專利名稱：微型反應(yīng)器內(nèi)制備雙偶氮縮合顏料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及雙偶氮縮合顏料的技術(shù)領(lǐng)域。雙偶氮縮合顏料是一些由兩個(gè)單偶氮化合物經(jīng)芳族二氨甲酰基橋鏈接形成的化合物。工業(yè)上生產(chǎn)雙偶氮縮合顏料的傳統(tǒng)方法是采用多步間歇方法，在釜式反應(yīng)器內(nèi)將反應(yīng)物于水相或溶劑(根據(jù)反應(yīng)步驟)中進(jìn)行混合制成的。
另一種方法包括最后一個(gè)反應(yīng)步驟是將堿性偶合性組分的水懸浮液或水溶液與酸性重氮組分水溶液在混合噴嘴內(nèi)連續(xù)混合。
在制備雙偶氮縮合顏料的過程中，主要步驟是芳胺或雜芳胺重氮化反應(yīng)、偶氮偶合反應(yīng)和此類顏料典型的反應(yīng)，即芳族單或二羧酸形成酰氯，再與芳族單胺或二胺縮合的反應(yīng)。各反應(yīng)步驟的順序可以變動(dòng)，例如，可將重氮化的芳胺與2-羥基萘-3-甲酸偶合，得到單偶氮基羧酸，然后在轉(zhuǎn)化為酰氯后，與二胺縮合。或者是將兩當(dāng)量的偶氮化芳族氨基羧酸用雙偶合劑偶合，得到雙偶氮二羧酸，然后在轉(zhuǎn)化為酰氯后，與兩當(dāng)量芳胺縮合。更進(jìn)一步的變動(dòng)是將兩當(dāng)量的2-羥基萘-3-甲酰氯與芳族二胺縮合，然后與重氮化的胺偶合，形成雙偶氮縮合顏料。
雙偶氮縮合顏料需要在水/溶劑中進(jìn)行后處理，獲得所期望的結(jié)晶性能。
在所有這些方法中，若想得到純的高穩(wěn)質(zhì)產(chǎn)品，必須要對(duì)工藝參數(shù)如溫度、時(shí)間且特別是混合程度進(jìn)行控制。這些方法的一個(gè)問題是要將新產(chǎn)品從實(shí)驗(yàn)室規(guī)模擴(kuò)大為工業(yè)規(guī)模。
本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種能夠?qū)に噮?shù)進(jìn)行最佳控制、確保反應(yīng)物更好混合及使過程放大簡(jiǎn)單化的制備雙偶氮縮合顏料的方法。
DD 246 257 A1披露了在要處理的化學(xué)品只有很少量且很貴，以致于設(shè)備中的大量死角不能利用的化學(xué)反應(yīng)中使用小型裝置的可能性。
DE 3 926 466 C2述及在微型反應(yīng)器內(nèi)兩種化學(xué)品進(jìn)行劇烈放熱的化學(xué)反應(yīng)的情況。
進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的微型反應(yīng)器是由許多溝槽板構(gòu)成的，DE 39 26 466C2和US 5,534,328中有所描述。US 5,811,062指出，微型反應(yīng)器優(yōu)選應(yīng)用于不需要或不生成可能會(huì)堵塞微通道的材料或固體的一類反應(yīng)。
現(xiàn)已意外發(fā)現(xiàn)，微型反應(yīng)器適用于進(jìn)行重氮化反應(yīng)、偶氮偶合反應(yīng)、形成酰氯和酰氯與胺縮合反應(yīng)，來制備雙偶氮縮合顏料的過程。
本文所用術(shù)語“微型反應(yīng)器”包括微型和小型反應(yīng)器，只是在反應(yīng)通道結(jié)構(gòu)的尺寸和構(gòu)造上有所差異。
例如，可使用從所列文獻(xiàn)或德國(guó)Institut für MikrotechinikMainz GmbH的出版物中了解的微型反應(yīng)器，也可使用市場(chǎng)出售的微型反應(yīng)器，如產(chǎn)自Cellular Process Chemistry GmbH，F(xiàn)rankfurt/Main的SelectoTM(基于CytosTM)。
因此，本發(fā)明提供一種通過芳胺重氮化反應(yīng)、與偶合性組分進(jìn)行偶氮偶合形成偶氮羧酸或偶氮二羧酸的反應(yīng)、形成偶氮酰氯或偶氮二酰氯的反應(yīng)及偶氮酰氯與芳族二胺縮合或偶氮二酰氯與芳胺縮合的反應(yīng)來制備雙偶氮縮合顏料的方法，包括在微型反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行形成酰氯和/或縮合反應(yīng)過程，和任選包括重氮化反應(yīng)過程及任選包括偶氮偶合反應(yīng)過程。
最好是將溶解或懸浮于溶劑中的起始原料優(yōu)選連續(xù)送入微型反應(yīng)器內(nèi)，且優(yōu)選按等當(dāng)量，或更恰當(dāng)?shù)厥前措p倍當(dāng)量的量送入。本發(fā)明方法中，不僅可以使用反應(yīng)催化劑，還可使用顏料制備過程常用的典型助劑，如樹脂、表面活性劑和其它添加劑。
按本發(fā)明方法制備的雙偶氮縮合顏料符合下式(1)或(2) 式中D是重氮組分的基團(tuán)，且Ar是芳基。D例如是式(a)或(b)的基團(tuán) 式中R1、R2和R3可相同或不同，且各自選自氫、甲基、氯、CF3和4’-氯苯氧基，R4和R5可相同或不同，且各自選自氫、氯、甲基、CF3、COOCH2CH2Cl、COO(C1-C4)鏈烷基和硝基。
Ar例如是1，4-亞苯基、2-氯-5-甲基-1，4-亞苯基、2，5-二氯-1，4-亞苯基、2，5-二甲基-1，4-亞苯基、2-氯1，4-亞苯基、2，2’-二氯-1，4-亞聯(lián)苯基、苯甲酰苯胺-4，4’-二基、1，4-亞聯(lián)苯基和1，4-亞萘基。重氮組分的實(shí)例是2-氯苯胺、2，5-二氯苯胺、2，3-二氯苯胺、2-硝基-4-氯苯胺、2-氯-5-三氟甲基苯胺、3-氨基-4-氯苯甲酸異丙酯、3-氨基-4-甲基苯甲酸2-氯乙酯、2-氨基對(duì)苯二甲酸二異丙酯、3-氨基-4-氯苯甲酸。
偶合性組分的實(shí)例是2-羥基亞萘基-3-甲酸、1-氯-2，5-二(乙酰乙酰氨基)-4-甲基苯、1，4-二氯-2，5-二(乙酰乙酰氨基)苯和1，4-二甲基2，5-二(乙酰乙酰氨基)苯。
所期望的雙偶氮縮合顏料具體包括C.l.顏料黃93、94、95、128、166；C.l.顏料橙31、55；C.l.顏料紅139、140、141、143、144、166、214、217、218、220、221、242、248、262；C.l.顏料棕23和42。
重氮組分的重氮化反應(yīng)可按常規(guī)方式實(shí)施。當(dāng)重氮化反應(yīng)在微型反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行時(shí)，優(yōu)選將欲重氮化的胺或銨鹽，優(yōu)選是鹽酸鹽或硫酸鹽溶解或懸浮于水和/或有機(jī)溶劑中，得到的溶液或懸浮液連續(xù)送入微型反應(yīng)器內(nèi)(反應(yīng)物料流A)。同時(shí)，將重氮化試劑，優(yōu)選是NaNO2或亞硝基硫酸的溶液或懸浮液，優(yōu)選是水溶液或水懸浮液連續(xù)送入反應(yīng)器內(nèi)(反應(yīng)物料流B)。微型反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)物料流A和B不斷相互混合并反應(yīng)，形成重氮鹽。
可按常規(guī)方式用上面所定義的偶合性組分進(jìn)行偶氮偶合反應(yīng)。當(dāng)偶氮偶合反應(yīng)在微型反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行時(shí)，將重氮鹽的水溶液或水懸浮液(反應(yīng)物料流C)與偶合性組分的水溶液或水懸浮液(反應(yīng)物料流D)連續(xù)送入微型反應(yīng)器內(nèi)，不斷相互混合并反應(yīng)。偶氮偶合反應(yīng)優(yōu)選在水溶液在進(jìn)行，但也可使用有機(jī)溶劑，更恰當(dāng)?shù)厥桥c水混用，例如芳烴類、氯代烴類、乙二醇醚類、腈類、酯類、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四甲基脲和N-甲基吡咯烷酮。
偶氮偶合反應(yīng)生成的偶氮羧酸或偶氮二羧酸在下一步驟中轉(zhuǎn)化為偶氮酰氯或偶氮二酰氯。形成酰氯反應(yīng)在微型反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行時(shí)，優(yōu)選將偶氮羧酸或偶氮二羧酸溶解或懸浮于惰性有機(jī)溶劑中，如氯苯、二氯苯或硝基苯，得到的溶液或懸浮液連續(xù)送入微型反應(yīng)器內(nèi)(反應(yīng)物料流E)。同時(shí)，任選將一種稀釋于同一溶劑的無機(jī)酰氯，優(yōu)選亞硫酰氯作為酰氯化試劑連續(xù)送入微型反應(yīng)器(反應(yīng)物料流F)。微型反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)物料流E和F連續(xù)混合并相互反應(yīng)。
在下一步驟中，約2當(dāng)量偶氮酰氯與約1當(dāng)量的式H2N-Ar-NH2芳族二胺縮合，或者約1當(dāng)量的偶氮二酰氯與約2當(dāng)量的式H2N-Ar’芳胺反應(yīng)，其中Ar’例如是2-甲基-3-氯苯基、2-甲基-5-氯苯基或2-(4’-氯苯氧基)5-三氟甲基苯基?？s合反應(yīng)優(yōu)選在惰性有機(jī)溶劑中進(jìn)行，優(yōu)選與形成酰氯反應(yīng)所用溶劑相同，例如在二氯苯中進(jìn)行。
按照本發(fā)明，通過將偶氮酰氯或偶氮二酰氯的溶液或懸浮液(反應(yīng)物料流G)與芳族二胺或芳胺的溶液或懸浮液(反應(yīng)物料流H)連續(xù)送入微型反應(yīng)器，在微型反應(yīng)器內(nèi)連續(xù)混合并相互反應(yīng)來實(shí)施縮合反應(yīng)。
對(duì)本發(fā)明而言，重氮化、偶氮偶合、形成酰氯和縮合反應(yīng)這四個(gè)步驟的每一步都可在微型反應(yīng)器內(nèi)實(shí)施(依次進(jìn)行)，或者其中的一步、兩步或三步按常規(guī)方式實(shí)施。例如，只有縮合反應(yīng)在微型反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行，或是形成酰氯反應(yīng)在微型反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行而縮合反應(yīng)則按常規(guī)方式進(jìn)行。
還可使用有兩或多個(gè)反應(yīng)區(qū)用于各反應(yīng)步驟的微型反應(yīng)器。
在上述操作步驟后，可對(duì)雙偶氮縮合顏料進(jìn)行后處理，是在反應(yīng)懸浮液中，或更恰當(dāng)?shù)厥窃谥虚g體分離過程之后，在相同或另一種溶劑中進(jìn)行加熱處理。
微型反應(yīng)器是由層疊并結(jié)合成一體的多層板構(gòu)成，層板的表面有微型機(jī)械造出的能相互作用形成化學(xué)反應(yīng)空間的結(jié)構(gòu)。系統(tǒng)包含至少一條連接入口和出口的連續(xù)通道。
料流的流速受設(shè)備的限制，例如受因微型反應(yīng)器幾何形狀產(chǎn)生的壓力的限制。反應(yīng)最好全部在微型反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行，但也可附加一個(gè)延遲區(qū)，形成所要求的延遲時(shí)間。
流速最好在0.05到5升/分鐘之間，優(yōu)選在0.05到500毫升/分鐘之間，特別優(yōu)選在0.05到250毫升/分鐘之間，尤其是0.1到100毫升/分鐘之間。


圖1以實(shí)例的方式描述了用于制備雙偶氮縮合顏料的微型反應(yīng)器。
本發(fā)明的微型反應(yīng)系統(tǒng)是由六個(gè)層疊并結(jié)合為一體的微型結(jié)構(gòu)金屬層板構(gòu)成，加上蓋板(DP)和底板(BP)形成一個(gè)牢固結(jié)實(shí)或說結(jié)合為一體來壓緊層板之間密封片的處理組件。
本發(fā)明的微型反應(yīng)系統(tǒng)包括兩個(gè)用于冷卻和/或加熱介質(zhì)的熱交換器、一個(gè)用于混合反應(yīng)物的混合區(qū)和一個(gè)短延遲區(qū)。熱交換器(W1)將分別流入板(E)的反應(yīng)物料流預(yù)熱，然后反應(yīng)物料流在形成一個(gè)并聯(lián)空間的板(M)內(nèi)進(jìn)行混合。延遲區(qū)(R)借助熱交換器(W2)將反應(yīng)混合物的溫度升至所期望的值，以便進(jìn)行所期望的化學(xué)反應(yīng)。
微型反應(yīng)系統(tǒng)為連續(xù)操作，每種情況下相互混合的流體量在微升(μl)到毫升(ml)范圍。
反應(yīng)器內(nèi)的微型結(jié)構(gòu)區(qū)的尺寸是在此微型反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)制備雙偶氮縮合顏料的決定性因素。這些尺寸必須足夠大，特別是應(yīng)能使固體顆粒毫無困難地通過，不會(huì)堵塞通道。微型結(jié)構(gòu)的最小凈寬應(yīng)當(dāng)比最大顏料顆粒的直徑大約10倍。而且，必須通過適當(dāng)?shù)膸缀卧O(shè)計(jì)確保沒有死水區(qū)，例如可造成顏料顆粒沉積的閉塞不通端或尖角。因此，優(yōu)選有圓角(若需要)的連續(xù)通道。此結(jié)構(gòu)必須小到足以利用微型反應(yīng)技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，即極好的熱量控制、層流、擴(kuò)散混合和內(nèi)容積低。
溶液或懸浮液輸送通道的凈寬最好是5到10000μm，優(yōu)選5到2000μm，特別優(yōu)選10到800μm，尤其是20到700μm。
熱交換器通道的凈寬主要取決于液體或懸浮液輸送通道的凈寬，最好不超過10000μm，優(yōu)選不超過2000μm，尤其是不超過800μm。熱交換器通道凈寬的低限沒有嚴(yán)格規(guī)定，最多受到要泵送流體壓力升高值和最佳供熱和撤熱量需要的制約。
所用微型反應(yīng)系統(tǒng)的尺寸是熱交換器結(jié)構(gòu)通道寬度 ～600μm通道高度 ～250μm混合器及延遲時(shí)間通道寬度 ～600μm通道高度 ～500μm所有熱交換器流體和反應(yīng)物都從上部提供給六個(gè)層疊并緊密連接的金屬層板。產(chǎn)物和熱交換器流體同樣優(yōu)選向下移動(dòng)。反應(yīng)所包含的第三和第四液體如形成酰氯反應(yīng)所用催化劑可借助直接位于反應(yīng)器上游的T型接頭來提供(圖2)，即一種反應(yīng)物可與反應(yīng)所包含的另一種液體預(yù)混合。優(yōu)選借助精密活塞泵和計(jì)算機(jī)控制的控制系統(tǒng)來控制所需濃度和流量。通過集成傳感器來監(jiān)測(cè)反應(yīng)溫度，并通過控制系統(tǒng)和自動(dòng)調(diào)溫器/低溫恒溫器來監(jiān)測(cè)和控制。
制備混合物形成進(jìn)料流的過程也可預(yù)先在微型混合器或上游混合區(qū)內(nèi)進(jìn)行。進(jìn)料流也可計(jì)量進(jìn)入下游混合區(qū)或進(jìn)入下游微型混合區(qū)或反應(yīng)器。
本發(fā)明所用系統(tǒng)由不銹鋼制成，也可使用其它材料如玻璃、陶瓷、硅、塑料或其它金屬。
重氮化反應(yīng)在-10到+80℃，優(yōu)選-5到+30℃下進(jìn)行，偶氮偶合反應(yīng)在0到90℃，優(yōu)選10到60℃下進(jìn)行。
對(duì)重氮化和偶氮偶合兩個(gè)反應(yīng)來說，反應(yīng)物料流可與緩沖溶液混合，優(yōu)選與有機(jī)酸和其鹽如乙酸/乙酸鹽緩沖溶液、檸檬酸/檸檬酸鹽緩沖溶液混合，或與無機(jī)酸和其鹽如磷酸/磷酸鹽或碳酸/碳酸鹽混合。
形成偶氮酰氯或偶氮二酰氯所需的溫度范圍從20到160℃，優(yōu)選從80到120℃，縮合反應(yīng)所需的溫度范圍從20到250℃，優(yōu)選從80到200℃。對(duì)形成酰氯和縮合兩個(gè)反應(yīng)來說，進(jìn)料流可與優(yōu)選含反應(yīng)催化劑的溶液混合，例如在形成酰氯的步驟時(shí)可與N，N-二甲基甲酰胺或吡啶混合。
本發(fā)明方法由于反應(yīng)溫度比其它方法如間歇法的溫度要高許多，因而能提供較高的反應(yīng)速度。還有一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是能抑制因不完全反應(yīng)導(dǎo)致的最終產(chǎn)物中單偶氮混合物分?jǐn)?shù)增加的現(xiàn)象。在微型或小型反應(yīng)器中較短的停留時(shí)間內(nèi)，高傳熱速度可以使反應(yīng)物在所規(guī)定的窄時(shí)間窗范圍內(nèi)受到短熱應(yīng)力的處理。
本發(fā)明方法能提供雙偶氮縮合顏料，也可用于提供雙偶氮縮合顏料的混合物。
可按此先進(jìn)技術(shù)途徑來生產(chǎn)雙偶氮縮合顏料是出乎意料的，因?yàn)槠駷橹谷藗円恢闭J(rèn)為在微型反應(yīng)器內(nèi)生產(chǎn)固體會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)堵塞。
按本發(fā)明方法制備的雙偶氮縮合顏料可應(yīng)用于天然或合成大分子有機(jī)材料的著色，如塑料、樹脂、涂料、涂漆或電子攝影的調(diào)色劑及顯影劑，以及油墨，包括印刷油墨。
(b)微型反應(yīng)器內(nèi)縮合同實(shí)施例1b)實(shí)施例3制備C.l.顏料黃93(a)微型反應(yīng)器內(nèi)制備酰氯將34.5g通過2當(dāng)量重氮化的3-氨基-4-氯苯與1當(dāng)量1-氯-2，5-二(乙酰乙酰氨基)-4-甲基苯用常規(guī)間歇法偶合或在微型反應(yīng)器內(nèi)偶合得到的干燥雙偶氮二羧酸在1，2-二氯苯中制成懸浮液，調(diào)節(jié)懸浮液體積到300ml。將此懸浮液用校準(zhǔn)的活塞泵以6ml/分鐘的速度泵送到微型反應(yīng)器的反應(yīng)物入口A)。將18g亞硫酰氯用1，2-二氯苯調(diào)節(jié)體積到150ml，并用校準(zhǔn)的活塞泵以3ml/分鐘的速度同時(shí)泵送到微型反應(yīng)器的反應(yīng)物入口B)。在反應(yīng)器空間內(nèi)實(shí)際開始進(jìn)行形成酰氯反應(yīng)。微型反應(yīng)器的熱交換管路連接到自動(dòng)調(diào)溫器以確保反應(yīng)溫度為110℃。收集從反應(yīng)器排出的產(chǎn)物懸浮液并冷卻到80℃，減壓下餾出過量亞硫酰氯及少量1，2-二氯苯。最后，用1，2-二氯苯將體積調(diào)節(jié)到300ml。
(b)微型反應(yīng)器內(nèi)用3-氯-2-甲基苯胺縮合由(a)得到的酰氯懸浮液和溶于300ml 1，2-二氯苯的14.2g3-氯-2-甲基苯胺各自加熱到80℃，用校準(zhǔn)的活塞泵以6ml/分鐘的流速分別泵送到微型反應(yīng)器相應(yīng)的反應(yīng)物入口。在反應(yīng)器空間內(nèi)實(shí)際開始進(jìn)行縮合反應(yīng)。微型反應(yīng)器的熱交換管路連接到自動(dòng)調(diào)溫器以確保反應(yīng)溫度為180℃。將從反應(yīng)器排出的顏料懸浮液收集到燒瓶?jī)?nèi)，吸濾，先后用熱1，2-二氯苯、甲醇最后用水洗滌，于80℃減壓下干燥。
權(quán)利要求
1.一種通過芳胺重氮化反應(yīng)、用偶合性組分進(jìn)行偶氮偶合以形成偶氮羧酸或偶氮二羧酸的反應(yīng)、形成偶氮酰氯或偶氮二酰氯的反應(yīng)和偶氮酰氯與芳族二胺縮合或偶氮二酰氯與芳胺縮合的反應(yīng)來制備雙偶氮縮合顏料的方法，其特征在于，在微型反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行形成酰氯和/或縮合反應(yīng)過程、和任選包括重氮化反應(yīng)過程及任選包括偶氮偶合反應(yīng)過程。
2.按權(quán)利要求1的方法，其特征在于，雙偶氮縮合顏料是式(1)或(2)的化合物 式中D是重氮成分的基團(tuán)，且Ar是芳基。
3.按權(quán)利要求1或2的方法，其特征在于，D是式(a)或(b)的基團(tuán) 式中R1、R2和R3可相同或不同，且各自選自氫、甲基、氯、CF3和4’-氯苯氧基，R4和R5可相同或不同，且各自選自氫、氯、甲基、CF3、COOCH2CH2Cl、COO(C1-C4)鏈烷基和硝基。
4.按權(quán)利要求1到3中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于，Ar是1，4-亞苯基、2-氯-5-甲基-1，4-亞苯基、2，5-二氯-1，4-亞苯基、2，5-二甲基-1，4-亞苯基、2-氯1，4-亞苯基、2，2’-二氯-1，4-亞聯(lián)苯基、苯甲酰苯胺-4，4’-二基、1，4-亞聯(lián)苯基和1，4-亞萘基。
5.按權(quán)利要求1到4中至少一項(xiàng)的方法，其中雙偶氮縮合顏料是C.l.顏料黃93、94、95、128、166；C.l.顏料橙31、55；C.l.顏料紅139、140、141、143、144、166、214、217、218、220、221、242、248、262；C.l.顏料棕23或42。
6.按權(quán)利要求1到5中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于，微型反應(yīng)器內(nèi)的重氮化反應(yīng)是通過將欲重氮化的胺或銨鹽及重氮化試劑的溶液或懸浮液連續(xù)送入微型反應(yīng)器，在微型反應(yīng)器內(nèi)相互連續(xù)混合并反應(yīng)的方法進(jìn)行的。
7.按權(quán)利要求1到6中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于，微型反應(yīng)器內(nèi)的偶氮偶合反應(yīng)是通過將可偶合的重氮鹽及偶氮偶合性組分的溶液或懸浮液連續(xù)送入微型反應(yīng)器、在微型反應(yīng)器內(nèi)相互連續(xù)混合并反應(yīng)的方法進(jìn)行的。
8.按權(quán)利要求1到7中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于，微型反應(yīng)器內(nèi)的酰氯形成反應(yīng)是通過將偶氮羧酸或偶氮二羧酸于有機(jī)溶劑中的溶液或懸浮液及一種無機(jī)酰氯連續(xù)送入微型反應(yīng)器，在微型反應(yīng)器內(nèi)相互連續(xù)混合并反應(yīng)的方法進(jìn)行的。
9.按權(quán)利要求1到8中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于，微型反應(yīng)器內(nèi)的縮合反應(yīng)是通過將偶氮酰氯或偶氮二酰氯的溶液或懸浮液及芳族二胺或芳胺的溶液或懸浮液連續(xù)送入微型反應(yīng)器，在微型反應(yīng)器內(nèi)相互連續(xù)混合并反應(yīng)的方法進(jìn)行的。
10.按權(quán)利要求1到9中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于，重氮化、偶氮偶合、形成酰氯和縮合這四步反應(yīng)中的兩步或更多步反應(yīng)是用兩個(gè)或多個(gè)串聯(lián)的微型反應(yīng)器或一種有兩個(gè)或多個(gè)反應(yīng)區(qū)的微型反應(yīng)器來實(shí)施的。
11.按權(quán)利要求1到10中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于，所引入的溶液或懸浮液在微型反應(yīng)器內(nèi)利用一或多個(gè)熱交換器的方法達(dá)到反應(yīng)溫度。
12.按權(quán)利要求1到11中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于，通過集成于反應(yīng)器內(nèi)的傳感器和控制電路記錄并控制濃度、流速和溫度。
全文摘要
一種通過芳胺重氮化反應(yīng)、與偶合性組分進(jìn)行偶氮偶合形成偶氮羧酸或偶氮二羧酸的反應(yīng)、形成偶氮酰氯或偶氮二酰氯的反應(yīng)和偶氮酰氯與芳族二胺縮合或偶氮二酰氯與芳胺縮合的反應(yīng)來制備雙偶氮縮合顏料的方法,包括在微型反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行形成酰氯和/或縮合反應(yīng)過程,和任選包括重氮化反應(yīng)過程及任選包括偶氮偶合反應(yīng)過程。
文檔編號(hào)C09B33/048GK1330115SQ0112186
公開日2002年1月9日 申請(qǐng)日期2001年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2000年7月1日
發(fā)明者U·尼克爾, K·昆德, F·阿爾弗特 申請(qǐng)人:克拉里安特國(guó)際有限公司