1%醋酸溶液，攪拌均勻得酶解底液，再加入酶解底液5%的胃蛋白酶，在35 °C下保溫酶解20h，于4 °C下離心分離得到上清液，用SOOODa的超濾膜進(jìn)行超濾，將得到的濾渣放入真空凍干機(jī)凍干后即得魷魚(yú)膠原蛋白粉，備用；接著稱取SOOg白蘿卜人工切絲，將蘿卜絲放入90°C的水浴鍋中熱燙1min，再將熱燙后的蘿卜絲放入膠體磨研磨20min，向研磨產(chǎn)物中加入等體積的去離子水，用超聲振蕩儀以200W功率超聲處理5min并過(guò)濾去除濾渣，將濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，旋蒸去除水分，得到白蘿卜纖維;然后將Ikg佩蘭莖放入剛玉研缽中研磨lh，將研磨物用紗布包裹后擠出佩蘭汁保存于冰水浴中，稱取200g備用的魷魚(yú)膠原蛋白粉和等質(zhì)量的白蘿卜纖維混合均勻后裝入錐形瓶中，滴入50mL保存的佩蘭汁，按接種量為5%向瓶中接入白色瘤胃球菌，在40°C下微生物改性10天;待改性結(jié)束后取出產(chǎn)物放入烘箱，在105°C下干燥lh，得到自制成膜基質(zhì)，按固液比為1:30將成膜基質(zhì)和蒸餾水混合后放入高壓均質(zhì)機(jī)，以50MPa壓力均質(zhì)3次，得均勻成膜混合液;再將上述成膜混合液移入燒杯，加熱煮沸3min后加入混合液總質(zhì)量2%甘油、0.5%蜂蠟和1%海藻酸鈉粉末，超聲振蕩混合均勻后放入真空干燥箱在真空度為0.05MPa和溫度為20 °C下脫氣lh，得涂膜液;最后用涂布機(jī)將上述涂膜液均勻涂布在玻璃板上，控制涂膜厚度為0.3mm，涂膜結(jié)束后移入烘箱，在6°C下干燥2h，再將干燥后的薄膜在相對(duì)濕度50%、30°C的條件下潤(rùn)濕50min后揭膜，即得可食用性防水薄膜。
[0013]經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的可食用性防水薄膜可以直接食用，與水的接觸角為117°，抗拉強(qiáng)度為55MPa，斷裂伸長(zhǎng)率為3.659%,水蒸氣透過(guò)率1.253 X 10—12g.m.(m2.s.Pa)—1，阻氧性1.75g/100g。
[0014]實(shí)例3
首先稱取2kg魷魚(yú)須將其剪成2cm的小段，放入組織粉碎機(jī)中粉碎25min，將粉碎后的魷魚(yú)須碎塊轉(zhuǎn)入燒杯，向燒杯中加入質(zhì)量濃度為15%氯化鈉溶液直至將碎塊完全浸沒(méi)，移入5°C的冰水浴中搖床振蕩過(guò)夜，過(guò)濾去除濾液，得到濾渣;再將上述濾渣倒入酶解罐，加入濾渣體積7倍質(zhì)量濃度為1%醋酸溶液，攪拌均勻得酶解底液，再加入酶解底液6%的胃蛋白酶，在36 °C下保溫酶解22h，于5 °C下離心分離得到上清液，用8500Da的超濾膜進(jìn)行超濾，將得到的濾渣放入真空凍干機(jī)凍干后即得魷魚(yú)膠原蛋白粉，備用；接著稱取850g白蘿卜人工切絲，將蘿卜絲放入95°C的水浴鍋中熱燙12min，再將熱燙后的蘿卜絲放入膠體磨研磨25min，向研磨產(chǎn)物中加入等體積的去離子水，用超聲振蕩儀以250W功率超聲處理7min并過(guò)濾去除濾渣，將濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，旋蒸去除水分，得到白蘿卜纖維;然后將2kg佩蘭莖放入剛玉研缽中研磨lh，將研磨物用紗布包裹后擠出佩蘭汁保存于冰水浴中，稱取250g備用的魷魚(yú)膠原蛋白粉和等質(zhì)量的白蘿卜纖維混合均勻后裝入錐形瓶中，滴入55mL保存的佩蘭汁，按接種量為5%向瓶中接入白色瘤胃球菌，在42 0C下微生物改性12天;待改性結(jié)束后取出產(chǎn)物放入烘箱，在110Γ下干燥lh，得到自制成膜基質(zhì)，按固液比為1:30將成膜基質(zhì)和蒸餾水混合后放入高壓均質(zhì)機(jī)，以55MPa壓力均質(zhì)4次，得均勻成膜混合液;再將上述成膜混合液移入燒杯，加熱煮沸4min后加入混合液總質(zhì)量2%甘油、0.6%蜂蠟和2%海藻酸鈉粉末，超聲振蕩混合均勻后放入真空干燥箱在真空度為0.06MPa和溫度為25°C下脫氣lh，得涂膜液;最后用涂布機(jī)將上述涂膜液均勻涂布在玻璃板上，控制涂膜厚度為3mm，涂膜結(jié)束后移入烘箱，在65°C下干燥2h，再將干燥后的薄膜在相對(duì)濕度55%、32°C的條件下潤(rùn)濕55min后揭膜，即得可食用性防水薄膜。
[0015]經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的可食用性防水薄膜可以直接食用，與水的接觸角為120°，抗拉強(qiáng)度為60MPa，斷裂伸長(zhǎng)率為3.742%,水蒸氣透過(guò)率1.268 X 10—12g.m.(m2.s.Pa)—1，阻氧性1.77g/100g。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種可食用防水薄膜的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)稱取I?2kg魷魚(yú)須將其剪成I?3cm的小段，放入組織粉碎機(jī)中粉碎20?30min，將粉碎后的魷魚(yú)須碎塊轉(zhuǎn)入燒杯，向燒杯中加入質(zhì)量濃度為15%氯化鈉溶液直至將碎塊完全浸沒(méi)，移入4?6 °C的冰水浴中搖床振蕩過(guò)夜，過(guò)濾去除濾液，得到濾渣； (2)將上述濾渣倒入酶解罐，加入濾渣體積5?8倍質(zhì)量濃度為1%醋酸溶液，攪拌均勻得酶解底液，再加入酶解底液5?7%的胃蛋白酶，在35?37 °C下保溫酶解20?24h，于4?6 °C下離心分離得到上清液，用8000?9000Da的超濾膜進(jìn)行超濾，將得到的濾渣放入真空凍干機(jī)凍干后即得魷魚(yú)膠原蛋白粉，備用； (3)稱取800?900g白蘿卜人工切絲，將蘿卜絲放入90?100°C的水浴鍋中熱燙10?15min，再將熱燙后的蘿卜絲放入膠體磨研磨20?30min，向研磨產(chǎn)物中加入等體積的去離子水，用超聲振蕩儀以200?300W功率超聲處理5?1min并過(guò)濾去除濾渣，將濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，旋蒸去除水分，得到白蘿卜纖維； (4 )將I?2kg佩蘭莖放入剛玉研缽中研磨I?2h，將研磨物用紗布包裹后擠出佩蘭汁保存于冰水浴中，稱取200?300g備用的魷魚(yú)膠原蛋白粉和等質(zhì)量的白蘿卜纖維混合均勻后裝入錐形瓶中，滴入50?60mL保存的佩蘭汁，按接種量為5%向瓶中接入白色瘤胃球菌，在40?45 °C下微生物改性1?12天； (5)改性結(jié)束后取出產(chǎn)物放入烘箱，在105?110°C下干燥I?2h，得到自制成膜基質(zhì)，按固液比為1:30將成膜基質(zhì)和蒸餾水混合后放入高壓均質(zhì)機(jī)，以50?60MPa壓力均質(zhì)3?5次，得均勻成膜混合液； (6)將上述成膜混合液移入燒杯，加熱煮沸3?5min后加入混合液總質(zhì)量2?3%甘油、0.5?0.8%蜂蠟和I?3%海藻酸鈉粉末，超聲振蕩混合均勻后放入真空干燥箱在真空度為0.05?0.08MPa和溫度為20?25°C下脫氣I?2h，得涂膜液； (7)用涂布機(jī)將上述涂膜液均勻涂布在玻璃板上，控制涂膜厚度為0.3?0.5mm，涂膜結(jié)束后移入烘箱，在60?70°C下干燥2?3h，再將干燥后的薄膜在相對(duì)濕度50?60%、30?35°C的條件下潤(rùn)濕50?70min后揭膜，即得可食用性防水薄膜。
【文檔編號(hào)】C08L1/02GK106009708SQ201610469315
【公開(kāi)日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月25日
【發(fā)明人】陳毅忠, 薛培龍, 林茂平
【申請(qǐng)人】陳毅忠