專利名稱：一種皮革復(fù)合紅棕色染料合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種精細(xì)化工染料合成工藝，特別是一種皮革復(fù)合紅棕色染料 合成工藝。
背景技術(shù)：
目前，直接染料和酸性染料都屬于陰離子型染料，因此對(duì)于皮革染色，它 們與皮革的結(jié)合等性質(zhì)相同，與陰離子型材料如擴(kuò)散劑、陰離子復(fù)鞣劑、加脂 劑同浴使用。直接染料用于皮革染色時(shí)，主要是表面著色，與酸性染料結(jié)合使 用，酸性染料滲透好，使著色有一定的深度，但是，使用現(xiàn)有染色技術(shù)對(duì)皮革 染色的工藝復(fù)雜，污染大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為解決現(xiàn)有技術(shù)的上述問(wèn)題，提供了一種皮革復(fù)合紅棕色染料合成
工藝，具體是選用4. 4' 一二氨基酰替苯胺和4. 4' 一二氨基苯磺酰苯胺為基礎(chǔ)中 間體，分子結(jié)構(gòu)相似、分子量接近，其中一種可以生產(chǎn)直接染料， 一種可以生 產(chǎn)弱酸性染料；這兩種中間體重氮化條件相同，偶合條件相同，所用偶合組份 用料相同；這兩種中間體經(jīng)混合后可以在同一反應(yīng)罐中進(jìn)行重氮化反應(yīng)。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是皮革紅棕色染料的合成工 藝包括以下步驟
配料4.4;一二氨基酰替苯胺和4.4'一二氨基苯磺酰苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉按照摩爾比配料；
重氮化經(jīng)過(guò)配料后的原料，在溫度T《12。C， 0.5《PH《2.5的條件下，反 應(yīng)時(shí)間在O. 5—2. 5小時(shí)；
一次偶合重氮化后，添加水楊酸，在溫度3—16。C， 8《PH《10的條件下， 反應(yīng)時(shí)間2—4. 5小吋；
二次偶合 一次偶合后，添加r酸，在溫度8—22。C， 8《PH《11的條件下， 反應(yīng)時(shí)間2. 5—5小時(shí)；
千燥噴霧干燥，產(chǎn)出成品。
本發(fā)明的有益效果采用本發(fā)明皮革復(fù)合紅棕色染料，其直接染料同弱酸性 染料分子結(jié)構(gòu)相似，分子量接近，其配伍性非常優(yōu)異，故在染色過(guò)程中各項(xiàng)技 術(shù)指標(biāo)表現(xiàn)很好，經(jīng)工廠化生產(chǎn)，經(jīng)用戶使用它是一支高固色、防遷移、全環(huán) 保的皮革專用染料；并且皮革紅棕色染料主要性能指標(biāo)外觀紅棕色固體粉 末；氣味無(wú)；溶解性全溶于水；色光染料色光隨水楊酸、r酸用量可調(diào)節(jié)； 上染率》99%;固色率>95%;濕處理牢度4-5級(jí)；干摩擦牢度4-5級(jí)。


下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明
圖l是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明 實(shí)施例一
按照以下摩爾比4. 4' 一二氨基苯磺酰苯胺和4. 4' 一二氨酰替苯胺:鹽酸亞硝酸鈉水楊酸r酸為1:5.6:2.02:1. 1:0.95，把4. 4， 一二氨基酰替苯胺和 4.4'一二氨基苯磺酰苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉配好，在溫度T《12。C， 0.5《PH《 2.5的條件下，反應(yīng)時(shí)間在0.5—2.5小時(shí)進(jìn)行重氮化；之后添加水楊酸，在溫度 3—16。C， 8《ra《10的條件下，反應(yīng)時(shí)間2—4.5小時(shí)進(jìn)行一次偶合；然后添加 r酸，在溫度8—22。C， 8《PH《11的條件下，反應(yīng)時(shí)間2. 5—5小時(shí)進(jìn)行二次偶 合；噴霧干燥，產(chǎn)出成品。 實(shí)施例二
按照以下摩爾比4. 4' 一二氨基苯磺酰苯胺和4. 4' 一二氨酰替苯胺鹽酸 亞硝酸鈉水楊酸r酸為1:5.6:2.02:1.1:0.95，把4. 4'一二氨基酰替苯胺和 4.4'一二氨基苯磺酰苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉配好，在溫度5—l(TC， 0.8《PH《 2.2的條件下，反應(yīng)時(shí)間在1一2小時(shí)進(jìn)行重氮化；之后添加水楊酸，在溫度5— 15°C， 8. 5《ra《9. 5的條件下，反應(yīng)時(shí)間2. 5—4小時(shí)進(jìn)行一次偶合；然后添加 r酸，在溫度10—20°C, 8. 5《PH《10的條件下，反應(yīng)時(shí)間3_4. 5小時(shí)進(jìn)行二次 偶合；噴霧干燥，產(chǎn)出成品。 實(shí)施例三
按照以下摩爾比4. 4' 一二氨基苯磺酰苯胺和4. 4' 一二氨酰替苯胺:鹽酸 亞硝酸鈉水楊酸r酸為1:5.6:2.02:1.1:0.95，把4. 4'一二氨基酰替苯胺和 4.4'一二氨基苯磺酰苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉配好，在溫度8—12。C， 1《PH《2.5 的條件下，反應(yīng)時(shí)間在1一1.5小時(shí)進(jìn)行重氮化；之后添加水楊酸，在溫度8—12 °C， 8.2《PH《9.8的條件下，反應(yīng)時(shí)間2—4.5小時(shí)進(jìn)行一次偶合；然后添加r 酸，在添加r酸，溫度15—20°C， 8.2《PH《9.6的條件下，反應(yīng)時(shí)間3. 5—4.5 小時(shí)進(jìn)行二次偶合；噴霧干燥，產(chǎn)出成品。
權(quán)利要求
1、一種皮革復(fù)合紅棕色染料合成工藝，其工藝步驟包括配料、重氮化、一次偶合、二次偶合、干燥；其特征在于配料4.4’-二氨基酰替苯胺和4.4’-二氨基苯磺酰苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉按照摩爾比配料；重氮化在溫度T≤12℃，0.5≤PH≤2.5的條件下，反應(yīng)時(shí)間在0.5-2.5小時(shí)；一次偶合添加水楊酸，在溫度3-16℃，8≤PH≤10的條件下，反應(yīng)時(shí)間2-4.5小時(shí)；二次偶合添加r酸，在溫度8-22℃，8≤PH≤11的條件下，反應(yīng)時(shí)間2.5-5小時(shí)；干燥噴霧干燥，產(chǎn)出成品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種皮革復(fù)合紅棕色染料合成工藝，其特征在于 合成工藝配方摩爾比為4. 4' 一二氨基苯磺酰苯胺和4. 4' 一二氨酰替苯胺:鹽 酸亞硝酸鈉水楊酸r酸為1:5.6:2.02:1. 1:0.95。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種皮革復(fù)合紅棕色染料合成工藝，其特征在于 選用4. 4' 一二氨基酰替苯胺和4. 4' 一二氨基苯磺酰苯胺為基礎(chǔ)中間體。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種皮革復(fù)合紅棕色染料合成工藝，其特征在于 重氮化在溫度5—10。C， 0.8《PH《2.2的條件下，反應(yīng)時(shí)間在l一2小時(shí)；一 次偶合添加水楊酸，在溫度5—15。C, 8. 5《PH《9. 5的條件下，反應(yīng)時(shí)間2. 5 一4小時(shí)；二次偶合添加r酸，在溫度10—2(TC， 8.5《PH《10的條件下，反 應(yīng)時(shí)間3—4. 5小時(shí)。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種皮革復(fù)合紅棕色染料合成工藝，其特征在于 重氮化在溫度8—12"C， 1《PH《2.5的條件下，反應(yīng)時(shí)間在1一1.5小時(shí)；一 次偶合添加水楊酸，在溫度8—12。C， 8.2《PH《9.8的條件下，反應(yīng)時(shí)間2— 4.5小時(shí)；二次偶合添加r酸，在溫度15—20。C， 8. 2《ra《9.6的條件下， 反應(yīng)時(shí)間3. 5—4.5小時(shí)。
全文摘要
一種皮革復(fù)合紅棕色染料合成工藝，包含以下步驟配料、重氮化、一次偶合、二次偶合、噴霧干燥。本發(fā)明選用分子結(jié)構(gòu)相似、分子量接近的二種中間體，其中一種可以生產(chǎn)直接染料，一種可以生產(chǎn)弱酸性染料；這兩種中間體重氮化條件相同，偶合條件相同，所用偶合組份用料相同；這兩種中間體經(jīng)混合后可以在同一反應(yīng)罐中進(jìn)行重氮化反應(yīng)。
文檔編號(hào)C09B67/36GK101643592SQ20091006507
公開日2010年2月10日 申請(qǐng)日期2009年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月1日
發(fā)明者朱振漢, 陳子厚 申請(qǐng)人:河南呈泰化工科技有限公司