專利名稱：偶氮活性染料的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種染料的制備工藝。
背景技術(shù)：
本發(fā)明涉及一種染料化合物，其結(jié)構(gòu)通式為 式中Q＝苯或萘母體，R1，R2＝H，SO3H。R3，R4＝H，C1-C4烷基，X＝Cl，F(xiàn)，m＝1-2，n＝0-1，R為可水解的乙烯砜；其中Q為萘磺酸母體，特別是含兩個磺酸基；或其中Q為苯磺酸母體，含一個或兩個磺酸基，或含甲氧基磺酸的物質(zhì)。
現(xiàn)有技術(shù)中，制備偶氮活性染料的工藝為三聚氯氰、水、磷酸氫二鈉在添加濕潤劑的情況下充分混合，將2-氨基-5-萘酚-7-磺酸加到懸浮液中，在此之后，用稀氫氧化鈉溶液將其PH值保持在2.5-3之間，直到反應(yīng)終點。然后滴加4-(β-羥乙烯砜硫酸酯)苯胺，升溫到40--45℃，PH值維持在2-7之間，反應(yīng)到終點結(jié)束，得偶合組份液。
2-氨基-1.5-萘雙磺酸在加鹽酸及亞硝酸鈉反應(yīng)后形成重氮鹽組份。
將重氮鹽組份加入到偶合組份液中，溫度0--60℃，PH＝3-7，反應(yīng)到終點，從而制備到標(biāo)題化合物。
染色要求活性染料有足夠的直接上染性同時非固著部分易于被洗掉。它們還應(yīng)該有良好的著色性和高活性，特別應(yīng)該產(chǎn)生高固色牢度的染色。上述工藝合成的染料的絕對固色率較低，不能達(dá)到上述特性的要求。

發(fā)明內(nèi)容
所以本發(fā)明基于染料應(yīng)該具有高固色度和高纖維與染料聯(lián)結(jié)的穩(wěn)定性，另外，沒有固著在纖維上的部分應(yīng)該易于洗凈的要求，提供一種偶氮活性染料的制備工藝。
本發(fā)明涉及式(1)的活性染料 式中Q＝苯或萘等母體，R1，R2＝H，SO3H，R3，R4＝H，C1-C4烷基，X＝Cl，F(xiàn)，m＝1-2，n＝0-1，R為可水解的乙烯砜。
式(1)的活性染料中，Q優(yōu)選含一個或二個的苯基或含兩個磺酸基的苯基芳香胺或含二個磺酸基的萘基化合物。
式(1)的活性染料中，R3，R4優(yōu)選H或-CH3、-C2H5。
式(1)的活性染料中，R為可水解的乙烯砜，優(yōu)選硫酸酯乙烯砜。
本發(fā)明的技術(shù)方案是一種偶氮活性染料的制備工藝，它包括下列工序重量份27～30.3份2-氨基-1.5-萘雙磺酸在加30～36.5份鹽酸及5.4～6.9份亞硝酸鈉反應(yīng)后形成重氮鹽組份；重量份18～20份三聚氯氰、50份水、5份磷酸氫二鈉，在添加0.1份濕潤劑的情況下充分混合形成懸浮液，將27～28.1份4-(β-羥乙烯砜硫酸酯)苯胺溶液滴加到懸浮液中，再向懸浮液中添加氫氧化鈉溶液，使懸浮液中的PH值保持在3.5～4之間，保持反應(yīng)至未反應(yīng)的4-(β-羥乙烯砜硫酸酯)苯胺重量比含量小于1％；再升溫到20～25℃，添加氫氧化鈉溶液調(diào)PH值為5～5.5，滴加22～23.9份2-氨基-5-萘酚-7-磺酸，保持PH值3～7，溫度25～40℃，反應(yīng)至游離的2-氨基-5-萘酚-7-磺酸重量比含量小于1％，得偶合組份液；將上述的重氮鹽組份加入到偶合組份液中進(jìn)行偶合反應(yīng)，反應(yīng)溫度0～60℃，PH值調(diào)整到3～7，反應(yīng)至重氮鹽消失為反應(yīng)終點，通過離子膜除鹽，得偶氮活性染料。
本發(fā)明涉及式(1)活性染料的制備方法，其包括下列反應(yīng)，鹵代嗪化合物的形成，以及從中間體制備目標(biāo)染料為(特別是)偶聯(lián)反應(yīng)，它產(chǎn)生偶氮染料。
優(yōu)選使用的鹵代三嗪化合物為氰脲酰鹵，例如三聚氯氰或三聚氟氰。
單一縮合反應(yīng)用本領(lǐng)域已知方法進(jìn)行，一般在水溶液中進(jìn)行，溫度如為0-50℃，PH值為3-9，通過改進(jìn)其反應(yīng)條件，得到性能不同的異構(gòu)體，優(yōu)選出想要的中間體。
本發(fā)明涉及到偶聯(lián)反應(yīng)的條件，通過改變其偶合反應(yīng)的溫度，PH值的變化，從而得到異構(gòu)體，含量不等的偶氮染料，其偶氮染料因含異構(gòu)體的多少，而應(yīng)用性能發(fā)生變化，優(yōu)選出比以前已知偶氮染料性能更穩(wěn)定的染料。
本發(fā)明的染料優(yōu)選呈弱酸性或鹽的形式存在，例如，鹽為堿金屬，優(yōu)選鈉，鋰等。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點本發(fā)明的染料適用于大部分含羥基或含氮材料，例如纖維素材料的染色或印花，該染料具有高反應(yīng)活性，良好的固色能力和優(yōu)異的提升性能，絕對固色率高于現(xiàn)有技術(shù)制作的染料10％左右，其它各項性能也優(yōu)于常規(guī)方法合成的已知染料。
具體實施例方式
下列實施用于說明本發(fā)明，溫度為攝氏度，份和百分比為重量份和百分比，除非另有說明。
一種偶氮活性染料的制備工藝，它包括下列工序重量份27～30.3份2-氨基-1.5-萘雙磺酸在加30～36.5份鹽酸及5.4～6.9份亞硝酸鈉反應(yīng)后形成重氮鹽組份；重量份18～20份三聚氯氰、50份水、5份磷酸氫二鈉，在添加0.1份濕潤劑(濕潤劑起高效分散、滲透作用，例如選用SBO、丙酮等)的情況下充分混合形成懸浮液，將27～28.1份4-(β-羥乙烯砜硫酸酯)苯胺溶液滴加到懸浮液中，再向懸浮液中添加稀的氫氧化鈉溶液，使懸浮液中的PH值保持在3.5～4之間，保持反應(yīng)至未反應(yīng)的4-(β-羥乙烯砜硫酸酯)苯胺重量比含量小于1％即為反應(yīng)終點；再升溫到20～25℃，添加氫氧化鈉溶液調(diào)PH值為5～5.5，滴加22～23.9份2-氨基-5-萘酚-7-磺酸，保持PH值3～7，溫度25～40℃，反應(yīng)至游離的2-氨基-5-萘酚-7-磺酸重量比含量小于1％即為反應(yīng)終點，得偶合組份液；將上述的重氮鹽組份加入到偶合組份液中進(jìn)行偶合反應(yīng)，反應(yīng)溫度0～60℃，PH值調(diào)整到3～7，反應(yīng)至重氮鹽消失為反應(yīng)終點，通過離子膜除鹽，烘干，制備得偶氮活性染料。
偶合反應(yīng)溫度若T＝0℃，異構(gòu)體在羥基對位的含量為20％-25％左右；若T＝40℃，異構(gòu)體在羥基對位的含量為4％左右。
因此，在高溫條件下偶合反應(yīng)得到金橙色的染料，其穩(wěn)定性明顯高于T＝0℃偶合反應(yīng)得到的偶氮染料。
權(quán)利要求
1.一種偶氮活性染料的制備工藝，它包括下列工序重量份27～30.3份2-氨基-1.5-萘雙磺酸在加30～36.5份鹽酸及5.4～6.9份亞硝酸鈉反應(yīng)后形成重氮鹽組份；其特征在于重量份18～20份三聚氯氰、50份水、5份磷酸氫二鈉，在添加0.1份濕潤劑的情況下充分混合形成懸浮液，將27～28.1份4-(β-羥乙烯砜硫酸酯)苯胺溶液滴加到懸浮液中，再向懸浮液中添加氫氧化鈉溶液，使懸浮液中的PH值保持在3.5～4之間，保持反應(yīng)至未反應(yīng)的4-(β-羥乙烯砜硫酸酯)苯胺重量比含量小于1％；再升溫到20～25℃，添加氫氧化鈉溶液調(diào)PH值為5～5.5，滴加22～23.9份2-氨基-5-萘酚-7-磺酸，保持PH值3～7，溫度25～40℃，反應(yīng)至游離的2-氨基-5-萘酚-7-磺酸重量比含量小于1％，得偶合組份液；將上述的重氮鹽組份加入到偶合組份液中進(jìn)行偶合反應(yīng)，反應(yīng)溫度0～60℃，PH值調(diào)整到3～7，反應(yīng)至重氮鹽消失為反應(yīng)終點，通過離子膜除鹽，得偶氮活性染料。
全文摘要
一種偶氮活性染料的制備工藝，2－氨基－1.5－萘雙磺酸在加鹽酸及亞硝酸鈉反應(yīng)后形成重氮鹽組份；三聚氯氰、水、磷酸氫二鈉，在添加濕潤劑的情況下充分混合形成懸浮液，將4－(β－羥乙烯砜硫酸酯)苯胺溶液滴加到懸浮液中，再向懸浮液中添加氫氧化鈉溶液，使懸浮液中的pH值保持在3.5～4之間，保持反應(yīng)至終點；再升溫到20～25℃，添加氫氧化鈉溶液調(diào)pH值為5～5.5，滴加2－氨基－5－萘酚－7－磺酸，保持pH值3～7，溫度25～40℃，反應(yīng)至終點，得偶合組份液；將上述的重氮鹽組份加入到偶合組份液中進(jìn)行偶合反應(yīng)，反應(yīng)溫度0～60℃，pH值調(diào)整到3～7，反應(yīng)至終點，通過離子膜除鹽，得偶氮活性染料。本發(fā)明的染料適用于大部分含羥基或含氮材料，例如纖維素材料的染色或印花，該染料具有高反應(yīng)活性，良好的固色能力和優(yōu)異的提升性能，絕對固色率高于現(xiàn)有技術(shù)制作的染料10％左右。
文檔編號C09B29/00GK1597789SQ20041004160
公開日2005年3月23日 申請日期2004年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月2日
發(fā)明者莊永祥, 陸再宏, 郭正祥 申請人:吳江桃源染料廠