專利名稱：一種紅光熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種紅光熒光粉及其制備方法，屬于發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域。 技術(shù)背景銪激活的釩酸釔(YV04:E^+)熒光粉是一種很優(yōu)良的發(fā)紅光熒光粉體，廣泛應(yīng)用于高壓汞 燈、PDP等。隨著應(yīng)用領(lǐng)域的增多，使熒光粉體的需求量急劇增加，而以各種稀土材料為基 質(zhì)的熒光粉體的造價較高，這就需要尋找一種相對低廉的材料來代替它們。此外，現(xiàn)在的熒光粉的制備方法主要集中在高溫固相法，但固相法合成溫度高、產(chǎn)物粒 徑偏大且粒度分布寬，難以達(dá)到要求的粒度，且不易得到純相物質(zhì)，存在很大的弊端。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明針對現(xiàn)有釩酸釔(YV04:E^+)紅光熒光粉存在的價格較高的問題，提供一種成本 較低的紅光熒光粉，同時提供一種該熒光粉的制備方法。本發(fā)明的紅光熒光粉中熒光材料的化學(xué)式是Ca3(V04)2:Eu3+。該熒光粉的紅光發(fā)光強(qiáng)度接近價格較高的商用釩酸釔(YV04:Ei^+)紅光熒光粉的發(fā)光 強(qiáng)度，但采用價格低廉的Ca元素代替了貴重的稀土材料釔，使得成本較低。并具有獨特的 光學(xué)、輸運、鐵電性質(zhì)，而且其熱穩(wěn)定性、結(jié)晶性和可見光透過性較好。本發(fā)明的紅光熒光粉的制備方法包括以下步驟(1) 按摩爾比94:6:167 233的比例將硝酸鈣(Ca(N03)2 4H20)、硝酸銪、檸檬酸溶于 去離子水中，得到混合溶液；(2) 按偏釩酸銨與硝酸鈣和硝酸銪兩種硝酸鹽總量的摩爾比為2:3的比例，取偏釩酸銨 加入上述混合溶液中，在8(TC恒溫下磁力攪拌30分鐘，得到粘性的藍(lán)色凝膠；(3) 將上述凝膠在75(TC 95(rC下熱處理l小時，研磨后即可得到Ca3(V04)2:E^+紅光熒 光粉。本發(fā)明以檸檬酸作絡(luò)合劑和還原劑，以硝酸鹽做氧化劑，采用檸檬酸溶膠-凝膠燃燒法 制備納米Ca3(V04)2:Ei^+熒光粉，所得熒光粉物相均勻、化學(xué)穩(wěn)定性好、發(fā)光效率高，且成 本較低；制備工藝簡單、安全、生產(chǎn)溫度較低，節(jié)省能源。
具體實施方式
實施例1按摩爾比94:6:167的比例，分別稱取3. 33g硝酸鈣(Ca(N03)2 4H20)、 0. 30g硝酸銪和 5.25g檸檬酸，溶于去離子水中，得到混合溶液；然后把l. 17g偏釩酸銨加入上述混合溶液 中，在80。C恒溫下磁力攪拌30分鐘，得到粘性的藍(lán)色凝膠；最后將上述凝膠在750。C下熱 處理1小時，研磨后即可得到紅光熒光粉Ca3 (V04) 2:Eu3+ 。實施例2按摩爾比94:6:200的比例，分別稱取3. 33g硝酸鈣(Ca(N03)2 4H20)、 0. 30g硝酸銪、 6.30g檸檬酸，溶于去離子水中，得到混合溶液；然后把l. 17g偏釩酸銨加入上述混合溶液 中，在8(TC恒溫下磁力攪拌30分鐘，得到粘性的藍(lán)色凝膠；最后將上述凝膠在75(TC下熱 處理1小時，研磨后即可得到低成本的紅光熒光粉Ca3 (V04) 2: Eu3+。
實施例3按摩爾比94:6:233的比例，分別稱取3. 33g硝酸鈣(Ca(N03)2 4H20)、 0. 30g硝酸銪、 7.35g檸檬酸，溶于去離子水中，得到混合溶液；然后把l. 17g偏釩酸銨加入上述混合溶液 中，在8(TC恒溫下磁力攪拌30分鐘，得到粘性的藍(lán)色凝膠；最后將上述凝膠在80(TC下熱 處理1小時，研磨后即可得到紅光熒光粉Ca3 (V04) 2: Eu3+。實施例4按摩爾比94:6:167的比例，分別稱取3. 33g硝酸鈣(Ca(N03)2 4H20)、 0. 30g硝酸銪、 5.25g檸檬酸，溶于去離子水中，得到混合溶液；然后把l. 17g偏釩酸銨加入上述混合溶液 中，在8(TC恒溫下磁力攪拌30分鐘，得到粘性的藍(lán)色凝膠；最后將上述凝膠在85(TC下熱 處理1小時，研磨后即可得到紅光熒光粉Ca3 (V04) 2:Eu3+ 。實施例5按摩爾比94:6:167的比例，分別稱取3. 33g硝酸鈣(Ca(N03)2 4H20)、 0.30g硝酸銪、 5.25g檸檬酸，溶于去離子水中，得到混合溶液；然后把l. 17g偏釩酸銨加入上述混合溶液 中，在8(TC恒溫下磁力攪拌30分鐘，得到粘性的藍(lán)色凝膠；最后將上述凝膠在95(TC下熱 處理1小時，研磨后即可得到紅光熒光粉Ca3 (V04)2:Eu3+。
權(quán)利要求
1.一種紅光熒光粉，其特征在于該熒光粉中熒光材料的化學(xué)式是Ca3(VO4)2:Eu3+。
2. —種權(quán)利要求l所述紅光熒光粉的制備方法，該熒光粉中熒光材料的化學(xué)式是 Ca3(V04)2:Eu3+;其特征在于包括以下步驟(1) 按摩爾比94:6:167 233的比例將硝酸鈣、硝酸銪、檸檬酸溶于去離子水中，得到混 合溶液；(2) 按偏釩酸銨與硝酸鈣和硝酸銪兩種硝酸鹽總量的摩爾比為2:3的比例，取偏釩酸銨 加入上述混合溶液中，在8CTC恒溫下磁力攪拌30分鐘，得到粘性的藍(lán)色凝膠；(3) 將上述凝膠在75(TC 95(TC下熱處理1小時，研磨后即可得到Ca3 (V04)2:Eu^紅光 熒光粉。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種紅光熒光粉，該熒光粉中熒光材料的化學(xué)式是Ca₃(VO₄)₂:Eu³⁺。該熒光粉的制備方法是將摩爾比為94∶6∶167～233的硝酸鈣、硝酸銪、檸檬酸溶于去離子水中，得到混合溶液；然后把適量偏釩酸銨加入上述混合溶液中，加熱攪拌一定時間后得到粘性凝膠；最后將凝膠熱處理、研磨而制成。本發(fā)明采用檸檬酸溶膠-凝膠燃燒法制備的納米Ca₃(VO₄)₂:Eu³⁺熒光粉物相均勻、化學(xué)穩(wěn)定性好、發(fā)光效率高，且成本較低；制備工藝簡單、安全、生產(chǎn)溫度較低，節(jié)省能源。
文檔編號C09K11/82GK101157857SQ200710114519
公開日2008年4月9日 申請日期2007年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月13日
發(fā)明者呂孟凱, 周媛媛, 張海萍, 張愛玉, 邱子鳳, 謙 馬 申請人:山東大學(xué)