間硝基苯甲酸制備系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及化工設(shè)備領(lǐng)域，特別是一種環(huán)保、零排放的間硝基苯甲酸制備系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]間硝基苯甲酸的一種新的制備工藝為:以硝酸水溶液和間硝基甲苯為原料，在偏釩酸銨作為催化劑的條件下，控制壓力為IMPa，反應(yīng)結(jié)束后通過低溫結(jié)晶進(jìn)行分離得到間硝基苯甲酸，上述工藝對反應(yīng)設(shè)備要求較高，在工業(yè)化過程中，會出現(xiàn)廢氣壓力過高吸收率過低和反應(yīng)釜耐腐蝕程度差等問題影響工業(yè)放大。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0003]本實(shí)用新型的目的是提供一種環(huán)保、零排放的間硝基苯甲酸制備系統(tǒng)。
[0004]本實(shí)用新型提供的技術(shù)方案為:一種間硝基苯甲酸制備系統(tǒng)，包括依次連接的高位槽、反應(yīng)釜、結(jié)晶釜、過濾器，所述的反應(yīng)釜上還連接有氣體吸收系統(tǒng)，所述的氣體吸收系統(tǒng)包括依次連接的一級吸收塔、二級吸收塔和三級吸收塔，其中，所述的一級吸收塔與反應(yīng)釜的頂部連接，所述的一級吸收塔和反應(yīng)釜之間還設(shè)有緩沖罐，所述的緩沖罐上設(shè)有臭氧輸入口和空氣輸入口，所述的一級吸收塔包括塔釜和設(shè)置在所述塔釜上方的塔體，所述的塔體內(nèi)設(shè)有填料層，所述的塔釜內(nèi)設(shè)有一氣體分布板，所述的氣體分布板上設(shè)有與緩沖罐連接的進(jìn)氣口，所述的氣體分布板的中部為中空層，所述的氣體分布板的上表面設(shè)有多個氣體噴嘴，所述的氣體分布板的上方設(shè)有由多個中空柱形的聚四氟乙烯填料組成的輔助填料層，所述的填料層內(nèi)設(shè)有多個霧化噴頭，所述的霧化噴頭通過一回流泵與塔釜相連，所述的塔釜的底部設(shè)有吸收液排出口，所述的一級吸收塔的頂部設(shè)有除液板，所述的除液板的上方設(shè)有與二級吸收塔相連的氣體出口，所述的除液板由多個V字形耐腐蝕金屬板并排布置組成，每相鄰的兩個V字形耐腐蝕金屬板之間設(shè)有間隙，所述的V字形耐腐蝕金屬板的表面設(shè)有多根凸棱。
[0005]在上述的間硝基苯甲酸制備系統(tǒng)中，所述的反應(yīng)釜為鈦制反應(yīng)釜。
[0006]在上述的間硝基苯甲酸制備系統(tǒng)中，還包括儲酸罐，所述的儲酸罐與一級吸收塔的吸收液排出口相連。
[0007]在上述的間硝基苯甲酸制備系統(tǒng)中，所述的儲酸罐還與二級吸收塔的底部相連。
[0008]在上述的間硝基苯甲酸制備系統(tǒng)中，還包括硝酸銨儲罐，所述的三級吸收塔的底部與硝酸銨儲罐相連。
[0009]本實(shí)用新型的方案的主要目的在于提供一種環(huán)保、零排放的間硝基苯甲酸制備系統(tǒng)，本系統(tǒng)采用帶壓生產(chǎn)間硝基苯甲酸，產(chǎn)生的NO壓力高，首先進(jìn)行氧化成為N02，然后再進(jìn)一步吸收，其中，在一級吸收塔內(nèi)的吸收最為關(guān)鍵，因為經(jīng)過一級吸收塔吸收后的氣體壓力和流量為顯著降低，后續(xù)吸收難度會變得低很多，為了達(dá)到在一級吸收塔內(nèi)的高效吸收，本系統(tǒng)摒棄了傳統(tǒng)的采用塔上端進(jìn)氣和中部進(jìn)氣的策略，采用塔釜底部進(jìn)氣，經(jīng)過水相的吸收和分散，然后進(jìn)入塔體中進(jìn)行進(jìn)一步吸收，最后通過除液板高效的除去液體，達(dá)到有效吸收和分離N02的目的。
【附圖說明】
[0010]圖1是本實(shí)用新型的實(shí)施例1的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0011]圖2是本實(shí)用新型的實(shí)施例1的一級吸收塔結(jié)構(gòu)示意圖；
[0012]圖3是本實(shí)用新型的實(shí)施例1的V字形耐腐蝕金屬板的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0013]圖4是本實(shí)用新型的實(shí)施例1的聚四氟乙烯填料的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對本實(shí)用新型的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對本實(shí)用新型的任何限制。
[0015]實(shí)施例1
[0016]如圖1至圖4所示，一種間硝基苯甲酸制備系統(tǒng)，包括依次連接的高位槽1、反應(yīng)釜2、結(jié)晶釜3、過濾器4，所述的反應(yīng)釜2上還連接有氣體吸收系統(tǒng)，所述的氣體吸收系統(tǒng)包括依次連接的一級吸收塔5、二級吸收塔6和三級吸收塔7，其中，所述的一級吸收塔5與反應(yīng)釜2的頂部連接，一級吸收塔5和二級吸收塔6內(nèi)的吸收液體為水，三級吸收塔7內(nèi)的液體為氨水，因為氨水和殘余的N02反應(yīng)后，能夠達(dá)到100%吸收N02的目的，實(shí)現(xiàn)尾氣的零排放，并且得到硝酸銨可以作為肥料出售。
[0017]在本實(shí)施例中，所述的一級吸收塔5和反應(yīng)釜2之間還設(shè)有緩沖罐8，所述的緩沖罐8上設(shè)有臭氧輸入口 81和空氣輸入口 82，臭氧輸入口 81和空氣輸入口 82上對應(yīng)的設(shè)有增壓設(shè)備，以使臭氧和空氣能夠順利的進(jìn)入緩沖罐8，在生產(chǎn)過程中發(fā)現(xiàn)，采用臭氧和空氣以合適的比例混合氧化NO，可以在降低臭氧用量的情況下，提高NO的轉(zhuǎn)化率；作為本實(shí)施例的進(jìn)一步改進(jìn)，如圖2所示，所述的一級吸收塔5包括塔釜51和設(shè)置在所述塔釜51上方的塔體52，所述的塔體52內(nèi)設(shè)有填料層53，塔體52內(nèi)的填料層53的選擇可以選擇常用的填料，如鮑爾環(huán)和拉西環(huán)等，材料的選擇上需要能夠耐腐蝕，可以選擇為經(jīng)過防腐處理的金屬和在酸性環(huán)境下不易老化的聚合物；為了提高高壓狀態(tài)下N02的吸收效率，所述的塔釜51內(nèi)設(shè)有一氣體分布板54，所述的氣體分布板54上設(shè)有與緩沖罐8連接的進(jìn)氣口 55，所述的氣體分布板54的中部為中空層56，所述的氣體分布板54的上表面設(shè)有多個氣體噴嘴57，從緩沖罐8出來的氣體經(jīng)過中空層56后從氣體噴嘴57噴出，使氣體粒度更小，與水相接觸面積更大，如圖4所示，所述的氣體分布板54的上方設(shè)有由多個中空柱形的聚四氟乙烯填料581組成的輔助填料層58，聚四氟乙烯填料581的密度為1.5g/cm3,當(dāng)塔釜51內(nèi)充滿液體時，在氣體分布板54的IMPa的氣體作用下，其會隨著氣流上下浮動，可以提高氣體與水接觸的程度。所述的填料層53內(nèi)設(shè)有多個霧化噴頭59，所述的霧化噴頭59通過一回流泵60與塔釜51相連，所述的塔釜51的底部設(shè)有吸收液排出口 61，所述的一級吸收塔5的頂部設(shè)有除液板62，所述的除液板62的上方設(shè)有與二級吸收塔6相連的氣體出口 63，如圖3所示，所述的除液板62由多個V字形耐腐蝕金屬板64并排布置組成，每相鄰的兩個V字形耐腐蝕金屬板64之間設(shè)有間隙，所述的V字形耐腐蝕金屬板64的表面設(shè)有多根凸棱65，以使V字形耐腐蝕金屬板64的下表面凹凸不平，提高帶液氣體的行進(jìn)阻力，達(dá)到有效分離氣液的目的。
[0018]在本實(shí)施例中，還包括儲酸罐9，所述的儲酸罐9與一級吸收塔5的吸收液排出口61相連，所述的儲酸罐9還與二級吸收塔6的底部相連，所述的三級吸收塔7的底部與硝酸銨儲罐10相連。
[0019]當(dāng)生產(chǎn)間硝基苯甲酸時，將先將質(zhì)量分?jǐn)?shù)10-12%的硝酸水溶液加入反應(yīng)釜2中，再依次加入催化劑偏釩酸銨和間硝基甲苯，攪拌；上述原料的重量比為偏釩酸銨:間硝基甲苯:硝酸水溶液=0.02:2:10 ;在一、二級吸收塔5、6內(nèi)分別加入塔體積1/3的水，具體到一級吸收塔5中，塔釜51內(nèi)液體高度占塔釜51高度的80% ;三級吸收塔7內(nèi)加入塔體積1/3的氨水；將反應(yīng)釜2內(nèi)的物料緩慢升溫至115-125°C，釜內(nèi)壓力達(dá)到0.5-0.6MPa時，停止加熱；當(dāng)釜內(nèi)壓力緩慢升至0.7-0.8MPa時，啟動氣體吸收系統(tǒng)；控制反應(yīng)釜2內(nèi)壓力緩慢上升至1.0MPa，并保持在1.0MPa，釜內(nèi)溫度保持在145_155°C，保溫反應(yīng)2h ;當(dāng)反應(yīng)將結(jié)束時，控制反應(yīng)釜2內(nèi)壓力1.0MPa，繼續(xù)保壓、保溫20-30min ;在反應(yīng)過程中，臭氧輸入口81和空氣輸入口 82按比例輸入空氣和臭氧，與含有NO的氣體混合，在緩沖罐8內(nèi)充分混合氧化后進(jìn)入氣體分布板54，從噴嘴中釋放出來后，聚四氟乙烯填料在氣體作用下在水相中無規(guī)則移動，提高氣體和水接觸程度，氣體從塔釜51中溢出抽，在塔體52中進(jìn)一步與回流的液體接觸，進(jìn)一步吸收，然后經(jīng)過除液板62進(jìn)行氣液分離后進(jìn)入二級吸收塔6，經(jīng)過二級吸收塔6吸收后進(jìn)入三級吸收塔7成為硝酸銨液體，進(jìn)入硝酸銨儲罐10，當(dāng)一級吸收塔5和二級吸收塔6吸收后的硝酸水溶液進(jìn)入儲酸罐9。反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)釜2中的間硝基苯甲酸溶液進(jìn)入結(jié)晶釜3，在25°C的條件下結(jié)晶，得到含有間硝基苯甲酸晶粒的固液混合相經(jīng)過過濾器4過濾后得到間硝基苯甲酸固體，進(jìn)一步可以經(jīng)過間硝基苯甲酸飽和溶液洗滌后得到純凈的間硝基苯甲酸固體。
[0020]以上所述的僅為本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例，凡在本實(shí)用新型的精神和原則范圍內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種間硝基苯甲酸制備系統(tǒng)，包括依次連接的高位槽(1)、反應(yīng)釜(2)、結(jié)晶釜(3)、過濾器(4)，所述的反應(yīng)釜(2)上還連接有氣體吸收系統(tǒng)，所述的氣體吸收系統(tǒng)包括依次連接的一級吸收塔(5)、二級吸收塔(6)和三級吸收塔(7)，其中，所述的一級吸收塔(5)與反應(yīng)釜(2)的頂部連接，其特征在于，所述的一級吸收塔(5)和反應(yīng)釜(2)之間還設(shè)有緩沖罐(8)，所述的緩沖罐(8)上設(shè)有臭氧輸入口(81)和空氣輸入口(82)，所述的一級吸收塔(5)包括塔釜(51)和設(shè)置在所述塔釜(51)上方的塔體(52)，所述的塔體(52)內(nèi)設(shè)有填料層(53)，所述的塔藎(51)內(nèi)設(shè)有一氣體分布板(54)，所述的氣體分布板(54)上設(shè)有與緩沖罐(8)連接的進(jìn)氣口(55)，所述的氣體分布板(54)的中部為中空層(56)，所述的氣體分布板(54)的上表面設(shè)有多個氣體噴嘴(57)，所述的氣體分布板(54)的上方設(shè)有由多個中空柱形的聚四氟乙烯填料(581)組成的輔助填料層(58)，所述的填料層(53)內(nèi)設(shè)有多個霧化噴頭(59)，所述的霧化噴頭(59)通過一回流泵(60)與塔釜(51)相連，所述的塔釜(51)的底部設(shè)有吸收液排出口(61)，所述的一級吸收塔(5)的頂部設(shè)有除液板(62)，所述的除液板(62)的上方設(shè)有與二級吸收塔(6)相連的氣體出口(63)，所述的除液板(62)由多個V字形耐腐蝕金屬板￠4)并排布置組成，每相鄰的兩個V字形耐腐蝕金屬板￠4)之間設(shè)有間隙，所述的V字形耐腐蝕金屬板￠4)的表面設(shè)有多根凸棱(65)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間硝基苯甲酸制備系統(tǒng)，其特征在于，所述的反應(yīng)釜(2)為鈦制反應(yīng)藎。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間硝基苯甲酸制備系統(tǒng)，其特征在于，還包括儲酸罐(9)，所述的儲酸罐(9)與一級吸收塔(5)的吸收液排出口(61)相連。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的間硝基苯甲酸制備系統(tǒng)，其特征在于，所述的儲酸罐(9)還與二級吸收塔(6)的底部相連。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一所述的間硝基苯甲酸制備系統(tǒng)，其特征在于，還包括硝酸銨儲罐(10)，所述的三級吸收塔(7)的底部與硝酸銨儲罐(10)相連。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種間硝基苯甲酸制備系統(tǒng)，包括依次連接的高位槽、反應(yīng)釜、結(jié)晶釜、過濾器，所述的反應(yīng)釜上還連接有氣體吸收系統(tǒng)，所述的氣體吸收系統(tǒng)包括依次連接的一級吸收塔、二級吸收塔和三級吸收塔，其中，所述的一級吸收塔與反應(yīng)釜的頂部連接，所述的一級吸收塔和反應(yīng)釜之間還設(shè)有緩沖罐，所述的緩沖罐上設(shè)有臭氧輸入口和空氣輸入口。本實(shí)用新型旨在提供一種環(huán)保、零排放的間硝基苯甲酸制備系統(tǒng)。
【IPC分類】C07C201-12, C07C205-57, C07C201-16
【公開號】CN204550433
【申請?zhí)枴緾N201520132559
【發(fā)明人】劉亞金
【申請人】武穴市永寧醫(yī)藥化工有限公司
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年3月9日