一種3-硝基-4-甲氧基苯甲酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種 3- 硝基 -4- 甲氧基苯甲酸的制備方法，其包括將 3- 硝基 -4- 甲氧基氯芐或 3- 硝基 -4- 甲氧基苯甲基醇加入到質(zhì)量濃度為 10%~70% 的硝酸溶液中，于溫度 0~110 ℃ 、壓力 0~2MPa 下進(jìn)行氧化反應(yīng)生成 3- 硝基 -4- 甲氧基苯甲酸的步驟。本發(fā)明方法產(chǎn)品收率高，成本低，質(zhì)量好，無廢渣產(chǎn)生，符合綠色環(huán)保生產(chǎn)要求，操作簡便，適于工業(yè)化生產(chǎn) 。
【專利說明】-種3-硝基-4-甲氧基苯甲酸的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品的制備方法，尤其涉及一種3-硝基-4-甲氧基苯甲酸的 制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 3-硝基-4-甲氧基苯甲酸，結(jié)構(gòu)如式I所示，是一種重要的精細(xì)化工中間體，被廣 泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)，市場需求量大，如用于制造有機(jī)顏料中間體3-氨基-4-甲氧基苯甲 酰替苯胺，3-氨基-4-甲氧基苯甲酰胺等。

【權(quán)利要求】
1. 一種3-硝基-4-甲氧基苯甲酸的制備方法，其特征在于包括：將3-硝基-4-甲氧 基氯芐或3-硝基-4-甲氧基苯甲基醇加入到質(zhì)量濃度為10%?70 %的硝酸溶液中，于溫 度0?110°C、壓力0?2MPa下進(jìn)行氧化反應(yīng)生成所述3-硝基-4-甲氧基苯甲酸的步驟。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-硝基-4-甲氧基苯甲酸的制備方法，其特征在于，3-硝 基-4-甲氧基氯芐或3-硝基-4-甲氧基苯甲基醇與硝酸的投料摩爾比為1 :5?50。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的3-硝基-4-甲氧基苯甲酸的制備方法，其特征在于，3-硝 基-4-甲氧基氯芐或3-硝基-4-甲氧基苯甲基醇與硝酸的投料摩爾比為1 :6?15。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-硝基-4-甲氧基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述硝 酸溶液的質(zhì)量濃度為30 %?65%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-硝基-4-甲氧基苯甲酸的制備方法，其特征在于，在溫度 80?95 °C下進(jìn)行所述氧化反應(yīng)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-硝基-4-甲氧基苯甲酸的制備方法，其特征在于，在所述 氧化反應(yīng)結(jié)束后，過濾即得質(zhì)量含量> 99%、熔點(diǎn)> 191 °C、白色3-硝基-4-甲氧基苯甲酸 產(chǎn)品，過濾所得硝酸母液添加新的硝酸后作為下一批氧化反應(yīng)的硝酸原料。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-硝基-4-甲氧基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述制 備方法還包括使鄰硝基苯甲醚與甲醛、HC1在硫酸溶液中，溫度為40?100°C，壓力為0? IMPa下反應(yīng)制備3-硝基-4-甲氧基氯芐的步驟，其中，鄰硝基苯甲醚、甲醛、HC1的投料摩 爾比為 1. 0:1. 0 ?1. 5:1. 1 ?2. 5。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的3-硝基-4-甲氧基苯甲酸的制備方法，其特征在于，制備 3-硝基-4-甲氧基氯芐的步驟具體實(shí)施如下：先將硫酸溶液加入甲醛溶液中，再加入鹽酸 或通入HC1氣體，然后加入鄰硝基苯甲醚，控制在溫度40?100°C，壓力0?IMPa下反應(yīng)， 反應(yīng)完全后，將反應(yīng)液冷卻至室溫以下，過濾，即得3-硝基-4-甲氧基氯芐，其中，硫酸溶液 的質(zhì)量濃度為90?98 %，甲醛溶液的質(zhì)量濃度為10?36 %，鹽酸的質(zhì)量濃度為25?30 %。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或7或8所述的3-硝基-4-甲氧基苯甲酸的制備方法，其特征在 于，所述方法還包括使3-硝基-4-甲氧基氯芐在溫度10?90°C，常壓和堿性條件下發(fā)生中 和反應(yīng)生成3-硝基-4-甲氧基苯甲基醇的步驟。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的3-硝基-4-甲氧基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述堿 性條件為質(zhì)量濃度7%?60%的無機(jī)堿溶液，中和反應(yīng)的溫度為60?80°C。
【文檔編號】C07C205/59GK104356000SQ201410659607
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月18日
【發(fā)明者】張正富, 易元龍, 劉金林 申請人:吳江梅堰三友染料化工有限公司