專利名稱：一種白光led燈用熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及LED熒光粉制備領(lǐng)域，具體是提供一種白光LED燈用熒光粉及其制備 方法。
背景技術(shù)：
近年來，隨著發(fā)光二極管(LED)的半導(dǎo)體照明事業(yè)的全球興起，白光LED作為新一 代光源引起了人們極大的關(guān)注。半導(dǎo)體照明與白熾鎢絲燈泡及熒光燈相比，具有無毒、壽命 長、發(fā)熱量低、體積小、高效節(jié)能、全固態(tài)、工作電壓低、安全性能好及環(huán)保等諸多優(yōu)點，已經(jīng) 用作液晶顯示器的背光源、指示燈、普通照明，必將成為21世紀(jì)替代傳統(tǒng)照明器件的新型 無污染綠色固態(tài)照明光源。 市場上白光熒光粉一般由黃色熒光粉與LED的藍(lán)光混合而成，普遍存在器件的發(fā) 光顏色隨驅(qū)動電壓和熒光粉涂層厚度的變化而變化，顯色指數(shù)低，色彩還原性差，芯片結(jié)溫 升高造成色漂移等問題。為解決上述問題，采用近紫外光InGaN管芯激發(fā)三基色熒光粉實 現(xiàn)白光LED燈已成為當(dāng)前國際上該領(lǐng)域研發(fā)的熱點之一。由于視覺對近紫外光的不敏感 性，這類白光LED的顏色只由熒光粉決定。因此，顯色指數(shù)高、色彩還原性和顏色穩(wěn)定的白 光熒光粉被認(rèn)為是新一代白光LED照明的主導(dǎo)材料。 目前，市場上發(fā)白光的熒光粉缺乏，并且發(fā)光的性能不是很理想，基本上都是采用 藍(lán)、綠、紅三種基色的熒光粉混合的辦法而制得，但是此混合物普遍存再吸收及配比的控制 問題，色彩還原性與流明效率都受到了比較大的影響，因此，研制高效發(fā)白光的LED燈用熒 光粉具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有發(fā)白光熒光粉發(fā)光效率低、色純度不高的特點，提供一 種白光LED燈用熒光粉及其制備方法，此方法制備工藝簡單，原料價廉易得、無污染，易于 操作。 本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是 —種白光LED燈用熒光粉，其化學(xué)組成用以下通式表示眞Sr。.37Ba?！笰l。.33EUySi04，
其中M為鋰、鈉、鉀、銣、銀中的一種或者其組合物，其中0. 5《x《1.2 ; 0. 01《y《0. 1。
M為鋰。 —種白光LED燈用熒光粉的制備方法，包括以下步驟 (1)以目標(biāo)產(chǎn)品的化學(xué)式結(jié)構(gòu)眞Sr。.37Ba。」Al。.33EUySi04為計量依據(jù)，稱取相應(yīng)重 量的M2C03、 SrO、 BaC03、 A1203、 Eu203、 Si02，原料純度為4N，顆粒度為20 50 ii m ;
(2)將反應(yīng)原材料置于球磨機中進行球磨至1 2 m，隨后將得到的原料混合物 與助熔劑進行充分混合球磨至5 12h左右； (3)將經(jīng)過充分均勻混合后的混合物置于剛玉坩堝中，并將其放入箱式高溫爐中，
3維持箱式高溫爐的加熱速率為250°C /h，在體積分?jǐn)?shù)為0 10%的N2與90 100%的H2 的混合還原氣氛下，在600 155(TC焙燒4 12h，隨后以5°C/min的速率自然冷卻至室 溫； (4)將冷卻好的混合物使用行星式球磨機進行破碎、球磨，并用1250目的篩網(wǎng)過 篩； (5)將過篩的產(chǎn)品依次進行酸洗、堿洗、水洗三個步驟，其中酸洗選用2 5N的 麗03，堿洗用濃度為2 5N的NH3 1120，水洗用蒸餾水或去離子水洗至電中性，達(dá)到除去殘 留在粉體中的雜質(zhì)的目的； (6)將上述洗滌的樣品離心分層、過濾、并于80 15(TC條件下烘干5 15h，得到 該熒光粉，隨后進行成品檢測、錫紙密封包裝。 助熔劑為氟化銨、氧化硼、氟化鋁、氟化鈣、氟化鋰中的一種或兩種以上的混合物， 并且助熔劑的添加量為原料總質(zhì)量的0 3%。 本發(fā)明的一種白光LED燈用熒光粉，其具有發(fā)光亮度高，熱穩(wěn)定性好、色純度高、 粉末流動性能好、粒徑細(xì)小且分布均勻及粒子形態(tài)規(guī)則的特點。其加工方法則具備制備工 藝簡單，原料價廉易得、無污染，易于操作的特點。


下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。
圖1是本發(fā)明的實施例1中制備的熒光粉的激發(fā)光譜。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明的一種白光LED燈用熒光粉及其制備方法 作進一步的描述。 實施例1 :Li2Sr。. 37Ba。.丄A1。. 33Eu。. 。2Si04 依次稱取Li2C03(99 . 99 % ) 7. 4g、 SrO(99. 99 % ) 3. 848g、 BaC03(99 . 99 % ) 1. Og、 A1203 (99. 99 % ) 1. 682g、 Eu203 (99. 99 % ) 0. 352g、 Si02 (99. 99 % ) 6. Og。將上述物料置于球 磨機中球磨至1 P m，隨后往其中添加2. 027g的助熔劑氟化鋰進行充分混合球磨5h左右。 將經(jīng)過充分均勻混合后的混合物置于高純剛玉坩堝中，并將其放入箱式高溫爐中，維持箱 式高溫爐的加熱速率為250°C /h，在體積分?jǐn)?shù)為2%的N2與98%的H2的混合還原氣氛下， 在IOO(TC焙燒8h，隨后以5°C /min的速率自然冷卻至室溫。將冷卻至室溫的混合物使用行 星式球磨機進行破碎、球磨，并用1250目的篩網(wǎng)過篩。再依次使用4N的HN03酸洗、4N的 NH3 'H20堿洗、去離子水洗至電中性，將上述洗滌的樣品離心分層、過濾、并于IO(TC條件下 烘干6h，得到該熒光粉，隨后進行成品檢測、錫紙密封包裝。該樣品在發(fā)光光譜中發(fā)光強度 為100。 實施例2 :Li2Sr。.37Ba。. ^1。.33Eu。.。3Si04 依次稱取Li2C03(99 . 99 % ) 7. 4g、 SrO(99. 99 % ) 3. 848g、 BaC03(99 . 99 % ) 1. Og、 A1203 (99. 99 % ) 1. 682g、 Eu203 (99. 99 % ) 0. 528g、 Si02 (99. 99 % ) 6. Og。將上述物料置于球 磨機中球磨至1 P m，隨后往其中添加2. 03g的助熔劑氟化鋰進行充分混合球磨8h左右。將 經(jīng)過充分均勻混合后的混合物置于高純剛玉坩堝中，并將其放入箱式高溫爐中，維持箱式高溫爐的加熱速率為250°C /h，在體積分?jǐn)?shù)為2%的N2與98%的H2的混合還原氣氛下，在 120(TC焙燒9h，隨后以5°C /min的速率自然冷卻至室溫。將冷卻至室溫的混合物使用行 星式球磨機進行破碎、球磨，并用1250目的篩網(wǎng)過篩。再依次使用4N的HN03酸洗、4N的 NH3 W20堿洗、去離子水洗至電中性，將上述洗滌的樣品離心分層、過濾、并于ll(TC條件下 烘干8h，得到該熒光粉，隨后進行成品檢測、錫紙密封包裝。該樣品在發(fā)光光譜中發(fā)光強度 為97。 實施例3 :Li2Sr。.37Ba。.丄A1。.33Eu。.。4Si04 依次稱取Li2C03(99 . 99 % ) 7. 4g、 SrO(99. 99 % ) 3. 848g、 BaC03(99 . 99 % ) 1. Og、 A1203 (99. 99 % ) 1. 682g、 Eu203 (99. 99 % ) 0. 704g、 Si02 (99. 99 % ) 6. Og。將上述物料置于球 磨機中球磨至1 P m，隨后往其中添加2. 04g的助熔劑氟化鋰進行充分混合球磨8h。將經(jīng) 過充分均勻混合后的混合物置于高純剛玉坩堝中，并將其放入箱式高溫爐中，維持箱式高 溫爐的加熱速率為250°C /h，在體積分?jǐn)?shù)為2 %的N2與98 %的H2的混合還原氣氛下，在 135(TC焙燒12h，隨后以5°C /min的速率自然冷卻至室溫。將冷卻至室溫的混合物使用行 星式球磨機進行破碎、球磨，并用1250目的篩網(wǎng)過篩。再依次使用4N的HN03酸洗、4N的 NH3 'H20堿洗、去離子水洗至電中性，將上述洗滌的樣品離心分層、過濾、并于12(TC條件下 烘干10h，得到該熒光粉，隨后進行成品檢測、錫紙密封包裝。該樣品在發(fā)光光譜中發(fā)光強度 為96。 以上所述的實施例，只是本發(fā)明較優(yōu)選的具體實施方式
的一種，本領(lǐng)域的技術(shù)人 員在本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)進行的通常變化和替換都應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
一種白光LED燈用熒光粉，其特征在于，其化學(xué)組成用以下通式表示MxSr0.37Ba0.1Al0.33EuySiO4，其中M為鋰、鈉、鉀、銣、銀中的一種或者其組合物，其中0.5≤x≤1.2；0.01≤y≤0.1。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種白光LED燈用熒光粉，其特征在于，M為鋰。
3. —種白光LED燈用熒光粉的制備方法，包括以下步驟(1) 以目標(biāo)產(chǎn)品的化學(xué)式結(jié)構(gòu)MxSr。^Ba。.iAl。^EUySi04為計量依據(jù)，稱取相應(yīng)重量的 M2C03、 SrO、 BaC03、 A1203、 Eu203、 Si02，原料純度為4N，顆粒度為20 50 ii m ;(2) 將反應(yīng)原材料置于球磨機中進行球磨至1 2 m，隨后將得到的原料混合物與助 熔劑進行充分混合球磨至5 12h左右；(3) 將經(jīng)過充分均勻混合后的混合物置于剛玉坩堝中，并將其放入箱式高溫爐中，維持 箱式高溫爐的加熱速率為250°C /h，在體積分?jǐn)?shù)為0 10%的N2與90 100%的H2的混 合還原氣氛下，在600 155(TC焙燒4 12h，隨后以5°C /min的速率自然冷卻至室溫；(4) 將冷卻好的混合物使用行星式球磨機進行破碎、球磨，并用1250目的篩網(wǎng)過篩；(5) 將過篩的產(chǎn)品依次進行酸洗、堿洗、水洗三個步驟，其中酸洗選用2 5N的HN03， 堿洗用濃度為2 5N的NH3 1120，水洗用蒸餾水或去離子水洗至電中性，達(dá)到除去殘留在 粉體中的雜質(zhì)的目的；(6) 將上述洗滌的樣品離心分層、過濾、并于80 15(TC條件下烘干5 15h，得到該熒 光粉，隨后進行成品檢測、錫紙密封包裝。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種白光LED燈用熒光粉的制備方法，其特征在于，所述助熔 劑為氟化銨、氧化硼、氟化鋁、氟化鈣、氟化鋰中的一種或兩種以上的混合物，并且助熔劑的 添加量為原料總質(zhì)量的0 3%。
全文摘要
本發(fā)明涉及LED熒光粉制備領(lǐng)域，具體是提供一種白光LED燈用熒光粉及其制備方法。該白光LED燈熒光粉化學(xué)結(jié)構(gòu)式為MxSr0.37Ba0.1Al0.1EuySiO4，其中M為Li、Na、K、Rb和Ag中的一種或者是其組合物，0.5≤x≤1.2；0.01≤y≤0.1。與現(xiàn)有技術(shù)相比，其具有發(fā)光亮度高，熱穩(wěn)定性好、色純度高、粉末流動性能好、粒徑細(xì)小且分布均勻及粒子形態(tài)規(guī)則的特點。
文檔編號C09K11/80GK101781561SQ20101013346
公開日2010年7月21日 申請日期2010年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月15日
發(fā)明者謝思正, 陳鋼 申請人:廣州聚晶能源科技股份有限公司