專利名稱：超微氧化鈰粉體的表面改性及其分散方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米稀土氧化物的表面處理方法，特別是一種超微氧化鈰粉體的表面改性及其分散方法。
一背景技術(shù)：
納米材料是指在三維空間中至少有一維處于納米尺度(1～100nm)范圍或由它們作為基本單元構(gòu)成的材料。由于表面效應(yīng)、量子效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，由此產(chǎn)生與傳統(tǒng)固體材料不同的許多特殊性質(zhì)，成為近年來材料科學(xué)中的研究熱點。由此產(chǎn)生的納米科學(xué)與技術(shù)是一個涉及面廣、多學(xué)科交叉的新興研究領(lǐng)域，近年來在全世界范圍得到了飛速發(fā)展并受到社會的廣泛關(guān)注。
納米稀土氧化物由于稀土元素活躍的4f的電子層結(jié)構(gòu)而表現(xiàn)出優(yōu)異的應(yīng)用性能。諸如吸光特性、熒光特性、光致發(fā)光、電致發(fā)光等。納米氧化鈰在玻璃、陶瓷、發(fā)光材料和汽車尾氣凈化等諸多方面具有優(yōu)異的應(yīng)用價值。但納米氧化鈰性能的發(fā)揮依賴于其分散狀況。納米氧化鈰同其它納米粒子一樣由于其極其高的表面能而易于團聚，同時由于其表面張力大，使得其在低表面張力的高聚中不易分散，從而限制了應(yīng)用。目前國內(nèi)外對此方面的工作均有一定的研究，但均停留在實驗室階段，離真正的工業(yè)化還有一定的距離。
二

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種能通過表面改性，降低納米氧化鈰粒子的表面張力，提高其在高聚物聚丙烯中的分散性能，解決聚丙烯紡絲生產(chǎn)中的斷絲問題的超微氧化鈰粉體的表面改性及其分散方法。
實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案是一種超微氧化鈰粉體的表面改性及其分散方法，其特征在于采用表面活性劑硬酯酸對納米氧化鈰進行表面包裹處理，用無水乙醇將硬酯酸預(yù)溶至無色透明狀，將納米氧化鈰粉體預(yù)先浸潤處理，混合反應(yīng)溫度控制在沸騰狀態(tài)，反應(yīng)中慢速攪拌，保持回流狀態(tài)，反應(yīng)時間控制在6-12h，真空抽濾或離心分離，真空干燥溫度控制在50-80℃，雙螺桿擠出機擠出造粒時機頭溫度控制在190-200℃。
本發(fā)明的原理是硬酯酸是一種優(yōu)良的表面活性劑，應(yīng)用合適工藝可使其包裹在納米氧化鈰粒子的表面，降低其表面張力，根據(jù)相似相溶原理，表面張力的降低有利于納米氧化鈰粒子在高聚物中的分散。本發(fā)明的納米氧化鈰粒子，經(jīng)表面改性后，接觸角實驗表明其表面張力降低許多，沉降實驗表明其在溶解度參數(shù)與聚丙烯相似的松節(jié)油中有很好的分散穩(wěn)定性，SEM實驗表明其再聚丙烯中分散性得到極大提高，聚丙烯紡絲實驗表明其基本解決了生產(chǎn)中的斷絲問題。
本發(fā)明與現(xiàn)在的同類技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點是1、工藝簡單，操作方便；2、分散效果好，成本低廉；3、與高聚物粘結(jié)性能好，有益于納米材料優(yōu)異性能的發(fā)揮。
四


附圖是本發(fā)明的超微氧化鈰粉體的表面改性及其分散方法流程示意圖。
五
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步描述。
按附圖所示流程的具體實施例為實施例1第一步準確稱量硬酯酸1g用80ml的無水乙醇預(yù)溶至無色透明。準確稱量納米氧化鈰粉體5g放入裝有420ml無水乙醇的三口燒瓶中浸潤10min。
第二步將上述倆種溶液混合加熱至沸騰，磁力慢速攪拌，保持回流狀態(tài)，反應(yīng)12h。
第三步應(yīng)液取出，真空抽濾。
第四步將濾餅放入60℃真空干燥箱中干燥，研磨。
第五步將改性后納米氧化鈰粉體按1％(wt)比攙入聚丙烯母粒中，預(yù)混均勻，放入雙螺桿擠出機中擠出造粒。機頭溫度控制在195℃。
實施例2
第一步準確稱量硬酯酸1g用50ml的無水乙醇預(yù)溶至無色透明。準確稱量納米氧化鈰粉體5g放入裝有450ml無水乙醇的三口燒瓶中浸潤20min。
第二步將上述倆種溶液混合加熱至沸騰，磁力慢速攪拌，保持回流狀態(tài)，反應(yīng)12h。
第三步應(yīng)液取出，真空抽濾。
第四步將濾餅放入60℃真空干燥箱中干燥，研磨。
第五步將改性后納米氧化鈰粉體按1％(wt)比攙入聚丙烯母粒中，預(yù)混均勻，放入雙螺桿擠出機中擠出造粒。機頭溫度控制在195℃。
實施例3第一步準確稱量硬酯酸1g用100ml的無水乙醇預(yù)溶至無色透明。準確稱量納米氧化鈰粉體4g放入裝有400ml無水乙醇的三口燒瓶中浸潤10min。
第二步將上述倆種溶液混合加熱至沸騰，磁力慢速攪拌，保持回流狀態(tài)，反應(yīng)12h。
第三步應(yīng)液取出，真空抽濾。
第四步將濾餅放入70℃真空干燥箱中干燥，研磨。
第五步將改性后納米氧化鈰粉體按1％(wt)比攙入聚丙烯母粒中，預(yù)混均勻，放入雙螺桿擠出機中擠出造粒。機頭溫度控制在195℃。
實施例4第一步準確稱量硬酯酸1g用80ml的無水乙醇預(yù)溶至無色透明。準確稱量納米氧化鈰粉體5g放入裝有420ml無水乙醇的三口燒瓶中浸潤10min。
第二步將上述倆種溶液混合加熱至沸騰(78℃)，磁力慢速攪拌，保持回流狀態(tài)，反應(yīng)9h。
第三步應(yīng)液取出，真空抽濾。
第四步將濾餅放入60℃真空干燥箱中干燥，研磨。
第五步將改性后納米氧化鈰粉體按1％(wt)比攙入聚丙烯母粒中，預(yù)混均勻，放入雙螺桿擠出機中擠出造粒。機頭溫度控制在200℃。
權(quán)利要求
1.一種超微氧化鈰粉體的表面改性及其分散方法，其特征在于采用表面活性劑硬酯酸對納米氧化鈰進行表面包裹處理，用無水乙醇將硬酯酸預(yù)溶至無色透明狀，將納米氧化鈰粉體預(yù)先浸潤處理，混合反應(yīng)溫度控制在沸騰狀態(tài)，反應(yīng)中慢速攪拌，保持回流狀態(tài)，反應(yīng)時間控制在6-12h，真空抽濾或離心分離，真空干燥溫度控制在50-80℃，雙螺桿擠出機擠出造粒時機頭溫度控制在190-200℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超微氧化鈰粉體的表面改性及其分散方法，其特征在于反應(yīng)的溫度控制在沸騰狀態(tài)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種超微氧化鈰粉體的表面改性及其分散方法，其特征在于反應(yīng)的時間控制在6-12h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種超微氧化鈰粉體的表面改性及其分散方法，其特征在于真空干燥的溫度控制在50-80℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1～5之一所述的一種超微氧化鈰粉體的表面改性及其分散方法，其特征在于改性后的納米氧化鈰粉體與聚丙烯混合擠出時機頭溫度控制在190-200℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超微氧化鈰粉體的表面改性及其分散方法。采用表面活性劑硬酯酸對納米氧化鈰進行表面包裹處理，用無水乙醇將硬酯酸預(yù)溶至無色透明狀，將納米氧化鈰粉體預(yù)先浸潤處理，混合反應(yīng)溫度控制在沸騰狀態(tài)，反應(yīng)中慢速攪拌，保持回流狀態(tài)，反應(yīng)時間控制在6－12h，真空抽濾或離心分離，真空干燥溫度控制在50－80℃，雙螺桿擠出機擠出造粒時機頭溫度控制在190－200℃。本發(fā)明的納米氧化鈰粒子，經(jīng)表面改性后，接觸角實驗表明其表面張力降低許多，有很好的分散穩(wěn)定性，基本解決了生產(chǎn)中的斷絲問題，工藝簡單，操作方便，分散效果好，成本低廉，與高聚物粘結(jié)性能好，有益于納米材料優(yōu)異性能的發(fā)揮。
文檔編號C09C3/08GK1687250SQ20051003875
公開日2005年10月26日 申請日期2005年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月7日
發(fā)明者汪信, 楊緒杰, 陸路德, 劉孝恒, 段國榮, 趙春寶, 卑鳳利, 韓巧鳳, 江曉紅 申請人:南京理工大學(xué)